本发明属于硫含量检测技术领域,具体涉及一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法。
背景技术:
钼在化学领域有多种应用,是生产钼金属及其他金属产品和钼化工产品的初级原料,其品质的好坏直接影响产品的质量。及时准确地测定其杂质元素的含量对提高产品质量有重要作用。
目前,测定钼酸铵中硫含量的方法主要是目视比浊法,即GB654-93《化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)硫酸盐的测定》,试料以氨水溶解,用硝酸沉淀钼酸,过滤分离,在微盐酸酸性溶液中,可溶性硫酸盐与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀,含量低时呈悬浊体,用目视比浊法测定。
目视比浊法等传统的测定方法存在操作繁琐、耗时费力、人为误差大、分析精度差、测试速度慢,已无法满足钼化学产品快速准确地完成批量样品检测的需求,本发明能够建立一种快速、准确地测定钼酸铵中硫含量的分析方法。
在钼酸铵生产工艺中,钼焙砂(焙烧钼精矿)经过酸洗或水洗、氨浸,钼焙砂中的钼以钼酸铵进入溶液中,铜、锌、镍、铁等元素与氨形成络离子进入溶液,会在钼酸铵中成为杂质,在溶液中加入硫化铵形成硫化物沉淀除去,测定钼酸铵中的杂质(硫含量)对生产工艺也具有指导性的作用。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法。该方法利用ICP(等离子体光电直读光谱仪)对钼酸铵中的硫含量进行检测,测量下限低,分析精密度好,准确度高,检出限与背景等效浓度低,检测元素含量范围宽,方法简单实用,操作方便快捷,分析周期短,技术性能优良,能满足钼酸铵批量检测的需要。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、称取样品:采用分析天平对钼酸铵样品进行精确称取,然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中;
步骤二、配制检测溶液:将水、过氧化氢和硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中,搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入容量瓶中,然后加水定容,得到检测溶液;所述检测溶液中钼酸铵的浓度为10.000g/L,过氧化氢的浓度为20mL/L~50mL/L,硝酸的浓度为20mL/L;
步骤三、设定ICP工作条件:对ICP进行工作参数的设定,所述工作参数包括射频功率、辅助器流量、雾化器流量、蠕动泵转速、垂直观测高度和检测时间;
步骤四、选择分析元素的检测波长:选择波长180.731nm为硫元素的检测波长;
步骤五、绘制标准曲线:分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液,然后将上述配制的标准溶液逐一送入ICP中,按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度,得到标准浓度条件下硫的谱线强度,之后以硫的浓度为横坐标,以硫的谱线强度为纵坐标,绘制得到硫的标准曲线;
步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中,按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度,得到检测浓度条件下硫的谱线强度,再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度,从而计算出钼酸铵中硫的含量。
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法,其特征在于,步骤一中所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g~+0.001g范围内。
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法,其特征在于,步骤二中所述过氧化氢的质量百分比浓度为28%~32%。
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法,其特征在于,步骤二中所述硝酸的质量百分比浓度为68%~72%;
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法,其特征在于,步骤二中所述水为纯水、蒸馏水或去离子水。
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法,其特征在于,步骤三中所设定的ICP工作条件为:射频功率1150W,辅助器流量0.5L·min-1,雾化器流量24PSI~32PSI,蠕动泵转速50rpm,垂直观测高度15mm,检测时间20s。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明利用ICP(等离子体光电直读光谱仪)对钼酸铵中的硫含量进行检测,测量下限低,分析精密度好,准确度高,检出限低,检测元素含量范围宽,方法简单实用,操作方便快捷,分析周期短,能满足钼酸铵批量检测的需要。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明以硫的浓度为横坐标、以硫的谱线强度为纵坐标绘制得到的硫的标准曲线图。
具体实施方式
本发明提出了一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法,该方法包括以下步骤:
步骤一、称取样品:采用分析天平精确称取质量为1.000g的钼酸铵样品,确保所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g~+0.001g范围内,然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中;
步骤二、配制检测溶液:将50mL的水、2mL~5mL的质量浓度为28%~32%的过氧化氢和2mL的质量浓度为68%~72%的硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中,搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入100mL容量瓶中,然加水定容至100mL后,得到检测溶液;所述水为纯水、蒸馏水或去离子水;
步骤三、设定ICP工作条件:对ICP设定工作参数,所设定的ICP工作条件为:射频功率1150W,辅助器流量0.5L·min-1,雾化器流量24PSI~32PSI,蠕动泵转速50rpm,垂直观测高度15mm,检测时间20s;
步骤四、选择分析元素的检测波长:选择波长180.731nm为硫元素的检测波长;
步骤五、绘制标准曲线:分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液,然后将上述配制好的标准溶液逐一送入ICP中,按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度,得到标准浓度条件下硫的谱线强度,之后以硫的浓度为横坐标,以硫的谱线强度为纵坐标,绘制得到硫的标准曲线;
本发明测得的标准浓度条件下硫的谱线强度数据见表1。本发明以硫的浓度为横坐标,以硫的谱线强度为纵坐标,绘制得到的硫的标准曲线见图1。
表1标准浓度条件下硫的谱线强度
步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中,按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度,得到检测浓度条件下硫的谱线强度,再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度,从而计算出钼酸铵中硫的含量。
本发明各实施例所选取的工艺参数和硫含量测定结果见表2。
表2本发明各实施例所选取的工艺参数和硫含量测定结果
由表2的样品测定结果可知,利用ICP测定的结果准确度较好,指标分布的区间范围比较集中,趋附性好,可用于生产控制过程中及钼化学产品批量质量检测。
此外,发明人还对本发明利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法的准确有效性进行验证,验证试验如下:
(1)检测限
用试剂空白在所选条件下,连续平行测定10次,测量标准偏差(S)为0.0039mg·L-1。以标准偏差的3倍作为方法的检测限3s为0.012mg·L-1。
(2)精密度
平行称取一批二钼酸铵样品11份,分别用试样处理方法处理后进行测定,对11次测定结果进行数理统计,计算出相对标准偏差,结果见表3。
表3精密度试验结果
(3)加标回收
根据钼化学产品中硫的含量,同时取两批二钼酸铵,经过预处理后,分别加入标准溶液,之后进行加标回收试验,试验结果见表4。
表4加标回收试验结果
由此可见,本发明利用ICP对钼酸铵中的硫含量进行检测,测量下限低,分析精密度好,准确度高,检出限低,检测元素含量范围宽,方法简单实用,操作方便快捷,分析周期短,能满足钼酸铵批量检测的需要。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。