一种冷轧钢板表面六价铬含量检测用浸取液及检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检化验技术领域，特别涉及一种冷社钢板表面六价铅含量检测用浸取 液及检测方法。
【背景技术】
[0002] 为了保证冷社钢板的耐蚀性能或是提高其后续的涂覆能力，对冷社钢板表面进行 铅酸盐转化处理是一种最为常用的方法。
[0003] 随着环保意识的加强，人们对铅酸盐的使用越来越谨慎。欧盟于2003年1月27 日正式公布了Ro服指令，即《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》。指令 要求于2006年7月1日起，禁止在欧洲市场销售含有铅、隶、領、六价铅、多澳联苯及多澳二 苯離等有害物质的电子电气设备。2005年8月18日，欧盟委员会又通过了一项决议，确立 了电子电器设备中6种有害物质所允许的最大限量，其中明确规定Cr(VI)的允许上限为 lOOOXICre。随着WT0的加入W及人们环保意识的增强，我国也陆续出台了一些限制有毒有 害物质使用、排放的相关规定。
[0004] 在环境保护、实现清洁化生产W及汽车工业对产品制件耐蚀性能更高要求的推动 下，准确地分析冷社钢板表面六价铅的含量具有非常重要的意义。迄今为止，与检测冷社钢 板六价铅含量相关的测试方法和标准有：
[0005]
[0006] 利用上述各项标准检测过程中发现，在剥离铅酸盐转化膜时，基板上的铁、锋等元 素也相继发生溶解，该些元素的电势电位与铅不同，由于#二,.=+!.33，所W六价铅极易 发生还原反应，使检测结果误差较大，重现性差。
[0007] 为此，国内相关人±也进行了研究。如沈阳理工大学孙杰等人，使用X射线光电子 能谱狂P巧分析方法，对锻锡铅酸盐纯化钢板中六价铅的含量进行了研究，但由于X射线光 电子能谱设备昂贵、对操作人员要求极高，因此该方法不能得到广泛应用。
[0008] 专利申请号为02145465. 5的发明，提供了一种用于检测六价铅的测试件，可W对 溶液中的化（VI)的有无进行判断，并且通过测试件颜色的深度，能够对六价铅的含量进行 半定量的测试，但是该方法没有涉及对铅酸盐转化膜的剥离，不适于对冷社钢板表面六价 铅含量进行准确测量。
[0009] 专利申请号02151957. 9的发明，涉及到一种对钢铁制品表面的锻铅层进行检测 所使用的化学检验剂及其使用方法，该发明适用于对钢铁制品表面的锻铅层进行质量检 测，但不适用对六价铅含量进行定量检测。
[0010] 专利申请号03133779. 1的发明，涉及六价铅的测定技术，特别是公开一种六价铅 的专用试剂及制备方法。专利申请号为91106876. 7的发明，提供了一种快速监测六价铅的 离子塑料监测卡和用该种离子塑料监测卡快速监测六价铅的方法。上述两种方法均没有涉 及六价铅的剥离过程，因此不适于检测冷社钢板表面的六价铅含量。
[0011] 综上所述，目前对冷社钢板表面六价铅含量的检测方法存在的技术问题是，对冷 社钢板表面六价铅进行剥离时会使基板表面的锋、铁等元素发生不同程度的溶解，容易使 六价铅发生还原反应，使检测结果误差较大，重现性差。
【发明内容】
[0012] 本发明旨在解决已有检测方法存在的检测结果误差较大、重现性差的问题，从而 提供一种简单易行，再现性好，检测结果准确性高的冷社钢板表面六价铅含量检测用浸取 液及检测方法。
[0013] 为此，本发明所采取的解决方案是：
[0014] 一种冷社钢板表面六价铅含量检测用浸取液，其特征在于，所述浸取液为化0H、 NaHC〇3、缓蚀液和蒸觸水混合而成的水溶液，其中，化0H为0.2~0.88g，NaHC〇3为2.0~ 2. 2g，缓蚀剂5~20g，蒸觸水lOOOmL;
[0015] 所述缓蚀剂为六次甲基四胺、娃酸轴、氣娃酸轴、十二烷基苯賴酸轴中的一种或两 种复配的水溶液。
[0016] 一种冷社钢板表面六价铅含量检测方法，其具体方法为：将待测样板加工成直径 为75~85mm或边长为（48~53)X(48~53)mm的试样。
[0017] 将该试样放入煮沸的浸取液中煮沸5min，取出试样并用蒸觸水冲洗试样，将浸取 液及冲洗液一起移入到lOOmL容量瓶中，冷却至室温。
[001引向容量瓶中加入4血体积比为1 ;6的H2SO4溶液、3血二苯碳醜二脱指示剂进行显 色，用蒸觸水稀释至刻度摇匀，静置5min。
[0019] 将部分经过显色的溶液移入到10mm比色皿中，在分光光度计波长540nm处，W试 剂空白为参比溶液，测量吸光度，减去随同试样空白溶液的吸光度后，从标准曲线上查出相 应的铅含量。
[0020] 标准曲线的绘制方法为：移取0血、1.00血、2.00血、4.00血、7.00血、10.00血、 20.OOmL铅标准溶液，分别置于7个相同的适当体积的容量瓶中，然后按照上述的显色与测 量步骤进行显色、测量，测量后W相应的铅含量为横坐标，W相应的吸光度为纵坐标，绘制 标准曲线；用铅含量除W试样面积，得到待测样板单位面积上六价铅含量。
[0021] 当待测样板表面六价铅含量《40yg时，直接使用六价铅含量的检测方法进行测 量；当待测样板表面六价铅含量> 40yg时，需要对浸取液进行稀释，即将浸取液及冲洗 液一起移入到lOOmL容量瓶中，冷却至室温定容，然后移取适量体积溶液，再按照上述的显 色、测量、计算方法进行检测；待测样板表面六价铅含量与试验溶液的移取量的对应关系 为：
[0022] 待测样板表面六价铅含量> 40~《200yg，试验溶液的移取量为20血；
[0023] 待测样板表面六价铅含量> 200~《400yg，试验溶液的移取量为10血；
[0024] 待测样板表面六价铅含量> 400yg，试验溶液的移取量为5mL。
[00巧]所述二苯碳醜二脱指示剂的配制方法为；将0. 25g二苯碳醜二脱溶于94血无水己 醇和6血体积密度为1. 05g/mL的冰己酸中。
[0026] 本发明的有益效果为：
[0027] 本发明有效解决了已有检测方法中存在的在对冷社钢板表面六价铅进行剥离时， 由于基板表面的锋、铁等元素发生不同程度的溶解，而使六价铅发生还原反应，导致冷社钢 板表面六价铅含量检测结果误差较大，重现性差的问题，本检测方法简单易行，便于操作， 可极大提高检测结果的准确度和再现性，使检测结果准确度达到标称值的90%W上。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，并利用加标回收法来验证本发明的效 果。
[0029] 其标准曲线的绘制方法为；移取0血、1. 00血、2. 00血、4. 00血、7. 00血、10. 00血、 20.OOmL铅标准溶液，分别置于7个相同的适当体积的容量瓶中，然后按照显色