一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及温和的超疏水SiCV薄膜的制备，尤其涉及一种超疏水二氧化硅薄膜的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 超疏水材料，是指接触角大于150°，滚动角小于10°的一种特殊材料。近年来， 利用其特殊的"不沾水"特性，超疏水材料已经在很多方面得到广泛应用，如表面自清洁、表 面防冻、金属防护等领域。常用的超疏水表面的制备方法主要有：浸涂法，水热合成法，化学 气相沉积，模版法。但是这些方法存在制备过程复杂、所需时间长，对设备要求高等缺点。
[0003] 电泳技术具有资源利用率高、工艺简单、对基体表面形状要求不高等优点，在薄膜 与涂层制备中被广泛应用。然而，电泳法很少被用于超疏水薄膜的制备。何新华等(人工晶 体学报，2009, 38卷增刊，137-140)采用电泳技术沉积了 ZnO薄膜，进而通过低表面能物质 修饰实现超疏水化；赫巧灵等（电加工与模具，2014,6, 29-32)采用电泳-电沉积复合法，成 功制备得到镍/聚四氟乙烯超疏水薄膜。
[0004] 本发明进一步提出工艺更为简便、原料更为环保的电泳技术制备超疏水的二氧化 硅薄膜涂层。以商用的纳米级SiO 2粉末为原料，先进行低表面能修饰得到超疏水氧化物粉 末，再通过电泳技术制备得到超疏水二氧化硅薄膜涂层，电泳液中树脂粘接剂的加入，提高 了电泳涂层的结合力。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方 法。
[0006] 通过如下技术方案来实现的： 一种超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤： 1) 金属基体经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟后取出，经自来水、去离子水 清洗烘干后放入60 °C恒温干燥箱内待用； 2) 称取纳米级SiO2粉末分散在pH = 8~12的氨水溶液中，磁力搅拌Ih后备用；在 另一容器中加入疏水性长链硅烷分散在乙醇或者丙酮中，磁力搅拌Ih后备用，将后一溶液 逐滴加入到前一溶液中，磁力搅拌6小时后形成均一的悬浊液，陈化2~6小时后，离心分 离，得到的白色粉末在60 °C烘箱中干燥，得到超疏水的SiO2粉末；其中每100mL乙醇或者 丙酮中添加1~3g纳米级SiO 2粉末及2~10 mL疏水性长链硅烷； 3) 称取质量分数为0.1 %~10 %的超疏水SiO2粉末分散到丙酮或乙醇中，一边搅拌 一边加入质量分数为0. 5 %~10. 0 %树脂粘结剂，搅拌0. 5小时后，得到电泳液； 4) 在直流电源上，采用两电极体系在电泳液中进行电泳沉积，其中金属基体作为正极， 石墨电极作为负极，两电极间距2 cm，电压控制在5~80 V，电泳时间控制在1~6 min，电 泳结束后，用乙醇清洗电极表面多余的溶液，然后置于100 ° C的烘箱内烘干，得到超疏水薄 膜。
[0007] 所述的金属基体包括铝、镁、钛及其合金。所述的树脂粘接剂包括丙烯酸树脂或环 氧树脂。
[0008] 本发明的优点与有益效果。（1)以资源众多、环境友好的二氧化硅粉末为原料，并 且在温和的化学环境下通过低表面能修饰即可得到超疏水的SiO 2粉末；（2)采用电泳法将 超疏水二氧化硅粉末制备得到超疏水薄膜，电泳法具有资源利用率高、工艺简单、对基体表 面形状要求不高等优点；（3)通过添加少量的树脂粘接剂，提高了二氧化硅涂层的结合力。 本发明方法操作简单，重复性好，材料成本较低，对设施要求低，有望大规模工业化应用。
【附图说明】
[0009] 图I (a)是纳米级二氧化硅粉经十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS)修饰前后的光学 照片 图I (b)是纳米级二氧化硅粉经十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS)修饰前后所得的电泳 沉积的两种二氧化硅涂层的光学照片（b); 图2是添加树脂粘接剂前后超疏水薄膜耐磨性测试结果(其中每个循环20 cm，基体为 错合金）； 图3是添加树脂粘接剂前后超疏水薄膜耐磨性测试结果(其中每个循环20 cm，基体为 钛合金)。
【具体实施方式】
[0010] 一种超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤： 1) 金属基体经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟后取出，经自来水、去离子水 清洗烘干后放入60 °C恒温干燥箱内待用； 2) 称取纳米级SiO2粉末分散在pH = 8~12的氨水溶液中，磁力搅拌Ih后备用；在 另一容器中加入疏水性长链硅烷分散在乙醇或者丙酮中，磁力搅拌Ih后备用，将后一溶液 逐滴加入到前一溶液中，磁力搅拌6小时后形成均一的悬浊液，陈化2~6小时后，离心分 离，得到的白色粉末在60 °C烘箱中干燥，得到超疏水的SiO2粉末；其中每100mL乙醇或者 丙酮中添加1~3g纳米级SiO 2粉末及2~10 mL疏水性长链硅烷； 3) 称取质量分数为0.1 %~10 %的超疏水SiO2粉末分散到丙酮或乙醇中，一边搅拌 一边加入质量分数为0. 5 %~10. 0 %树脂粘结剂，搅拌0. 5小时后，得到电泳液； 4) 在直流电源上，采用两电极体系在电泳液中进行电泳沉积，其中金属基体作为正极， 石墨电极作为负极，两电极间距2 cm，电压控制在5~80 V，电泳时间控制在1~6 min，电 泳结束后，用乙醇清洗电极表面多余的溶液，然后置于100 ° C的烘箱内烘干，得到超疏水薄 膜。
[0011] 所述的金属基体包括铝、镁、钛及其合金。所述的树脂粘接剂包括丙烯酸树脂或环 氧树脂。
[0012] 实施例1 基体采用商用的铝合金基体AA2024-T3，经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟 后取出，经自来水、去离子水清洗烘干后放入60 ° C恒温干燥箱内待用。
[0013] 制备疏水性SiO2溶液的配制：溶液1组成：称取Ig纳米SiO 2粉末分散在pH =8的 溶液中，其中溶液PH的控制是采用氨水进行调节，磁力搅拌Ih后备用；溶液2组成：2ml的 疏水性硅烷或者其他疏水性聚合物分散在100mL有机溶剂乙醇中，磁力搅拌Ih后备用；溶 液3 :将上述溶液2逐滴加入到溶液1中，磁力搅拌6小时后形成均一的悬浊液，陈化2小 时备用。离心分离上述溶液3,转速控制在10000 r/min，分离时间为10 min，离心分离后， 弃去上清液后，将上述沉淀物