一种脱色剂及其合成方法

文档序号:9281140阅读:1716来源:国知局
一种脱色剂及其合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环保领域,涉及一种无机脱色剂的制备及其对有机染料分子的脱色处理。
【背景技术】
[0002]印染废水成分复杂、主要是以芳烃和杂环化合物为母体,并带有显色基团(如-N=N-,-N = O)及极性基团(如-S03Na、-0H、-NH2),浓度高、色度高、毒性大、难降解物质多。目前,污水处理单位处理污水一般采用:“物化沉淀(或气浮)+厌氧(或兼氧)+好氧+物化沉淀”的组合工艺,不仅通过絮凝有效去除40%以上的COD和其它如悬浮物、氨氮等,同时,这种工艺也能具有一定的脱色作用。但是此类废水经生化处理仍带有较深色度,难以达标排放。因此,脱色是印染废水处理的一个重要环节。通常采用吸附处理方法对染料进行脱色,常用的吸附剂有活性炭、树脂、矿物、废弃物等。但是,这些方式处理成本高,吸附容量低、亲合力差、易受到染料废水中无机盐的影响和吸附饱和后如何处置的问题。因此开发一种生产成本和使用成本较低的新型污水废水脱色剂,可以根据不同出水的色度,在控制成本最低的情况下,使废水污水出水色度明显消去,并且能达到国家排放的标准具有重要的意义。
[0003]二维层状过渡金属硫化物(TMDs)具有优异的光学、电学、磁学及力学性能,近年来得到了广泛的关注。其中硫化钼具有类石墨烯的结构特点,金属Mo原子层被两个S原子层夹在中间,形成典型的三明治结构,其层内通过很强的化学键结合,层与层之间则以较弱的范德华力结合,是一种典型的无机层状化合物。MoS2以其奇特的性能成为人们关注的热点,在众多领域如场效应晶体管、催化、气敏、锂离子电池等方面得到了广泛的应用。尤其是纳米尺寸的MoS2,晶体边缘的不饱和键具有较高的化学活性使其在很多领域具有潜在的应用价值。
[0004]经检索可知,未发现采用无机层状过渡金属硫化钼及其复合材料对有色染料分子脱色的报道。

【发明内容】

[0005]本发明的目的是针对印染废水面临的达标排放的实际需求,提供了一种污水废水高效脱色剂,其制备方法合理简单,生产的脱色剂性能稳定,脱色性能好。
[0006]为实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
[0007]—种脱色剂,该脱色剂为层状过渡金属硫化钼(MoS2),MoS2S超薄纳米片层结构,片状直径为50?400nm,厚度为2?20nm,比表面积为5m2/g?80m2/g。复合脱色剂为MoS2/金属氧化物、MoS2/碳化物、MoS2/氮化物。
[0008]其中,金属氧化物为SnO2,氮化物为C3N4,碳化物为SiC。所述氧化物、碳化物、氮化物材料为将尺寸为1nm?10 μ m的粉体在溶剂中超声分散5min?2h,得到浓度为0.01?20g/L的悬浊液。
[0009]所述的脱色剂的制备方法,包括如下步骤:钼无机盐与硫无机盐按照原料中钼与硫的摩尔比为1:1?1: 10,溶解于溶剂中,然后按照Mo:表面活性剂的摩尔比为1: O?1:2加入表面活性剂,搅拌混合均匀,放入水热反应釜中后再放入马弗炉中,水热反应的填充度为25%?45%,在140-200°C下反应18_24h后,自然冷却得到混合液,将悬浊液离心分离、洗涤、干燥,得到MoSJ^色剂。所述的表面活性剂为PEG、六次甲基四胺或十二烷基硫酸钠。
[0010]所述的复合脱色剂的制备方法,包括如下步骤:(I)将金属氧化物,氮化物,碳化物溶于去离子水,超声分散后得到悬浊液;(2)将钼无机盐与硫无机盐溶解于上述悬浊液中,搅拌均匀,放入水热反应釜中后再放入马弗炉中,水热反应的填充度为25 %?45 %,在140-200°C下反应18-24h后,自然冷却得到悬浊液,将混合液离心分离、洗涤、干燥,得到MoSJ^色剂。
[0011]所述的钼无机盐为钼酸钠或钼酸铵;所述的硫无机盐为硫脲或硫代乙酰胺。
[0012]上述步骤中,得到的混合液产物经3000r/min?10000r/min离心分离后,依次采用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,得到的脱色剂产物在30°C?100°C干燥温度即可得到MoSJ^色剂。
[0013]所述的脱色剂或复合脱色剂的脱色方法,具体步骤为将所述脱色剂按0.lg/L?100g/L的比例投加到浓度为10?1000mg/L的有机染料水溶液中进行脱色反应,反应在室内自然光或黑暗条件下进行,反应温度为10°C?40°C,反应时间为O?5h,即可完成脱色。
[0014]所述的有机染料水溶液为含有亚甲基蓝或罗丹明B的有毒有机污染物;或者含有类似于亚甲基蓝或罗丹明B结构的有毒有机污染物。在室温条件下,对亚甲基蓝和罗丹明B的脱色时间仅为3min和20min,显然脱色剂对亚甲基蓝具有更好地脱色性能。本发明的有益效果为:该方法以无机盐为原料,制备工艺间接合理,制作成本较低,无需热处理、产率高、对环境无污染,易产业化应用。用该方法制备出的脱色剂具有超薄纳米片层结构,活性高、形貌可控。本方法制备的脱色剂所生产的脱色剂性能稳定,吸附性能好,脱色后的污水能达到国家的排放标准,能较好的降低企业的治污成本。因此,就综合吸附特性及开发前景而言,该无机材料脱色剂将会成为潜力巨大的脱色材料。
【附图说明】
[0015]图1为实施例1的MoS2的扫描电镜观察图。
[0016]图2为实施例1的MoS2对亚甲基蓝溶液的脱色效果图。
[0017]图3为实施例4MoS2的扫描电镜观察图。
[0018]图4为实施例6对罗丹明B溶液的脱色效果图。
[0019]图5为重复利用性能实验对亚甲基蓝溶液的脱色率。
【具体实施方式】
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[0020]下面结合具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0021]实施例1:
[0022]DMoS2脱色剂的制备:将1.236g的钼酸铵、2.284g的硫脲、依次溶解于35ml的去离子水中搅拌30min得到透明溶液;将透明溶液转移到50ml的水热反应釜中,再将反应釜放入马弗炉,在180°C下进行水热反应24h,反应后冷却,将所得产物经8000r/min进行离心分离、分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次,所得产物置于50°C烘箱中干燥即得本品脱色剂MoS2。制备的MoSJ^色剂的XRD和SEM图谱如图1,2所示,从中可以看出MoS 2脱色剂纯的单一相结构,超薄纳米片厚度为5-10nm,直径为100?200nm,比表面积测试所得MoSjA色剂的比表面积为13.8m2/go
[0023]2)将步骤⑴中制备的1必2取5mg投入到20ml浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中,在室温下搅拌3min进行脱色实验。每隔一定时间取出溶液,离心,用紫外可见分光光度计分析上层溶液中亚甲基蓝分子的浓度。通过测定溶液在最大吸收波长^65nm)的吸光度来判断溶液脱色情况。经过15s的反应溶液颜色褪去93%以上,3min后脱色率可达99.9%(如图3所示)。
[0024]实施例2:
[0025]l)MoS2/Sn02脱色剂的制备:将平均粒径为50nm的0.8g的SnO2纳米粉体置于30ml的去离子水中,超声分散30min,得到乳白色的悬浊液;
[0026]2)将0.618g的钼酸铵、1.142g的硫脲、溶解于上述悬浊液中搅拌30min ;将透明溶液转移到50ml的水热反应釜中,再将反应釜放入马弗炉,在160°C下进行水热反应24h,反应后冷却,将所得产物经8000r/min进行离心分离、分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次,所得产物置于70°C烘箱中干燥即得本品脱色剂MoS2/Sn02,产物中此&的质量百分比为34%,比表面积测试所得复合脱色剂的比表面积为16.4m2/go
[0027]3)将步骤(2)中制备的1032/31102取50mg投入到50ml浓度为200mg/L的亚甲基蓝溶液中,在室温下搅拌2h进行脱色实验。每隔一定时间取出溶液,离心,用紫外可见分光光度计分析上层溶液中亚甲基蓝分子的浓度。通过测定溶液在最大吸收波长^65nm)的吸光度来判断溶液脱色情况。经过15min的反应溶液颜色褪去91%以上。
[0028]实施例3:
[0029]1)MoS2/C3N4脱色剂的制备:将平均粒径为35nm的0.5g的C 3N4纳米粉体置于40ml的去离子水中,超声分散30min,得到淡黄色的悬浊液;
[0030]2)将0.242g的钼酸钠、1.5g的硫脲、溶解于上述悬浊液中搅拌20min ;将透明溶液转移到50ml的水热反应釜中,再将反应釜放入马弗炉,在160°C下进行水热反应20h,反应后冷却,将所得产物经9000r/min进行离心分离、分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次,所得产物置40°C烘箱中干燥即得本品脱色剂MoS2/C3N4,产物中MoSj^质量百分比为21 %,比表面积测试所得复合脱色剂的比表面积为25.7m2/go
[0031]3)将步骤⑵中制备的MoS2/C3N4取80mg投入到10ml浓度为300mg/L的亚甲基蓝溶液中,在室温下搅拌4h进行脱色实验。每隔一定时间取出溶液,离心,用紫外可见分光光度计分析上层溶液中亚甲基
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