一种醋酸改性猪粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法

文档序号:9295941阅读:299来源:国知局
一种醋酸改性猪粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于环境保护技术领域,包括畜禽粪便的利用和水处理材料的制备。设及 一种醋酸改性猪粪制备纳米铁酸盐吸附剂的方法。具体地说,是利用醋酸对猪粪改性后,用 于溶胶凝胶法合成纳米铁酸盐吸附剂。 技术背景
[0002] 我国是传统的养猪大国。近些年,我国的养猪业从传统的农户分散养殖,迅速向规 模化、集约化和产业化发展。养猪业蓬勃发展的同时,猪粪的集中排放造成的环境问题日趋 严重。猪粪中含有大量的有机质,传统的处理和利用方法是经堆肥发酵处理后制成农用肥 料。但是,在现代养殖过程中,为了促进猪的生长发育,防病驱虫,一般都会在饲料中添加 含铜锋铁神等元素的添加剂;有时,养殖过程中为了防疫和治病需要,还会使用抗生素,运 些物质大多都会随粪便排出体外,因而养猪场排放的猪粪中有时会含有过量的重金属等有 害物质,运些有害物质在堆肥发酵过程中很难有效去除,如果直接使用,会对±壤和环境造 成污染。针对运些问题,人们开发出了一些新的去除猪粪中重金属和抗生素的技术和方法 (林代炎等,发明专利200810071567. 2 ;曾清如等,【申请号】201410197618. 1 ;周俊等.生物 渐浸法去除猪粪中重金属和提高其脱水性能研究.环境科学学报.201131 (2) : 388-394 ;张 树清,规模化养殖畜禽粪有害成分测定及其无害化处理效果,中国农业科学院,博±后研究 工作报告,2004年)。但是,运些方法由于成本高等原因尚未广泛应用,目前,还不能满足养 殖业对猪粪处理的需求,大量堆积的猪粪急需新的利用和处理途径。
[0003] 猪属于杂食性动物,养猪场排放的猪粪中含有50%W上有机质(包括粗蛋白、游 离氨基酸和纤维素等),食物中的物质,经过猪的消化道的消化处理后,性质发生了一定的 变化,运些成分对金属离子均具有较强的络合能力,通过醋酸对其进一步的簇基化处理,提 高了粪便中的各个组分的络合、分散和成胶能力,运些性能都可W在络合溶胶凝胶法合成 中得到应用。
[0004] 纳米铁酸盐,是一类稳定的高性能重金属吸附剂,目前最常用的合成方法是络合 溶胶凝胶法(张东,侯平,化学学报,2009年,67卷12期:P1336-1342 ;张东,王敏,谭玉玲, 化学学报,2010 年,16 期,pl641-1648;DongZhang,Qum-liZhang,PinZhou,Journalof 化zardousMaterials, 2011年,186卷2-3期,p971 - 977),一般都是采用巧樣酸、醋酸和醇 类试剂等为助剂,分别W铁酸四下醋和碱±金属硝酸盐为原料,采用溶胶凝胶般烧法合成 得到。所用的材料和试剂价格都很高,合成的纳米铁酸盐的成本很高,限制纳米铁酸盐吸附 剂在实际中的应用。
[0005] 为了处理和利用猪粪,同时降低纳米铁酸盐吸附剂的合成成本,利用醋酸和双氧 水对猪粪进行处理,提高猪粪的络合、分散和成胶能力,再分别将铁酸四下醋和碱±金属化 合物加入猪粪浆中,加热反应,蒸发成干胶,高溫般烧,得到纳米铁酸盐吸附剂。猪粪中含有 的铜锋铁儘等重金属固留在纳米铁酸盐吸附剂中,渗杂在铁酸盐晶格中的运些金属离子, 提高了纳米铁酸盐的吸附性能。

【发明内容】

[0006] 本发明的目的,是提供一种醋酸改性猪粪制备纳米铁酸盐吸附剂的方法,本发明 利用猪粪为原料,利用醋酸和双氧水对猪粪改性,提高猪粪的络合成胶及分散能力,使得猪 粪能够完全代替合成纳米铁酸盐吸附剂过程中的所有助剂。
[0007] 本发明不仅提高了纳米铁酸盐吸附剂的吸附能力,而且工艺简单,生产成本低。
[0008] 采用的技术方案是:
[0009] 一种利用醋酸改性猪粪制备纳米铁酸盐吸附剂的方法,其特征在于该方法包括如 下步骤:
[0010] 1、取新鲜的猪粪,调整含水率在88% -93%范围内,得到粪浆,备用;
[0011] 2、按步骤1制备的粪浆与冰醋酸质量比为1:0. 4-0. 8取冰醋酸,并将冰醋酸加入 粪浆中,捣碎匀浆10-20min;再按步骤1制备的粪浆与双氧水质量比为1:0. 1-0. 3加入双 氧水,继续捣碎均浆10-20min,密闭静置8-24h,得到醋酸改性猪粪胶;
[0012] 3、按醋酸改性猪粪胶与铁酸四下醋质量比为1:0. 5-1,取铁酸四下醋,在持续揽 拌条件下,缓慢滴加入步骤2得到的醋酸改性猪粪胶中,滴完后,继续揽拌20-30min,得到 含铁猪粪胶;
[0013] 4、按碱±金属和铁摩尔比为1:1称取碱±金属化合物,加入到步骤3制得的含铁 猪粪胶中,揽拌均匀,加热至85-95°C,继续保溫揽拌反应、蒸发,最后于105°C条件下干燥, 制成铁-碱上金属-猪粪干凝胶;
[0014] 5、将步骤4制备的铁-碱±金属-猪粪干凝胶于650-950°C,空气氛围中般烧 4-6h,得到纳米铁酸盐吸附剂。
[0015] 所述的捣碎匀浆时捣碎揽拌速度不低于4000r/min。
[0016] 所述的双氧水质量浓度为20-30%。
[0017] 所述的碱±金属化合物为硝酸巧、硝酸儀、硝酸领、硝酸锁、碳酸巧、碳酸领、碳酸 锁和白云石、石灰石、方解石中的一种或几种。
[0018] 所述的碳酸巧、碳酸领、碳酸锁和白云石、石灰石、方解石的粒径不大于25微米。
[0019] 本发明工艺简单,生产成本低,生产出的纳米铁酸盐吸附剂的吸能力强,同时使得 猪粪得到资源化利用,避免了猪粪对环境的污染,具有很高的经济、社会和环境效益。
【附图说明】
[0020] 附图1为实施例3中纳米铁酸巧3的X畑谱。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1 :利用猪粪和石灰石制备纳米铁酸巧1
[0022] 取新鲜的猪粪,调整含水率在88%,混合均匀,取lOOOg,加入800g冰醋酸,置于捣 碎匀浆机内,W4000r/min揽拌速度,捣碎匀浆15min,再加入lOOg双氧水,继续捣碎均浆 15min,密闭放置24h,得到均质醋酸改性猪粪胶;称取lOOOg醋酸改性猪粪胶,在持续揽拌 条件下,缓慢滴加500g铁酸四下醋,滴完后,继续揽拌30min,得到含铁猪粪胶;称取149g 石灰石粉,加入到含铁猪粪胶中,揽拌均匀,加热至90°C,继续保溫揽拌反应、蒸发,最后于 105°C条件下烘干,制成铁-巧-猪粪干凝胶;将铁-巧-猪粪干凝胶于800°C,空气氛围中 般烧化,炉内自然冷却到室溫,得到纳米铁酸巧吸附剂1。
[0023] 实施例2 :利用猪粪和石灰石制备纳米铁酸巧2
[0024]取新鲜的猪粪,调整含水率在89 %,混合均匀,取lOOOg猪粪,加入400g冰醋酸,置 于捣碎匀浆机内,W4000r/min揽拌速度,捣碎匀浆15min,再加入300g双氧水,继续捣碎 均浆15min,密闭放置24h,得到均质醋酸改性猪粪胶;称取lOOOg醋酸改性猪粪胶,在持续 揽拌条件下,缓慢滴加lOOOg铁酸四下醋,滴完后,继续揽拌30min,得到含铁猪粪胶;称取 298g石灰石粉,加入到含铁猪粪胶中,揽拌均匀,加热至90°C,继续保溫揽拌反应、蒸发,最 后于105°C条件下烘干,制成铁-巧-猪粪干凝胶;将铁-巧-猪粪干凝胶于700°C,空气氛 围中般烧化,炉内自然冷却到室溫,得到纳米铁酸巧吸附剂2。 阳0巧]实施例3 :利用猪粪和硝酸巧制备纳米铁酸巧3 阳0%] 取新鲜的猪粪,调整含水率在90 %,混合均匀,取lOOOg猪粪,加入500g冰醋酸, 置于捣碎匀浆机内,W4000;r/min揽拌速度,捣碎匀浆15min,再加入200g双氧水,继续捣 碎均浆15min,密闭放置24h,得到均质醋酸改性猪粪胶;称取lOOOg醋酸改性猪粪胶,在持 续揽拌条件下,缓慢滴加600g铁酸四下醋,滴完后,继续揽拌30min,得到含铁猪粪胶;称取 417g硝酸巧,加入到含铁猪粪胶中,揽拌均匀,加热至9(TC,继续保
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