电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法与流程

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法。

背景技术：

p91钢对钨元素含量有要求，而炼制过程中钼铁带入了大部分钨元素。因此准确测定钼铁中钨元素含量对冶炼和产品质量控制具有十分重要的意义。

在现有的钼铁化学分析方法中，中国国家标准中没有钼铁中钨的检测方法。也没有关于电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨的资料报道。

技术实现要素：

基于以上背景，本发明提供了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法，该方法具有检出限低、基体干扰小、线性范围宽、灵敏度高的特点。

本发明采取的技术方案为：

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将待测钼铁试样溶解，配制待测溶液；

(2)将金属钼和高纯铁溶解后，向体系中分别加入不同体积的钨标准溶液，配制成标准系列溶液；

(3)将标准系列溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，由低浓度到高浓度测定标准系列溶液中的钨元素的分析线强度，然后以钨元素的质量分数为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线，得出线性方程；

(4)将待测溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测溶液中钨元素的分析线强度；

(5)根据线性方程即可计算出待测溶液中的钨元素的质量分数。

所述步骤(1)具体包括以下步骤：向称取0.2000g钼铁试样的钢铁两用瓶中，加入5ml硝酸和1ml盐酸，300℃～400℃加热至钼铁试样溶解后，稍冷，加入1ml硫酸和1ml磷酸，加热至冒硫磷酸白烟时，继续加热30s，稍冷，加入2ml盐酸，煮沸至盐类完全溶解，冷却后，用水稀释至100ml，混匀后即可制得待测溶液。

所述步骤(2)具体包括以下步骤：分别将七组0.12g金属钼和0.07g高纯铁，用5ml浓硝酸溶解后，继续加入1ml硫酸，1ml磷酸；再向七组溶液中分别加入不同体积的钨标准溶液，加水稀释至100ml，配制成标准系列溶液。

所述金属钼中钼的质量分数大于99.9％；所述高纯铁中铁的质量分数大于99.9％

所述钨标准溶液的体积分别为0μl、40μl、100μl、200μl、600μl、1.4ml、2.0ml。

所述钨标准溶液的浓度为1000μg/ml。

所述线性方程为w＝4.355×10^-6i-3.08×10^-2；其中w表示钨元素的质量分数；i表示分析线强度。

所述线性方程的相关系数为r＝0.9997，检出限为0.0014％。

所述步骤(3)中，钨元素的质量分数采用公式(1)计算：

式(1)中：v为待测溶液的体积，单位为毫升(ml)；c为待测溶液中钨元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；m为钼铁试样的质量，单位为克(g)；

步骤(3)中，计算钨元素的质量分数时，分别将钨标准液的浓度代入公式(1)中，折算成相当于试样中所含的钨的质量分数，其中v＝100ml、m＝0.2g，即可计算出各组标准溶液中所含的钨元素的质量分数，分别依次为0％、0.02％、0.05％、0.1％、0.3％、0.7％、1.00％。

与现有技术相比，本发明公开的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法具有以下优点：

1、只需要将钼铁试样制备成简单溶液；

2、测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；

3、线性范围宽，操作简单、快速；

4、测定准确度好，精度高。

附图说明

图1为工作曲线谱图。

具体实施方式

如无特殊说明，本发明所公开的各种化学试剂均是分析纯，且不经任何稀释直接使用；本发明所用水为符合gb/t6682中规定的三级及以上的实验室用水；钨标准溶液购买自北京钢铁研究总院，其浓度为1000μg/ml。

实施例1

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)配制待测溶液：称取钼铁试样0.200g，置于100ml钢铁两用瓶中，加入5ml硝酸和1ml盐酸，300℃～400℃加热至钼铁试样溶解后，稍冷，加入1ml硫酸和1ml磷酸，加热至冒硫磷酸白烟时，继续加热30s，稍冷，加入2ml盐酸，煮沸至盐类完全溶解，冷却后，用去离子水稀释至100ml，混匀后即可制得待测溶液；

(2)配制标准系列溶液：分别将七组0.12g金属钼和0.07g高纯铁，用5ml浓硝酸溶解后，移入100ml单刻度容量瓶中，继续加入1ml硫酸，1ml磷酸；用移液器准确吸取0μl、40μl、100μl、200μl、600μl、1.4ml、2.0ml钨标准溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成标准系列溶液；溶液中钨元素的浓度分别对应为0、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、6.0μg/ml、14μg/ml、20μg/ml；将各浓度代入公式(1)，折算成相当于试样中所含的钨的质量分数，分别对应为：0、0.02％、0.05％、0.10％、0.20％、0.30％、0.70％、1.00％；

(3)测定：

a)溶液选择元素分析线：根据钼铁中所测钨元素选择钨的最佳分析线

干扰元素的存在将使分析元素产生偏差，需进行干扰校正。根据所选谱线可能的干扰及其基体中存在的可能性，制备钨元素1μg/ml的溶液和钼、铁、硅、锰、磷和铜元素1000μg/ml的溶液各一份，进行干扰试验。实验表明，分析线207.911nm、200.807nm、239.709nm，试验的共存元素对测定无影响。

b)工作曲线的绘制

仪器工作条件：

仪器型号：美国利曼公司prodigy型全谱直读等离子体发射光谱仪；

氩气压力：0.6mpa；

积分时间：30s；

雾化器：双铂网雾化器；

rf功率：1.1kw；

分析泵速：2.0ml/min；

分析谱线：207.911nm、200.807nm或239.709nm；本发明选用的为分析线207.911nm。

在选定的仪器工作条件下，将标准系列溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中钨元素的分析线强度，以钨元素质量分数为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；拟合得到线性回归方程为：w＝4.355×10^-6i-3.08×10^-2；其中w表示钨元素的质量分数；i表示分析线强度；其相关系数为r＝0.9997，检出限为0.0014％。

c)待测溶液的测定

将待测溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测溶液中钨元素的分析线强度，由工作曲线即可计算出待测溶液中的钨元素的质量分数，即钼铁试样中的质量分数。

上述参照实施例对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。