一种抗眩晕颗粒的质量控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物质量控制领域，具体涉及一种抗眩晕颗粒的质量控制方法。
【背景技术】
[0002] 眩晕症是临床常见症状，一般涉及耳鼻喉、心血管、神经、脊柱等多学科疾病。该病 临床起病急，以发作性头晕、头痛、视眼模糊、恶心、呕吐为主要临床表现，严重影响患者的 工作、生活。眩晕症发病率约为5%，随着老龄化社会的到来，该病的发病率呈上升趋势。眩 晕症好发人群以老年人为主，60岁以上老年人占该病发病率70%左右，女性多于男性。眩 晕症的病理学分类包括前庭系统性眩晕及周围性眩晕。不同类型的眩晕症发病原因及所涉 及的组织器官是不同的，据统计引发眩晕症的疾病有50多种，涉及全身各个组织器官。
[0003] 现代医学认为其发生与脑部微循环功能障碍、血液流变学异常、细胞内自由基损 伤等诸多因素有密切关系。脑供血不足在中医学上属于"眩晕"范畴。《灵枢·海论》曰： "脑为髓之海"。李时珍曰："脑为元神之府"。老年人脏腑机能下降，正气亏虚，气虚则血不 行而为瘀，血不上行，髓海失充，发为眩晕。本研宄的目的在于，通过药剂学、药理学、以及通 过观察临床症状、TCD (经颅多普勒）等探讨抗眩颗粒对脑供血不足的疗效及其不良反应情 况。确保本发明制剂质量对其所含成分中有效成分进行定性及定量分析。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一是为提供一种抗晕眩颗粒的质量控制方法，该方法能够快速、 准确的鉴别抗晕眩颗粒中的川芎和丹参，并通过高效液相色谱法测定抗眩晕颗粒中葛根素 成分的含量。
[0005] 本发明提供一种抗眩晕颗粒的质量控制方法，包括川芎鉴别方法、丹参鉴别方法 和葛根素的含量测定方法。
[0006] 进一步的，所述川芎鉴别方法为：
[0007] 取抗眩晕颗粒研细，取3g，加乙醚50ml，超声20分钟，滤过，滤液挥干，向挥干后的 残渣加三氯甲烷lml，溶解残渣，作为供试品溶液；
[0008] 另取川芎对照药材lg，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；
[0009] 再取不含川芎的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；
[0010] 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 体积比9 :1的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯365nm下检视；
[0011] 观察供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0012] 进一步的，所述丹参鉴别方法为：
[0013] 取抗眩晕颗粒研细，取3g，加75%甲醇20ml超声30min，滤过，滤液挥干，向挥干后 的残渣加75%甲醇lml，溶解残渣，作为供试品溶液；
[0014] 另取原儿茶醛对照品适量，制成lmg/ml的对照品溶液；
[0015] 另取丹参对照药材lg，同法制成对照药材溶液；
[0016] 再取不含丹参的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；
[0017] 照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 体积比为2 :3 :4 :0. 5 :2的甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出 晾干，置紫外灯254nm下检视；
[0018] 观察供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0019] 进一步的，所述葛根素的含量测定方法为采用高效液相色谱法测定：
[0020] 色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为 25 :75的甲醇一 0. 1%磷酸溶液为流动相；高压恒流洗脱，流速l.Oml/min ;检测波长为 250nm，理论板数按葛根素峰计算应多1000 ;
[0021] 对照品溶液的制备，取葛根素对照品适量，精密称定置量瓶中，加30%乙醇制成每 Iml含80 μ g的溶液，即得；
[0022] 供试品溶液的制备，取抗眩晕颗粒适量，研细，取约2. Og，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入30 %乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用30 %乙醇补 足减失的重量，摇匀，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
[0023] 测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。
[0024] 进一步的，所述超声处理为功率160W，频率50kHz，超声30min。
[0025] 本发明的有益效果在于：本发明的抗眩晕颗粒质量控制方法，提供了鉴别药物中 川芎和丹参的方法，并提供了高效液相色谱法测定药物中葛根素成分的含量，该质量控制 方法能更好地控制药品的质量，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品安全有 效、质量可控。
【附图说明】
[0026] 图1所示为本发明抗眩晕颗粒质量控制方法的川芎鉴别薄层板色谱图；
[0027] 图2所示为本发明抗眩晕颗粒质量控制方法的丹参鉴别薄层板色谱图；
[0028] 图3所示为本发明抗眩晕颗粒质量控制方法的葛根素含量测定葛根素对照品高 相液相色谱图；
[0029] 图4所示为本发明抗眩晕颗粒质量控制方法的葛根素含量测定葛根素供试品高 效液相色谱图。
【具体实施方式】
[0030] 下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中 描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达 到更好的技术效果。
[0031] 实施例1，川芎的鉴别：
[0032] 取抗眩晕颗粒一袋，研细，取3g，加乙醚50ml，超声20分钟，滤过，滤液挥干，向挥 干后的残渣加三氯甲烷lml，溶解残渣，作为供试品溶液；
[0033] 另取川芎对照药材lg，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；
[0034] 再取不含川芎的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；
[0035] 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 体积比9 :1的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯365nm下检视； [0036] 结果如图1本发明抗眩晕颗粒质量控制方法的川芎鉴别薄层板色谱图所示，图中 1为川芎对照药材，2-4为供试品，5为阴性对照品。图中供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0037] 实施例2,丹参的鉴别：
[0038] 取抗眩晕颗粒一袋，研细，取3g，加75%甲醇20ml超声30min，滤过，滤液挥干，向 挥干后的残渣加75%甲醇lml，溶解残渣，作为供试品溶液；
[0039] 另取原儿茶醛对照品适量，制成lmg/ml的对照品溶液；
[0040] 另取丹参对照药材lg，同法制成对