一种玉米秸秆纤维素黄原酸镁盐的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明属于环境修复领域，具体涉及一种玉米秸杆纤维黄原酸镁盐的制备方法及应用。本发明以农业废弃物玉米秸杆为原料制备生产纤维素黄原酸盐，应用其吸附土壤淋洗产生的淋洗废液中重金属离子，实现以废治废的目的，此外该发明还可以用于含重金属的污水处理等领域。
【背景技术】
[0002]土壤淋洗技术是少数能将污染物从土壤中彻底移除的修复方法之一，但土壤淋洗过程中产生了大量的淋洗废液，每处理一吨土壤，就要产生4-6吨的淋洗废液，处理这些废液增加了淋洗后处理成本，处理不当还容易造成二次污染。因此开发能处理淋洗废液的低成本吸附材料是具有重大意义的。
[0003]天然高分子黄原酸盐是利用自然界中广泛存在的天然高分子为原料，引入黄原酸基团提高吸附重金属的能力，而得到的一类天然高分子改性化合物，其吸附重金属的原理为化学吸附，吸附后产生溶解度极低且稳定度高的高分子黄原酸重金属盐。作为环境友好材料，具有价格低廉，对环境无污染等优势。
[0004]专利“一种凤眼莲纤维素黄原酸钙盐的制备方法及应用”(201410213140.7)公开了一种纤维素基黄原酸盐的制备方法。该化合物是凤眼莲即水葫芦秸杆为原料碱化后加入二硫化碳改性后形成的，方法简单，可操作性强，成本低廉。基本化学改性原理与本发明类似。然而，有关玉米秸杆材料转化为纤维素基重金属吸附材料的专利技术尚未见报道。该发明提供的纤维素黄原酸盐类化合物可作为高效的重金属离子吸附剂，用于废水治理、土壤修复、环境保护、生态建设等领域，具有操作简单易行、快速方便、金属离子去除率高、固液分离容易等特点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种玉米秸杆纤维素黄原酸盐的制备方法，方法简单，易行。
[0006]本发明的另一个目的在于提供一种玉米秸杆纤维素黄原酸盐的应用。利用本发明所述方法制备的吸附剂可应用于重金属淋洗废液的处理。
[0007]为达到上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0008]本发明的思路是利用玉米秸杆粉末为原料，通过NaOHXSJ^次与之发生碱化反应和黄化反应，然后再用MgSO4溶液与黄化后的物料发生置换反应而制备成纤维素黄原酸镁土卜
ΠΤΤ.0
[0009]本发明一种玉米秸杆纤维素黄原酸镁盐的制备方法，实现步骤如下:
[0010](I)每50g的玉米秸杆粉末中加入400-600ml的20%氢氧化钠溶液，在常温下搅拌3-5h，压滤抽干，得到固形物为碱化纤维素；
[0011](2)将碱化纤维素用300-500ml蒸馏水分2_3次冲洗，进一步去除其中杂质，使pH稳定，压滤，得到湿固体；
[0012](3)将所得湿固体加入300-500ml 10%氢氧化钠溶液，搅拌反应30_60min，然后加入 5-10mlCS2，搅拌反应 90-180min ；
[0013](4)反应结束后所得物料进行固液分离，弃去液相，固相用稀盐酸调节pH值为7-10，过滤，然后再加入5% MgSO4溶液100-300ml，继续搅拌20_30min，压滤，得到湿固体；
[0014](5)先用5% MgS(V^酒精混合后的溶液100-300ml洗涤，再用200_300ml蒸馏水和50-200ml酒精洗涤，使pH值稳定，压滤，得到湿固体；
[0015](6)将步骤5所得湿固体在40-50°C条件下烘干，研磨，所得粉末即为玉米秸杆黄原酸盐。
[0016]所述的步骤(I)中，20%氢氧化钠加入量为500ml，在温度为30°C的条件下搅拌3h。
[0017]所述的步骤(3)中加入1mlCS2，搅拌时间120min。
[0018]所述步骤⑷中，加入5 % MgSO4S液搅拌30min。
[0019]所述步骤(4)的搅拌条件为，温度30 °C，转速200r/min。
[0020]所述的步骤(5)中，加入5% MgSOg酒精混合溶液比例为4:1。
[0021]—种玉米秸杆纤维素黄原酸镁盐作为吸附淋洗废液中的重金属离子的吸附剂的应用。
[0022]本发明与现有技术相比的优点在于:
[0023](I)玉米是全世界种植面积最大的作物，因此玉米秸杆来源广。玉米秸杆常规处理利用价值不高。本发明提供了一种每年产生量巨大的农林废弃物的新利用途径，可以创造良好的经济效益。
[0024](2)利用本发明制备的吸附剂对重金属的吸附效果好，而且由于原料稳定，最优的制备工艺适应性广，处理重金属废水效率高。在碱化后加入洗涤的过程，能进一步去除杂质，使后续反应效率提高，并且有利于控制下一步黄化反应。在置换反应后加入硫酸镁和酒精混合溶液洗涤的步骤，有效提高了产品对重金属的吸附效果。
【附图说明】
[0025]图1为玉米秸杆黄原酸盐制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0026]下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
[0027]如图1所示，本发明一种玉米秸杆纤维素黄原酸盐的制备方法，实现步骤如下:
[0028](I)每50g的玉米秸杆粉末中加入400-600ml 20%氢氧化钠溶液，在常温下搅拌3-5h，压滤抽干，得到固形物为碱化纤维素。
[0029](2)将碱化纤维素用300ml蒸馏水分3次冲洗，进一步去除其中杂质，使pH稳定，压滤，得到湿固体。
[0030](3)将所得湿固体加入400ml 10 %氢氧化钠溶液，搅拌反应30min，然后加入1mlCS2，搅拌反应 90-180min。
[0031](4)反应结束后所得物料进行固液分离，弃去液相，固相用稀盐酸调节pH值为
7-10，过滤，然后再加入5% MgSO4溶液200ml，继续搅拌20_30min，压滤，得到湿固体。
[0032](5)先用5% MgSO4酒精混合溶液200ml洗涤，使洗出液pH值至稳定。
[0033](6)将所得湿固体在50°C条件下烘干，研磨至40目，所得粉末为玉米秸杆黄原酸土卜
ΠΤΤ.0
[0034]实施例1制备条件对玉米秸杆纤维素黄原酸镁盐性能的影响
[0035]1、称取干燥磨成粉的玉米秸杆10g，置于IL大烧杯中，加入200ml 20%的NaOH溶液中，磁力搅拌器分别搅拌4h，待碱化结束后，过滤，60°