一种单效外循环浓缩器及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物机械设备技术领域，设及一种单效外循环浓缩器及其应用。
【背景技术】
[0002] 骨肤在医疗领域占有重要地位，主要用于治疗风湿、类风湿性关节炎、骨质疏松、 颈椎病等疾病的症状改善，同时用于骨折及骨科手术后骨愈合，可促进骨愈合和骨新生。骨 肤提取自健康猪四肢骨，主要成份是小分子肤和蛋白肤，内含成份溶于水和70%乙醇。在提 取工艺中，必须用乙醇进行沉淀，去除不溶性沉淀。
[0003] 中国发明专利专利号化201010000663. 5提到"取浓缩液，加入95%乙醇至终浓度 为体积比70%，静置沉淀，滤除杂蛋白，得澄清液；再真空浓缩至总体积的1/4左右，除去 乙醇"及中国发明专利公开号CN100998862A提到"加95%乙醇至终浓度为70% (V/V)，沉 淀，滤除杂蛋白，得澄清液，60°CW下真空浓缩至1/4左右"，虽然公开了减压浓缩去除乙醇 的方法，但利用相关设备去除乙醇及乙醇残留方面的相关文献尚未见报道。
[0004] 中国发明专利专利号CN203281049U和CN20263800抓提供的单效外循环浓缩器 结构主要包括加热室、蒸发室、冷却器、受液器，均没有提供在线清洗装置、汽/液分离器、 冷凝器，利用其设备生产骨肤，由于没有在线清洗装置，不符合《药品生产质量管理规范》要 求。
【发明内容】
[0005] 本设备所生产的浓缩液为骨肤中间体。根据现有工艺，利用单效外循环浓缩器进 行减压浓缩的方法系将健康猪四肢骨热压提取、脱脂、酸性沉淀、碱性沉淀制得的中间体、 再减压浓缩至一定体积后加入95%乙醇至终浓度为体积比70%~80%，静置沉淀，滤除杂蛋 白，得澄清液；再减压浓缩，除去乙醇，得到溶于水和70°/c^80%乙醇的小分子肤及蛋白肤，得 至IJ的小分子肤及蛋白肤溶液的乙醇含量低于lOmg/ml，所制得的中间体溶液质量稳定，利于 下一步分离纯化。
[0006] 为实现上述目的本发明公开了如下的技术内容： 一种单效外循环浓缩器，其特征在于它包括加热室1、蒸发室2、分离器14、冷凝器5、冷 却器6、分离器II7、受液器8 ;加热室1在设备的最左边，与加热介质管道连接，蒸发室2在 设备的中间位置，罐底的垂直高度高于加热室1，通过物料循环口 22、蒸发喷汽口 13与加热 室连接，捕汁器3位于蒸发室2的顶部，分离器I位于捕汁器3右边，通过管道与捕汁器3、 蒸发室2和冷凝器5连接，用于蒸汽中的汽液分离，冷凝器5、冷却器6、分离器II7、受液器 8位于设备的最右边，从上向下依次连接，冷凝器5、冷却器6与冷却介质管道连接，分离器 II7与真空管道连接，受液器8位于分离器II的下方，用于冷却后液体的收受。加热室、蒸 发室和分离器I分别配有在线清洗装置。
[0007] 其中所述的加热室1通过支腿(加热室）70进行固定，蒸发过程中，为药液提供热 量，内部为列管式换热器结构130且下端有物料进出口 23,在加热室左侧的下端配有一用 于由列管式换热器结构130内引出加热介质的加热介质出口 12,在左侧的上端配有一用于 向列管式换热器结构130内引入加热介质的加热介质进口 11，加热室1内有分布均匀的加 热管，在加热室右侧的下端配有物料循环口 22,通过卡髓锁紧装置50与蒸发室2连接，在加 热室后侧的上端通过卡髓锁紧装置51与蒸发室2的蒸发喷汽口 13连接，加热室的上封头 通过螺丝与加热室罐体36锁紧，上封头上配有喷淋球19和溫度计10。
[0008] 蒸发室2通过支腿(蒸发室)71进行固定，蒸发过程中，为药液提供蒸发空间；内部 具有罐腔且下端开口，开口垂直高度高于加热室1的罐底，开口通过卡髓锁紧装置50与加 热室1相连，在罐体中部的左侧配有蒸发喷汽口 13,通过卡髓锁紧装置51与加热室1连接， 在蒸发室罐体35的前部有人孔31和视窗161、视窗II62、视窗III61，上封头通过焊接与蒸 发室罐体35连接，且配有视灯16和喷淋球II15,捕汁器3通过不诱钢螺丝与蒸发室上封头 相连，通过法兰锁紧装置52与分离器14连接。
[0009] 分离器I用于分离蒸汽中的液体；内安装档板37，且下端开口，通过管道与蒸发室 1的回流口 19连接，通过清洗口 32与工艺用水管道统连接，在分离器I的右侧通过法兰锁 紧装置53与冷凝器5连接。
[0010] 冷凝器内为列管式换热器结构II43,将蒸发出的蒸汽冷凝成液体溶剂；上封头通 过法兰锁紧装置53与分离器I连接；右侧的上部配有一用于由列管式换热器结构II43内 引出冷却介质的冷却介质出口II27,在右侧的下部配有一用于向列管式换热器结构II43 内引入冷却介质的冷却介质进口II38,冷却介质进口II通过焊接与冷却器的冷却水出口 139连接。
[0011] 冷却器6内部为盘管式换热器结构，将冷凝后液体溶剂进一步降溫到室溫或室溫 W下；上端通过法兰锁紧装置与冷凝器连接，下端通过法兰锁紧装置与分离器II7连接，在 冷却器6 -侧配有一用于由盘管式换热器结构内引出冷却介质的冷却介质出口 139,在下 部一侧配有一用于向盘管式换热器结构内引入冷却介质的冷却介质进口 126,在冷却器的 下端有一冷却液出口 40与分离器II7连通。
[0012] 分离器II7内部有一腔室，与真空系统连接，冷却后液体溶剂通过分离器II7流向 受液器8 ;上端通过法兰锁紧装置与冷却器6连接，下端通过焊接与受液器8连接并通过出 液口 24与受液器8连通，在分离器II7中部左侧有真空排气口II29,右侧通过抽真空口 28 与真空管道连接。
[0013] 受液器8通过支腿(受液器)73进行固定，内部有一腔室，且底部有冷凝液出口 25， 罐体34上部右侧有真空排气口 133,受液器罐体34右侧安装液位计18。
[0014] 在线清洗装置：主要包括加热室1的喷淋球19,蒸发室2的喷淋球II15及分离器 14的清洗口 32。
[0015] 本发明进一步公开了采用单效外循环浓缩器浓缩提取动物组织中蛋白类物质提 取液的生产方法，其特征在于按如下的步骤进行： (1) 上料：将药液由物料进出口通过氮气送至或真空吸至单效外循环浓缩器加热室和 蒸发室内的过程；由物料进出口将所需量药液用氮气送至或真空吸至单效外循环浓缩器加 热室和蒸发室内，一般药液体积维持在50~40化； (2) 加热：药液通过加热室被加热升溫、保溫的过程；吸入单效外循环浓缩器加热室内 的药液通过管式换热器结构I，被加热升溫至所溫需溫度或在蒸发过程中维持所需溫度，溫 度一般保持在50~90°C; (3)减压蒸发：在真空状态下药液中的溶剂蒸发为蒸汽的过程；在真空状态下，一般保 持在-0. 05~-0. 09MPa，加热后的药液通过蒸发喷汽口喷射进入蒸发室，成雾状，药液中的 溶剂快速蒸发为蒸汽，蒸汽通过捕汁器时，液体被分离，蒸汽进入分离器I，而分离的液体由 于重力作用，落到蒸发室底部，再通过物料循环口回到加执室，完成循环。
[0016] (4)汽液分离：将蒸汽中的汽、液再次进行分离的过程；蒸汽中含有部分液态溶 剂，通过分离器I进行汽、液分离，由于重力作用，液体通过回流口回流至蒸发室，由于压力 差的存在，汽体进入冷凝器； (5) 溶剂回收：将溶剂由汽态转化为液体，并回收的过程；溶剂进入冷凝器被冷凝成 液体，一般溫度在50~100°C，冷凝后液体进入冷却器，进一步被降溫，一般溫度在10~ 50°C，冷却后液体溶剂通过分离器II进入受液器，受液器接收液体溶剂体积一般控制在 80 ~300L; (6) 出料：浓缩后药液出料的过程，受液器中液体溶剂出料的过程；浓缩提取结束后， 单效外循环浓缩器罐腔内恢复至常压，将浓缩后药液通过物料进出口排出并收集，受液器 中液体溶剂通过受液器冷凝液出口排出并收集。
[0017] (7 )清洗：生产开始前或生产结束后，对单效外循环浓缩器内部腔室进行在线清洗 的过程。通过加热室喷淋球I完成对加热室的在线清洗，通过蒸发室喷淋球II完成对蒸发 室的在线清洗，通过清洗口完成对捕汁器、分离器I、冷凝器、冷却器、分离器II和受液器的 在线清洗。
[0018] 为了顺利的实现本发明的目的，本发明主要完成了W下工作： 一、本发明的任务在于利用该设备生产出低乙醇残留量的骨肤中间体溶液，在骨肤的 生产过程中其乙醇残留量是逐渐降低的，由起始的高于50mg/m降低到lOmg/mlW下。其关 键点是现有的生产工艺有利于生产出低乙醇残留量的骨肤中间体溶液。
[0019] 二、单效外循环浓缩器的工作原理如下： (1) 上料：将液体物料由物料进出口通过氮气送至或真空吸至单效外循环浓缩器加热 室和蒸发室内，且在减压浓缩过程中，采用真空将液体物料吸至单效外循环浓缩器罐腔内 的方法进行液体物料，浓缩过程中一般维持药液体积维持在50~40化； (2) 加热：吸入单效外循环浓缩器加热室内的药液通过管式换热器结构I，被加热升溫 至所溫需溫度或在蒸发过程中维持所需溫度，溫度一般保持在50~90°C (3) 减压蒸发：在真空状态下，一般保持在-0. 05~-0. 09MPa，加热后的药液通过蒸发 喷汽口喷射进入蒸发室，成雾状，药液中的溶剂快速蒸发为蒸汽，蒸汽通过捕汁器时，液体 被分离，蒸汽进入分离器I，而分离的液体由于重力作用，落到蒸发室底部，再通过物料循环 口回到加执室，完成循环。
[0020] (3)汽液分离：蒸汽中含有部分液态溶剂，通过分离器I进行汽、液分