一种原位观察材料断裂行为的方法与流程

本发明涉及一种一种原位观察材料断裂行为的方法。

背景技术：

材料的力学性能对于材料的设计、评价服役安全性和寿命预测等方面非常重要。一般可通过不同的测试方法来获得材料的模量、强度、硬度、韧性等参数，从而评价材料力学性质。但上述评价测试手段和参数均反映出材料在宏观尺度上的力学性能。由于材料的性能和其微观结构密切联系，明确材料的力学行为和对应微观结构形貌的对应关系可以在微纳结构层面上揭示出材料在受到外界载荷作用下的变形、损伤规律以及一些新的现象和机理，如纳米复合体系中纳米颗粒对基体的增强、增韧现象等。而原位微纳米力学测试则是实现这一目的的重要手段：通过结合扫描电子显微镜(sem)和微观力学测试仪器，从而实现材料的力学性能和微观结构变化在微纳尺度上的对应，这将有利于研究人员在深层次上真实地了解材料力学行为背后的机理，为材料的设计和应用提供有力的参考。

目前在微观尺度上来表征材料力学性能以及对应的形貌特征方法和技术主要包括纳米压痕仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜/透射电镜中材料力学测试等。其中纳米压痕仪和原子力显微镜大多关注的是材料的表面性能，而电镜中使用的原位力学测试仪器更加接近宏观的力学拉伸测试行为。但上述方法仅研究材料的表面性质和形貌，难以获得材料体相中的微观结构和信息，特别是难以获得材料在破坏之前内部裂纹的产生、扩展等信息。此外，电镜中采用的原位力学测试仪器普遍存在仪器价格昂贵，在狭小的电镜样品腔中操作难度大，只能在某种特定的电镜中使用等不足。如中国发明专利cn203405477u公开了一种可以实现包括拉伸、剪切、扭转在内的多种载荷模式的原位力学测试仪，但其所述尺寸为250mm*150mm*80mm，超过了现有市场销售的sem内部腔体可供操作空间的范围。通过原位力学拉伸或压缩实验可以研究材料在负载下的微观力学行为，如中国发明专利cn102359912a和cn105388327a中所述的扫描电镜下原位微观力学测试装置，都是用来研究载荷作用下材料表面的微观变形和损伤过程，无法对材料内部行为进行观察和检测。而体相内部的力学行为能够提供更为丰富的信息，对于全面、真实地评价材料在负载过程中力学特征而言是极为关键的。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种原位观察材料断裂行为的方法，该方法涉及装置是由底座、机械鼓轮、下楔形滑块、上楔形滑块、下压圆柱、被测试样品、上压圆柱、上压圆柱支架、锁紧旋钮和紧固螺钉组成，通过调节装置水平方向机械鼓轮并经过楔形滑块转换，使得被测试样品在竖直方向上获得外加载荷并发生形变，进而在样品内部产生微裂纹，结合扫描电子显微镜(sem)观察被测试样品材料在负载条件下内部裂纹产生、扩展等信息，而被测试样品的形变量可通过机械鼓轮的步进位移转化得到。为了确保装置在样品加载过程中不发生形变，装置所用材料均采用高强度金属或合金；通过装置中的锁紧功能，确保被测试样品在一定负载条件下形变的稳定性。该装置设计精巧、结构简单、尺寸较小，可与不同型号的扫描电子显微镜(sem)配合使用。本发明所述方法，可直观描述被测试样品材料在受力过程中微观结构的变化情况，从而在微纳米尺度上揭示材料形变机制、断裂行为和失效方式，为材料的设计、应用和寿命预测提供依据。

本发明所述的一种原位观察材料断裂行为的方法，该方法涉及装置是由底座、机械鼓轮、下楔形滑块、上楔形滑块、下压圆柱、被测试样品、上压圆柱、上压圆柱支架、锁紧旋钮和紧固螺钉组成，在底座(1)一侧固定带有刻度的机械鼓轮(2)，底座(1)的另一侧固定有锁紧旋钮(9)，下楔形滑块(3)与机械鼓轮(2)相连，在下楔形滑块(3)上放置上楔形滑块(4)，下楔形滑块(3)与上楔形滑块(4)沿接触面滑动，在上楔形滑块(4)的中心部位设有凹槽，将下压圆柱(5)放置在上楔形滑块(4)的凹槽中，在下压圆柱(5)上面放置被测试样品(6)，被测试样品(6)的两端与上压圆柱(7)接触，被测试样品(6)的中心部位开有v形口，上压圆柱(7)固定在上压圆柱支架(8)上，上压圆柱支架(8)与底座(1)固定，在底座(1)上分别对称固定紧固螺钉(10)，具体操作按下列步骤进行：

a、将被测试样品(6)放置在下压圆柱(5)上，转动微调机械鼓轮(2)使得被测试样品(6)保持稳定，记下此时机械鼓轮(2)的刻度示数，记为零点；

b、将放置有被测试样品(6)的装置通过紧固螺钉(10)固定于扫描电镜样品台上，通过扫描电镜，对被测试样品(6)的中心部位v型缺口进行形貌观察，即为零点位置时的形貌；

c、观察完毕后，将装置从扫描电镜中取出，再调整机械鼓轮(2)，使得上楔形滑块(4)向上移动，通过下压圆柱(5)对被测试样品(6)施加位移，接着将锁紧旋钮(9)锁紧，确保变形稳定，记下此时机械鼓轮(2)的刻度示数，为应变s1；

d、再将放有被测试样品(6)的装置置于扫描电镜中，对被测试样品(6)的中心部位v型缺口进行形貌观察，即为在应变s1时缺口的形貌；

e、将装置取出，松开锁紧旋钮(9)，然后通过调整机械鼓轮(2)，使得上楔形滑块(4)向上移动，通过下压圆柱(5)对被测试样品(6)施加位移，接着将锁紧旋钮(9)锁紧，确保变形稳定，记下此时机械鼓轮(2)的刻度示数，为应变s2；

f、再将放有被测试样品(6)的装置置于扫描电镜中，对被测试样品(6)的中心部位v型缺口进行形貌观察，即为在应变s2时缺口的形貌；

g、根据实验要求的应变间隔，依次重复步骤e和步骤f，直到材料断裂，得到一系列在不同应变对应的被测试样品(6)的中心部位v型缺口的形貌，从而了解样品断裂的过程。

本发明所述的一种原位观察材料断裂行为的方法，该方法涉及的装置设计精巧、结构简单、尺寸较小为100mm*90mm*35mm，测试样品6尺寸为70mm*14mm*10mm，测试前每个面需要抛光打磨光滑，以便消除划痕对于实验结果的影响，并在高度方向预制一个1-3mm深的v型缺口作为观察区域。该装置具有体积小巧、与sem兼容性强、可实现材料断裂过程实时观察等优点，可用来研究材料在外界载荷下的形变、破坏等过程。同时，采用本发明提供的方法可以预先设定材料所受的应变大小，从而建立起材料力学行为和微观形貌之间的对应关系，为揭示材料在微纳米尺度下的力学行为，如材料内部的裂纹形成机理、微纳米颗粒的增强效应等提供了测试途径，并为材料宏观力学性能和行为提供微纳米尺度下的微观机理解释。

附图说明

图1为本发明涉及装置的结构示意图；

图2为本发明涉及装置的结构俯视图；

图3为本发明在未施加负载时晶须的桥接现象图；

图4为本发明施加0.9mm位移时桥接的晶须发生断裂图。

具体实施方式

实施例

本发明所述的一种原位观察材料断裂行为的方法，该方法涉及装置是由底座、机械鼓轮、下楔形滑块、上楔形滑块、下压圆柱、被测试样品、上压圆柱、上压圆柱支架、锁紧旋钮和紧固螺钉组成，在底座1一侧固定带有刻度的机械鼓轮2，底座1的另一侧固定有锁紧旋钮9，下楔形滑块3与机械鼓轮2相连，在下楔形滑块3上放置上楔形滑块4，下楔形滑块3与上楔形滑块4沿接触面滑动，在上楔形滑块4的中心部位设有凹槽，将下压圆柱5放置在上楔形滑块4的凹槽中，在下压圆柱5上面放置被测试样品6，被测试样品6的两端与上压圆柱7接触，被测试样品6的中心部位开有v形口，上压圆柱7固定在上压圆柱支架8上，上压圆柱支架8与底座1固定，在底座1上分别对称固定紧固螺钉10，具体操作按下列步骤进行：

a、被测试样品6为晶须增强环氧树脂材料，尺寸为70mm*14mm*10mm，v型缺口的垂直深度为2mm，将被测试样品6晶须增强环氧树脂材料放置在下压圆柱5上，转动微调机械鼓轮2使得被测试样品6晶须增强环氧树脂材料保持稳定，记下此时机械鼓轮2的刻度示数，记为零点；

b、将放置有被测试样品6晶须增强环氧树脂材料的装置通过紧固螺钉10固定于扫描电镜样品台上，通过扫描电镜，对被测试样品6晶须增强环氧树脂材料的中心部位v型缺口进行形貌观察，未加力时，机械鼓轮2位置设为零点，此时材料内部形貌见图3，可观察到晶须在v型缺口处可以起到桥接的作用，即为零点位置时的形貌；

c、观察完毕后，将装置从扫描电镜中取出，再调整机械鼓轮2，使得上楔形滑块4向上移动，通过下压圆柱5向上移动，对被测试样品6施加一个力学位移0.3mm，将变形施加到含有v型缺口的被测试样品6晶须增强环氧树脂材料上，将下楔形滑块3用锁紧旋钮9锁紧，确保变形稳定，记下此时机械鼓轮2的刻度示数，为应变s1；

d、再将放有被测试样品6晶须增强环氧树脂材料的装置置于扫描电镜中，对被测试样品6晶须增强环氧树脂材料的中心部位v型缺口再进行形貌观察，即为在应变s1时缺口的形貌；

e、将装置取出，松开锁紧旋钮9，然后通过调整机械鼓轮2，使得上楔形滑块4向上移动，通过下压圆柱5对被测试样品6施加一个力学位移0.3mm，接着将锁紧旋钮9锁紧，确保变形稳定，记下此时机械鼓轮2的刻度示数，为应变s2；

f、再将放有被测试样品6晶须增强环氧树脂材料的装置置于扫描电镜中，对被测试样品6晶须增强环氧树脂材料的中心部位v型缺口进行形貌观察，即为在应变s2时缺口的形貌；

g、根据实验要求的应变间隔，依次重复步骤e和步骤f，进行多次观察，发现当机械鼓轮2施加的力学位移达到1.5mm时晶须产生的“桥”已经发生了断裂(见图4)，得到一系列在不同应变下对应的被测试样品6晶须增强环氧树脂材料的中心部位v型缺口的形貌，从而可以了解样品断裂的过程。