一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及原子光谱分析领域，具体而言，涉及一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法。
【背景技术】
[0002]在原子光谱分析领域，氢化物发生/蒸气发生进样技术因为相对于常规的雾化进样具有较高的进样效率，一直被用作原子光谱仪器的进样手段之一，以获得较高的分析灵敏度，同时使得基体干扰大大降低。
[0003]亚硒酸根离子的氢化物发生进样技术目前被广泛应用于原子光谱类分析仪器，如原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体-发射光谱仪和感耦合等离子体-质谱等。
[0004]申请号为201210238016.7，名称为“便携式原子荧光现场快速检测的固体酸压片及其制备方法和应用”的专利公开了一种使用氨基磺酸作为固体酸替代浓酸，解决了原子荧光现场快速检测时浓酸难于携带、潜在危险大且野外环境多变，定量移取较为困难的问题。但是，上述专利在应用于亚硒酸根离子的氢化物发生进样技术时，如果仅需要氨基磺酸的质量浓度超过20%才能达到与20%盐酸相近的灵敏度，因此对氨基磺酸的消耗量极大，分析成本较高，且较高浓度的氨基磺酸极易析出结晶，影响亚硒酸根离子的测定。目前还没有相关的专利或文献对上述问题提出解决的方法。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法，通过固体酸提供氢化物发生反应所需的氢离子，含有氯离子或碘离子的可溶性盐提供亚硒酸根离子生成硒化氢所需要的阴离子环境，相对于仅使用20%氨基磺酸的方法节省了 90%的试剂消耗，且不存在高浓度氨基磺酸容易结晶影响测定的问题，具有较佳的推广和应用价值。
[0006]为达到上述目的，本发明提供了一种亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法，包括以下步骤:
[0007]在待测样品经过无机化消解并将硒酸根离子还原为亚硒酸根离子后，得到消解溶液；
[0008]向消解溶液中加入固体酸和含有氯离子或碘离子的可溶性盐，用纯水定容后得到待测样品溶液；
[0009]通过采样泵分别抽取待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合，二者混合后待测样品溶液中的亚硒酸根离子在酸性条件下与硼氢化钾反应生成硒化氢和氢气；
[0010]所生成的硒化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器，完成原子荧光检测的氢化物发生进样过程。
[0011]可选的，通过采样泵分别抽取待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合步骤包括:
[0012]通过第一蠕动泵抽取待测样品溶液并保存在存样环中；
[0013]通过第一蠕动泵推动存样环中的待测样品溶液和第二蠕动泵同步抽取的碱性硼氢化钾溶液在三通混合模块中混合。
[0014]可选的，所生成的硒化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器步骤包括:
[0015]所生成的硒化氢和氢气及反应后的混合液通过三通混合模块送入气液分离器进行气液分离，分离后的硒化氢和氢气进入原子荧光的原子化器，其中气液分离器的顶端与原子荧光的原子化器连通，气液分离器的底端与废液杯连通，气液分离器的上部侧壁与氩气源连通。
[0016]可选的，固体酸为三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一种。
[0017]可选的，含有氯离子的可溶性盐为LiCl、NaCl, KC1、MgCl2, CaCl2和FeCl3中的至少一种。
[0018]可选的，含有碘离子的可溶性盐为NaI和/或KI。
[0019]可选的，固体酸在待测样品溶液中的质量浓度为0.5%?10%。
[0020]可选的，可溶性盐在待测样品溶液中的质量浓度为0.2%?20%。
[0021]本发明中固体酸提供氢化物发生反应所需的氢离子，含有氯离子或碘离子的可溶性盐则是提供亚硒酸根离子生成硒化氢所需要的阴离子环境；由于本发明所使用的试剂均为固体，没有挥发性，对环境污染小，对人体伤害小，且操作简单，解决了氨基磺酸的消耗量极大、分析成本较高、且较高浓度的氨基磺酸极易因为温度变化析出结晶影响亚硒酸根离子的测定的问题；相对于仅使用20%氨基磺酸的方法节省了 90%的试剂消耗，且不存在高浓度氨基磺酸容易结晶影响测定的问题，具有较佳的推广和应用价值。
【附图说明】
[0022]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本发明一个实施例的亚硒酸根离子的氢化物发生进样装置结构示意图；
[0024]图2为本发明一个实施例的亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法流程图。
【具体实施方式】
[0025]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026]图1为本发明一个实施例的亚硒酸根离子的氢化物发生进样装置结构示意图；如图所示，该装置包括:1_待测样品溶液；2_第一蠕动泵；3_存样环；4_三通混合模块；5-气液分离器；6_氩气气源；7_废液杯；8_第二蠕动泵；9_硼氢化钾溶液。
[0027]图2为本发明一个实施例的亚硒酸根离子的氢化物发生进样方法流程图。如图所示，该氢化物发生进样方法包括以下步骤:
[0028]S110，在待测样品经过无机化消解并将硒酸根离子还原为亚硒酸根离子后，得到消解溶液；
[0029]S120,向消解溶液中加入固体酸和含有氯离子或碘离子的可溶性盐，用纯水定容后得到待测样品溶液；
[0030]其中，固体酸提供氢化物发生反应所需的氢离子，含有氯离子或碘离子的可溶性盐则是提供亚硒酸根离子生成硒化氢所需要的阴离子环境。固体酸在待测样品溶液中的质量浓度为0.5%?10%。固体酸可以为三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一种。可溶性盐在待测样品溶液中的质量浓度为0.2%?20%。含有氯离子的可溶性盐可以为LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2和FeCl3中的至少一种。含有碘离子的可溶性盐可以为NaI和/或K10
[0031]S130，通过采样泵分别抽取待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混