近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶阴燃速率的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于造纸法再造烟叶领域，具体涉及近红外漫反射光谱技术测定造纸法再 造烟叶阴燃速率的方法。
【背景技术】
[0002] 造纸法再造烟叶作为卷烟重要原料组成之一，近年来越来越受到关注，既可W将 废次原料，如烟末、碎片、边角料、烟灰棒和低次烟叶等，进行"变废为宝"，又可W为卷烟降 焦减害、降耗、加工性能等方面的优势明显。
[0003] 造纸法再造烟叶的阴燃速率是其重要的物理指标之一，阴燃速率是指单位时间内 再造烟叶成品在非明火条件下燃烧的距离，用公式表述为：阴燃速率W毫米每砂表示。目 前，企业标准Q/YNZY. J04. 401-2014规定再造烟叶的阴燃速率需> 0. 40mm/s，并规定再造 烟叶成品阴燃速率的测定方法，将再造烟叶，切取长X宽为40mmX 15mm的试样10个，分别 将试样垂直放置用阴火引燃，记录每条试样阴燃20mm所需的时间，并计算其燃烧速率，测 试结果表示为10次测试的平均值。但此方法对环境要求高、人为主观性较强，尽量固定检 测人员测定，很难满足快速，在线测定的需求。鉴于此，有必要开发一种新的快速的测定阴 燃速率的方法，为分析评价再造烟叶的阴燃速率提供一定的参考。
[0004] 近红外光照射到物质后，会发生吸收、透射、全反射、漫反射等几种相互作用形式。 近红外光谱的采集方式主要有H种；透射式、漫反射式和透漫射式。
[0005] 对于光通透性较好的液体样品，近红外光可W穿透整个样品，多采用透射方式进 行光谱扫描，所测得数据较为准确。近红外光不能完全穿透造纸法再造烟叶，故采用漫反射 方式进行光谱扫描。近红外漫反射光进入样品内部后，发生无数次反射、折射、衍射和吸收 后，返回入射面的光，该种分析光负载了样品的结构和组成信息，是一项快速、对环境友好 的检测技术，目前应用近红外漫反射光谱分析技术测定烟草化学成分、风格、均匀性等方面 已有报道，但用于造纸法再造烟叶阴燃速率测定的方法未见报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种简单、易行、快速测定再造烟叶阴燃速率的方法。本发 明采用近红外光谱无损检测技术不仅提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶阴 燃速率，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。对于稳定控制造纸法再造烟 叶产品内在品质，发挥造纸法再造烟叶稳定卷烟产品质量和塑造卷烟风格具有明显的有益 效果。
[0007] 本发明采用的技术方案如下： 近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶阴燃速率的方法，包括如下步骤： 步骤（1)，样品的的收集；收集准备一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品； 步骤（2)，采集原始光谱；取步骤（1)收集到的造纸法再造烟叶片状产品，每个产品取 10-15片，制成与近红外光谱专用样品杯大小匹配的样品，然后将其平铺于样品杯中，厚度 为2-3cm，用压样器轻压平整后，放到光谱仪旋转台上，利用近红外光谱技术采用漫反射的 方式进行扫描并采集光谱，依次对每个再造烟叶产品采用相同的方法进行扫描并采集光 谱，得到每个产品对应的原始光谱； 步骤（3)，校正样品集和验证样品集的选择；在步骤（2)所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集； 步骤（4)，光谱预处理；对步骤（3)校正样品集和验证样品集中的光谱进行预处理，消 除噪声和基线漂移的影响； 步骤（5)，建立PLS模型；在标准条件下，利用标准方法对步骤（1)收集的造纸法再造烟 叶片状产品逐个进行阴燃速率的测定，得到样品参考值；将步骤（4)处理后的校正样品集 与所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的阴燃速率测定 数据进行拟合，建立定量模型，过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数 值，再次与所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的阴燃 速率测定数据进行拟合，建立得到阴燃速率指标的定量模型； 步骤（6)，模型验证：利用步骤（4)处理后的验证样品集对步骤（5)所建立的阴燃速率 指标的定量模型进行外部预测。
[000引进一步，步骤（2)所述的光谱采集条件为：扫描范围；4000cnTi?lOOOOcnTS分辨率： 8cm-i;扫描次数不低于72次。
[0009] 进一步，步骤（2)中每个再造烟叶片状产品的原始光谱是通过5次平行实验得到 的光谱进行平均得到的。取10片W上样品是为了让样品的代表性更好，所测得的光谱信息 更能代表大部分样本信息，从而最大程度的保留原始数据信息，保证所建模型的准确性和 稳定性。
[0010] 步骤（3)中选择校正样品集和验证样品集是要求校正样品集的定量指标值范围应 超过使用该校正模型预测待测样品中可能遇到的范围，在此范围内，校正样品集的指标值 宜分布均匀。
[0011] 进一步，步骤（4)所述预处理是指对原始光谱进行平滑、中也化和一阶导数预处 理。
[0012] 进一步，所述的平滑点数为5。
[0013] 样品参考值测定是样品在标准条件规定的环境进行调节和测试，利用标准方法对 所收集的样品逐个进行阴燃速率的测定，得到参考值。其中所述标准条件为GB/T 16447 《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；所述标准方法是指按标准Q/YNZY. J04. 401-2014《再造烟叶造纸法》试验方法进行测试。
[0014] 上述标准方法是将再造烟叶，切取长X宽为40mmX 15mm的试样10个，分别将试 样垂直放置用阴火引燃，记录每条试样阴燃20mm所需的时间，并计算其燃烧速率，测试结 果表示为10次测试的平均值。
[0015] 进一步，所述步骤（5)中检测及剔除异常值是采用检测杠杆值的方法，具体通过下 列步骤：按下列公式计算样品杠杆值 其中，巧为样品杠杆值，与为样品i的因子向量，尸劝建模集的因子得分矩阵，f[为与 的转置； 当样品杠杆值大于3k/n，其中k为主成分数，n为样品个数，其光谱对回归具有显著的 影响，应剔除。
[0016] 进一步，所述步骤（6)的模型验证是采用t检验方法确定验证样品集输入步骤（5) 的定量模型所得的预测值与相应的测得的样品参考值是否有统计意义上的偏差：即，将步 骤（5)所建立的阴燃速率指标的定量模型的预测值与样品参考值t值与自由度dy_l的临界 值进行比较，取显著水平a=0. 05,当I t I <tk，dv_i>，概率P〉〇. 05时，说明两种方法 的检测结果不存在显著性差异，模型验证成功，该模型可用于测定造纸法再造烟叶的阴燃 速率。
[0017] PLS模型是主成分回归校正方法（PCR)的发展。在主成分回归分析中，通过一定的 主因子数对光谱矩阵进行分解，W达到数据降维消除无用信息（噪声）的目的。而在PLS回 归分析中，除了对光谱矩阵进行分解外，同时也对浓度矩阵进行分解降维，并引入相互间的 信息。其原理如下： (1)矩阵分解的模型为： Am X p_Tm X kPk X p+Ea Cm X n-Um X k〇k X n+Ec 其中，A为光谱矩阵；C为浓度或性质矩阵；T为光谱矩阵的得分矩阵；U为浓度矩阵的 得分矩阵；P为光谱矩阵的载荷矩阵-主成分矩阵；Q为浓度矩阵的载荷矩阵-主成分矩阵； Ea为应用PLS进行回归分析时引入的光谱误差矩阵；E e为应用PLS进行回归分析时引入的 浓度误差矩阵；m为样本数；P为波长数；k为主成分数。
[001引（2)得分矩阵T、U的回归分析，求出相关系数矩阵B UmXk-TmXfBkXk (3)在预测分析时，按AmXp=TmXkPkXp+EA由样品的光谱矩阵A未知和分解得到的载荷矩 阵P，求出样品的得分矩阵，在根据BQ求出未知样品的浓度。
[0019] 测定阴燃速率；将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（5)建立的阴燃 速率指标的定量模型，即测定得到阴燃速率。
[0020] 本发明与现有技术相比，其有益效果为；本发明提供近红外漫反射光谱技术测定 造纸法再造烟叶阴燃速率的方法，简单、易行、快速，采用近红外光谱无损检测技术不仅能 提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶阴燃速率，提高检测效率，客观反应产品 质量，具有明显实用性。本发明方法具有检测速度快，无污染，绿色环保，准确度高、重现性 好等优点，适用于再造烟叶产品阴燃速率的实现现场分析、快速检