低含碳量样品二氧化碳提取设备及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及年代学，具体地，涉及一种低含碳量样品二氧化碳提取设备及方法。
【背景技术】
[0002]14C定年是考古学、地球科学及环境科学研宄中十分重要的手段，由于14C具有5730年的半衰期，同时地球上含碳物质无处不在，因此在确定5万年来的事件中具有无可替代的优势。随着加速器(AMS)技术的发展，14C的测量被越来越广泛的用于相关学科领域。目前，高精度的AMS测量对石墨质量的要求已达到毫克，甚至微克级别，从而对石墨制靶合成提出了更高的要求。兰州大学西部环境教育部重点实验室目前建立了一套用于有机碳石墨制靶的合成系统，该系统能完成多数环境样品的合成，但是对于一些含碳量很低的样品，例如黄土及古土壤等，往往合成效果不甚理想。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种低含碳量样品二氧化碳提取设备及方法。本发明对二氧化碳转移系统及其附属设备做了有益改进，从而实现低含碳量样品提取。
[0004]根据本发明的一个方面提供的低含碳量样品二氧化碳提取设备，包括燃烧管、破碎管、蛇形管、真空泵和冰指；
[0005]其中，所述燃烧管用于装入实验样品后在马弗炉里燃烧样品产生二氧化碳；所述破碎管用于存放燃烧样品后的所述燃烧管并破碎所述燃烧管释放二氧化碳；
[0006]所述破碎管的一端开口通过连接管道连接所述真空泵；所述破碎管和所述真空泵之间的连接管道上依次设置有所述蛇形管、所述冰指；所述蛇形管和所述冰指均连通所述连接管道；
[0007]所述冰指用于所述二氧化碳的收集。
[0008]优选地，还包括薄膜压力计；
[0009]其中，所述薄膜压力计设置在所述蛇形管和所述冰指之间且薄膜压力计的测试端连通所述连接管道。
[0010]优选地，还包括真空计；所述真空计设置在所述真空泵和所述冰指之间；所述真空泵用于抽取所述连接管道中的真空。
[0011]优选地，所述蛇形管的两端均连通所述连接管道；
[0012]所述蛇形管的一端与所述破碎管的一端之间的连通管道上设置有第一玻璃阀；所述蛇形管的一端与所述薄膜压力计之间的连通管道上设置有第二玻璃阀；所述薄膜压力计和所述冰指之间的连通管道上设置有第三玻璃阀；所述冰指和所述真空泵之间的连通管道上设置有针阀。
[0013]优选地，所述燃烧管包括相连的颈管和肚管；所述颈管设置有瓶口 ；
[0014]所述颈管的直径和长度均小于所述肚管的直径和长度。
[0015]优选地，所述颈管的长为5cm，直径为0.6cm ;所述肚管的长18cm，直径L 5cm。
[0016]优选地，所述破碎管包括破碎管管体、橡胶圈和破碎管管帽；
[0017]所述破碎管管帽通过所述橡胶圈连接所述破碎管管体；所述破碎管管体包括波纹管和T型转接管；
[0018]所述破碎管管帽通过所述波纹管连接所述T型转接管。
[0019]优选地，所述破碎管管帽的长为12cm，直径为1.8cm。
[0020]本发明的另一个方面提供的低含碳量样品二氧化碳方法，采用所述的低含碳量样品二氧化碳提取设备，包括如下步骤:
[0021]步骤1:将前处理好的实验样品装入燃烧管，装入样品后，装入足量高纯银丝和粒状氧化铜，管口处塞上玻璃毛，将燃烧管密后封放入马弗炉里燃烧样品；
[0022]步骤2:将燃烧管接入破碎管内部打开所有阀门抽真空至设定值，掰碎燃烧管，释放二氧化碳，然后将二氧化碳收集到冰指中。
[0023]优选地，所述实验样品为黄土或古土壤；所述设定值为2.5X 10_3mbar。
[0024]与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:
[0025]1、本发明设置有燃烧管，该燃烧管可以放入足量的样品，而且能够方便的在封管系统上进行密封；
[0026]2、本发明中破碎管能够将燃烧管放入其中，同时满足抽真空时达到试验要求；
[0027]3、本发明结构简单易于推广。
【附图说明】
[0028]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
[0029]图1为本发明中燃烧管的结构示意图；
[0030]图2为本发明中破碎管管体的结构示意图；
[0031]图3为本发明中破碎管管帽的结构示意图；
[0032]图4为本发明的结构示意图。
[0033]图中:
[0034]I为破碎管；
[0035]2为第一玻璃阀；
[0036]3为蛇形管；
[0037]4为第二玻璃阀；
[0038]5为薄膜压力计；
[0039]6为第三玻璃阀；
[0040]7为冰指；
[0041]8为针阀；
[0042]9为真空计。
【具体实施方式】
[0043]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0044]在本实施例中，本发明提供的低含碳量样品二氧化碳提取设备，包括燃烧管、破碎管2、蛇形管3、真空泵和冰指7，其中，所述燃烧管用于装入实验样品后在马弗炉里燃烧样品产生二氧化碳；所述破碎管2用于存放燃烧样品后的所述燃烧管并破碎所述燃烧管释放二氧化碳；所述破碎管I的一端开口通过连接管道连接所述真空泵；所述破碎管I和所述真空泵之间的连接管道上依次设置有所述蛇形管4、所述冰指7 ;所述蛇形管3和所述冰指7均连通所述连接管道；所述冰指7用于所述二氧化碳的收集。所述燃烧管包括相连的颈管和肚管；所述颈管设置有瓶口 ；所述颈管的直径和长度均小于所述颈管的直径和长度。所述颈管的长为5cm，直径为0.6cm ;所述肚管的长18cm，直径1.5cm。所述破碎管I包括破碎管管体、橡胶圈和破碎