用于放射性物质的电喷雾质谱联用系统及其使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析领域，尤其是质谱分析配套设备，具体为一种用于放射性物质的电喷雾质谱联用系统及其使用方法。本发明能够用于以锕系元素为代表的放射性物质的质谱分析，具有较好的应用前景。
【背景技术】
[0002]锕系元素指的是原子序数从89 (Ac，锕)到103 (Lr，镑)的15个元素，其中的铀、钍、钚等都是军事和核能领域最基本的原材料。在原子和分子层面对锕系元素基础化学性质的研宄能够提升对这些物质的认识水平，并为相关军事与能源领域的生产活动提供理论指导。此外，由于具有未充满的5f电子轨道，锕系元素表现出许多独特的化学性质，因此，相关研宄也将有助于加深对电子结构和相关化学原理的认知。
[0003]在大多数化学环境中，锕系元素主要以其与小分子配体形成的络合物(或配合物)的形式存在。从这个意义上讲，锕系元素的络合物是其化学性质的主要载体，因此，其络合物也是锕系元素相关化学研宄的主要对象。
[0004]近年来，电喷雾质谱技术已逐渐成为一种研宄锕系元素络合物的重要手段。与其他研宄手段相比，电喷雾质谱具有如下优点:(1)不同于晶体学、核磁共振等方法对样品的存在形态有特定要求，几乎所有的锕系元素络合物都可以在电喷雾质谱仪器中产生相应的信号，因而样品制备简便；(2)目前商品化的质谱仪器大多具备串联质谱功能，通过该功能，可以得到络合物的结构信息，因而具有化合物结构解析能力；(3)电喷雾质谱的灵敏度高，需要的样品量极少，这对于具有较强放射性的锕系元素的研宄尤其重要。
[0005]锕系元素作为最具代表性的放射性物质(还包括锝、碘等非锕系元素)，在开展锕系元素研宄时，首先需要解决放射性防护的问题。除天然铀和钍的放射性较弱外，大部分锕系元素均具有较强的放射性，因此，相关化学实验都需要在手套箱中进行，产生的放射性废物经过特排管道进行去污和回收。此外，操作人员还需穿戴相应的防护装置，如防护服、防护眼镜、防护手套等。
[0006]在利用电喷雾质谱开展放射性物质研宄时，最可靠的防护方法是将质谱仪整体封存在手套箱中，操作人员在手套箱外进行实验操作。然而，在实际工作中，质谱仪器设备大多体积庞大(大于常规手套箱的尺寸)，并连接有多种附件(如气体钢瓶、真空泵、稳压电源等)，且清洗、维护维修频繁，因而将质谱仪整体封存在手套箱中存在较大困难。不仅如此，将新购置的仪器安装在已运行一段时间的手套箱中，也不具备现实条件。
【发明内容】
[0007]本发明的发明目的在于:针对锕系元素进行放射性防护研宄时，需要将质谱仪整体封存在手套箱中，而质谱仪体积庞大、连接有多种附件，封装难度较大的问题，提供一种用于放射性物质的电喷雾质谱联用系统及其使用方法。本发明通过分析和研宄，提出一种全新的装置，通过该装置能有效避免样品逸散到空气中所产生的潜在危险。本发明可用于以锕系元素为代表的放射性物质的质谱研宄，具有较强的应用范围，能避免放射性物质逸散到空气中产生放射性污染的潜在危险。同时，本发明通过毛细管连接件还能引入反应性物质，使得本发明能够用于研宄离子-分子反应。本发明能够有效解决现有装置防护可能的问题，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。
[0008]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
用于放射性物质的电喷雾质谱联用系统，包括手套箱、位置调节装置、用于盛放样品的样品盛放装置、与样品盛放装置相连的样品导流管、导电二通连接件、离子源喷针、设置在离子源喷针上的喷雾气体辅助件、离子接收与屏蔽件、设置在手套箱上的密封固定件、用于对密封固定件进行固定的的第一固定装置、电压施加装置、前端离子传输毛细管、毛细管连接件、用于与质谱仪相连的后端离子传输毛细管，所述位置调节装置、样品盛放装置、样品导流管、导电二通连接件、离子源喷针、喷雾气体辅助件、离子接收与屏蔽件、电压施加装置分别位于手套箱内；
所述样品导流管、导电二通连接件、离子源喷针、喷雾气体辅助件构成离子源生成装置，所述离子源生成装置设置在位置调节装置上且位置调节装置能对离子源生成装置的位置进行调节；
所述离子接收与屏蔽件朝向离子源喷针的一端呈漏斗状，所述前端离子传输毛细管穿过密封固定件且与离子接收与屏蔽件相连，所述电压施加装置为若干个且导电二通连接件、离子接收与屏蔽件分别与电压施加装置相连，所述离子源生成装置产生的离子能经离子接收与屏蔽件进入前端离子传输毛细管内，所述前端离子传输毛细管通过毛细管连接件与后端离子传输毛细管相连，所述前端离子传输毛细管内的离子能依次经毛细管连接件、后端离子传输毛细管进入质谱仪中。
[0009]所述样品盛放装置为注射泵。
[0010]所述导电二通连接件为不锈钢二通连接件。
[0011]所述喷雾气体辅助件能用于加载用于形成喷雾的辅助气体。
[0012]所述位置调节装置包括升降台、设置在升降台上的固定台，所述固定台上设置有凹槽，所述离子源生成装置设置在凹槽内。
[0013]所述密封固定件为橡胶塞。
[0014]所述橡胶塞为中空圆环结构，所述前端离子传输毛细管穿过橡胶塞且与离子接收与屏蔽件相连。
[0015]根据橡胶塞两端截面积的不同，以橡胶塞面积较大的一端为大端，面积较小的一端为小端，所述大端位于手套箱外部且小端位于手套箱内部。
[0016]所述前端离子传输毛细管采用塑料制备而成。
[0017]所述后端离子传输毛细管采用金属材料制备而成。
[0018]所述毛细管连接件为三通接头。
[0019]还包括反应试剂入口，所述前端离子传输毛细管、后端离子传输毛细管、反应试剂入口分别与三通接头相连。
[0020]前述系统的使用方法，包括如下步骤:
(I)将样品、样品盛放装置、样品导流管、导电二通连接件、离子源喷针、喷雾气体辅助件、离子接收与屏蔽件、电压施加装置分别置于手套箱内，并将样品放入样品盛放装置中，并通过电压施加装置对导电二通连接件、离子接收与屏蔽件分别施加同向的电压，样品经样品导流管、导电二通连接件进入离子源喷针中，在电压施加装置产生的高压作用下，样品在离子源喷针末端形成泰勒锥，并在喷雾气体辅助件的辅助气作用下，形成带电液滴；
(2)离子接收与屏蔽件加载电压后，形成屏蔽层，从而将带电液滴限制在一定的空间中，带电液滴在辅助气的作用下，经离子接收与屏蔽件进入前端离子传输毛细管内，再依次经毛细管连接件、后端离子传输毛细管进入质谱仪中，进行分析，即可。
[0021]所述样品中的溶质为放射性物质，溶剂为水、甲醇、乙腈、丙酮、氯仿、甲醇、乙腈、丙酮、氯仿中的一种或多种，所述样品的溶质浓度为10_9 ~ 10_3mol/L。
[0022]所述步骤2中，带电液滴在辅助气的作用下，经离子接收与屏蔽件进入前端离子传输毛细管内，再进入毛细管连接件中，并通过毛细管连接件引入反应试剂，使反应试剂与带电液滴发生反应，反应物再经后端离子传输毛细管进入质谱仪，进行分析，即可。
[0023]申请人通过研宄发现，现有电喷雾质谱装置对以锕系元素为代表的放射性物质进行分析时，样品只有在形成电喷雾的阶段存在于敞开的大气压环境，随后将经过密封的离子传输毛细管进入质谱仪的真空系统。换言之，有可能造成放射性污染的只有样品溶液的化学操作过程和样品在电喷雾离子源的离子化过程，并且这两个部分的体积都非常小。为此，申请对装置进行了全新的设计，提供一种用于放射性物质的电喷雾质谱联用系统及其使用方法，又可称为一种用于放射性物质的电喷雾质谱联用装置及其使用方法。
[0024]该系统中包括手套箱、位置调节装置、用于盛放样品的样品盛放装置、与样品盛放装置相连的样品导流管、导电二通连接件、离子源喷针、设置在离子源喷针上的喷雾气体辅助件、离子接收与屏蔽件、设置在手套箱上的密封固定件、用于对密封固定件进行固定的的第一固定装置、电压施加装置、前端离子传输毛细管、毛细管连接件、用于与质谱仪相连的后端离子传输毛细管，位置调节装置、样品盛放装置、样品导流管、导电二通连接件、离子源喷针、喷雾气体辅助件、离子接收与屏蔽件、电压施加装置分别位于手套箱内。其中，样品导流管、导电二通连接件、离子源喷针、喷雾气体辅助件构成离子源生成装置，离子接收与屏蔽件朝向离子源喷针的一端呈漏斗状，前端离子传输毛细管穿过密封固定件且与离子接收与屏蔽件相连，电压施加装置为若干个且导电二通连接件、离子接收与屏蔽件分别与电压施加装置相连，离子源生成装置产生的离子能经离子接