氧化电源供电，在镶铭合金 表面产生微弧反应并生成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为350V、脉冲频率为1000化、占 空比为20%、电解液温度为30°C、处理时间为lOmin ;
[0039] 步骤6 ;将经步骤5处理后得到的镶铭合金清洗并在80°C下烘干，即在镶铭合金表 面得到遮色瓷。
[0040] 图1为本发明实施例1制备的遮色瓷表面的扫描电子显微镜图（SEM)。由图1可 知，实施例1制备得到的遮色瓷表面由烙融后形成的颗粒及孔洞构成，烙融颗粒是由于阴 极微弧电沉积过程中微弧放电产生的高温高压使涂层发生烙化、烧结得到的，表面的孔洞 是微弧放电的通道，且表面粗趟多孔的结构有利于和外层陶瓷涂层形成良好的结合。
[0041] 图2为本发明实施例1制备的遮色瓷表面的能谱分析图。由图2可知，带遮色瓷 的镶铭合金主要由棚、饥、氧、镶、铭等元素组成，棚、饥元素存在于遮色瓷中，说明在微弧氧 化过程中电解液的组分参与了成膜过程，并被吸收进膜层。
[0042] 图3为本发明实施例1制备的遮色瓷截面的扫描电镜图。由图3可知，遮色瓷的 厚度约为4 ym，遮色瓷与基体界面清晰，没有明显的裂纹，表明遮色瓷与镶铭合金基体具有 较高的结合强度。
[0043] 图4为本发明实施例1制备的遮色瓷的表面X畑图谱。由图4可知，遮色瓷主要 由氧化镶、氧化铭和棚酸镶等组成，在XRD图谱中没有发现含饥物质的衍射峰，结合能谱分 析可知，饥W非晶态的形式存在于遮色瓷中。
[0044] 图5为本发明实施例1制备的遮色瓷表面饥元素的XPS图谱。由图5可知，饥W 五氧化二饥的形式存在于遮色瓷中，结合上述分析可知，在微弧氧化过程中，电解液中的棚 元素、饥元素被吸收进遮色瓷，形成棚酸盐和五氧化二饥，他们之间的相互作用改变了遮色 瓷的颜色，使遮色瓷呈现牙色和与牙齿相近的颜色。
[0045] 实施例2
[0046] 一种口腔用镶铭合金表面遮色瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0047] 步骤1 ;采用砂纸对镶铭合金基体进行打磨去氧化皮，然后在蒸馈水中清洗，并干 燥备用；
[0048] 步骤2 ; W无水娃酸钢为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为40g/L的娃酸钢溶液，并 利用硫酸将溶液的抑调节至3 ;
[0049] 步骤3 ;将步骤1处理后的镶铭合金置于步骤2处理得到的娃酸钢溶液中，水浴加 热到70°C，保温30min，取出后用蒸馈水清洗，并干燥备用；
[0化0] 步骤4 ;配制电解液；所述电解液由氣棚酸钢和氣错酸钟溶于蒸馈水中配制得到， 所述氣棚酸钢的质量浓度为lOg/l，所述氣错酸钟的质量浓度为0. 5g/L ;
[0化1 ] 步骤5 ;将步骤3处理后的镶铭合金放入装有步骤4配制的电解液的不诱钢槽体 中，W镶铭合金作为阳极、不诱钢槽体作为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在镶铭合金 表面产生微弧反应并生成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为250V、脉冲频率为50化、占空 比为10%、电解液温度为20°C、处理时间为5min ;
[0化2] 步骤6 ;将经步骤5处理后得到的镶铭合金清洗并在80°C下烘干，即在镶铭合金表 面得到遮色瓷。
[0化3] 实施例3
[0化4] 一种口腔用镶铭合金表面遮色瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0055] 步骤1 ;采用砂纸对镶铭合金基体进行打磨去氧化皮，然后在蒸馈水中清洗，并干 燥备用；
[0化6] 步骤2 ; W无水娃酸钢为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为40g/L的娃酸钢溶液，并 利用硫酸将溶液的抑调节至3 ;
[0化7] 步骤3 ;将步骤1处理后的镶铭合金置于步骤2处理得到的娃酸钢溶液中，水浴加 热到70°C，保温30min，取出后用蒸馈水清洗，并干燥备用；
[0化引步骤4 ;配制电解液；所述电解液由氣棚酸钢、氣错酸钟和饥酸钢溶于蒸馈水中配 制得到，所述氣棚酸钢的质量浓度为lOg/l，所述氣错酸钟的质量浓度为3g/l，所述饥酸钢 的质量浓度为0. 5g/L;
[0059] 步骤5 ;将步骤3处理后的镶铭合金放入装有步骤4配制的电解液的不诱钢槽体 中，W镶铭合金作为阳极、不诱钢槽体作为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在镶铭合金 表面产生微弧反应并生成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为450V、脉冲频率为500Hz、占 空比为20%、电解液温度为40°C、处理时间为lOmin ;
[0060] 步骤6 ;将经步骤5处理后得到的镶铭合金清洗并在80°C下烘干，即在镶铭合金表 面得到遮色瓷。
[0061] 实施例4
[0062] 一种口腔用镶铭合金表面遮色瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0063] 步骤1 ;采用砂纸对镶铭合金基体进行打磨去氧化皮，然后在蒸馈水中清洗，并干 燥备用；
[0064] 步骤2 ; W无水娃酸钢为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为40g/L的娃酸钢溶液，并 利用硫酸将溶液的抑调节至3 ;
[00化]步骤3 ;将步骤1处理后的镶铭合金置于步骤2处理得到的娃酸钢溶液中，水浴加 热到70°C，保温30min，取出后用蒸馈水清洗，并干燥备用；
[0066] 步骤4 ;配制电解液；所述电解液由氣棚酸钢、氣错酸钟和饥酸钢溶于蒸馈水中配 制得到，所述氣棚酸钢的质量浓度为15g/l，所述氣错酸钟的质量浓度为3g/l，所述饥酸钢 的质量浓度为0. 5g/L;
[0067] 步骤5 ;将步骤3处理后的镶铭合金放入装有步骤4配制的电解液的不诱钢槽体 中，W镶铭合金作为阳极、不诱钢槽体作为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在镶铭合金 表面产生微弧反应并生成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为400V、脉冲频率为2000化、占 空比为20%、电解液温度为40°C、处理时间为lOmin ;
[0068] 步骤6 ;将经步骤5处理后得到的镶铭合金清洗并在80°C下烘干，即在镶铭合金表 面得到遮色瓷。
[0069] 本发明还对实施例4中不同饥酸钢浓度对微弧氧化涂层的颜色、厚度和结合强度 的影响。
[0070] 表1为不同饥酸钢浓度时微弧氧化涂层的颜色、厚度和结合强度的结果。
[0071]
【主权项】
1. 一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，包括以下步骤： 步骤1 :对镍铬合金基体表面进行打磨、清洗、干燥； 步骤2 :以无水硅酸钠为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为30~60g/L的硅酸钠溶液， 并调节pH至2~5 ; 步骤3 :将步骤1处理后的镍铬合金置于步骤2得到的硅酸钠溶液中，水浴加热到60~ 80°C，保温20~40min，取出后清洗并干燥； 步骤4 :配制电解液：所述电解液由氟硼酸钠和添加剂溶于蒸馏水中配制得到，所述添 加剂为氟锆酸钾或/和钒酸钠，所述氟硼酸钠的质量浓度为10~30g/L，所述氟锆酸钾的质 量浓度为〇. 5~10g/L，所述钒酸钠的质量浓度为0. 5~10g/L ; 步骤5 :将步骤3处理后得到的镍铬合金放入装有步骤4配制的电解液的不锈钢槽体 中，采用微弧氧化处理方法对镍铬合金进行处理，在镍铬合金表面产生微弧反应并生成微 弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为250~500V、脉冲频率为50~2000Hz、占空比为10~ 45%、电解液温度为20~40°C、处理时间为5~20min ; 步骤6 :将经步骤5处理后得到的镍铬合金清洗并在60~90°C下烘干，即在镍铬合金 表面得到遮色瓷。
2. 根据权利要求1所述的口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，其特征在于，步骤6 所述得到的遮色瓷的厚度为2~20 μπι。
【专利摘要】本发明提出了一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，属于口腔医用材料制备领域。包括以下步骤：1)镍铬合金表面预处理；2)预处理后的镍铬合金在30～60g/L的硅酸钠溶液中60～80℃处理20～40min；3)配制电解液：电解液由氟硼酸钠和添加剂溶于水中配制得到，添加剂为氟锆酸钾或/和钒酸钠；4)步骤2)得到的镍铬合金放入装有上步配制的电解液的不锈钢槽体中，采用微弧氧化法在镍铬合金表面生成微弧氧化涂层，清洗烘干，得到遮色瓷。本发明得到的遮色瓷与镍铬合金基体结合强度高，避免了绷瓷的发生；提高了镍铬合金的耐腐蚀性能，减少了镍、铬离子的析出，简化烤瓷工艺；得到了牙色的遮色瓷，可广泛应用于烤瓷修复领域。
【IPC分类】C25D11-34, C25D11-26
【公开号】CN104630866
【申请号】CN201510081272
【发明人】唐辉, 王超, 高阳, 沈运 , 贺纪华, 简贤, 姜晶, 杨萍, 尹良君, 栾春红
【申请人】电子科技大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月15日