负载钯的功能化纳米粒子磁性催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料催化剂合成和应用领域，涉及一种具有功能性的磁性催化剂的合成方法，具体涉及一种脱溶剂法合成负载钮的功能化纳米粒子磁性催化剂(Pd@Co304)的方法。
【背景技术】
[0002]配位聚合物纳米粒子由于其结构、形状和大小独特的特性吸引了越来越多科学研宄者的注意力。这些特性使得其广泛的应用在化学传感器、药物输送、分离、吸附、光学设备、催化方面(Meilikhov, M.；Furukawa, S.；Hirai, K.；Fischer, R.A.；Kitagawa,S.Binary Janus Porous Coordinat1n Polymer Coatings for Sensor Devices withTunable Analyte Affinity.Angew.Chem.1nt.Ed.2013? 52? 341-345 ；He? J.;Zha，M.；Cui? J.;Zeller，M.；Hunter? A.D.;Yiu，S.M.;Lee，S.T.;Xu，Z.Convenient Detect1nof Pd(II)by a Metal-Organic Framework with Sulfur and Olefin Funct1ns.J.Am.Chem.Soc.2013，135，7807-7810 ;Cho，W.;Lee，H.J.;Choi，G.;Choi，S.;0h，M.DualChanges in Conformat1n and Optical Properties of Fluorophores within aMetal-Organic Framework during Framework Construct1n and Associated SensingEvent.J.Am.Chem.Soc.2014，136，12201-12204 ;Nov1，F.；Lorenzo? J.;Nador，F.；Wnuk?K.;Ruiz_Molina，D.Carboxyl Group (-CO2H) Funct1nalized Coordinat1n PolymerNanoparticles as Efficient Platforms for Drug Delivery.Chem.Eur.J.2014?20，15443—15450 ;Nov1，F.;Ruiz_Molina，D.Hydrophobic Coordinat1n PolymerNanoparticles and Applicat1n for Oil-Water Separat1n.Rsc Adv.2014，4，15293-15296 ;Liu，Q.;Jin，L ;Sun，W.Facile Fabricat1n and Adsorpt1n Property ofa Nano/Microporous Coordinat1n Polymer with Controllable Size and morphology.Chem.Commun.2012，45，8814-8816 ;Bu，F.;Hu，M.;Xu，L ;Meng，Q.;Mao，G.;Jiang，D.;Jiang，J.Coordinat1n Polymers for Catalysis Enhancement of Catalytic Activitythrough Hierarchical Structuring.Chem.Commun.2014，50，8543—8546 ;Li，Q.;Jia，Y.；Dai，L ;Yang，Y.；Li? J.Controlled Rod Nanostructured Assembly of Diphenylalanineand Their Optical Waveguide Properties.ACS Nano 2015，9，2689-2695)。研究表明，在过去的几十年，研究者已经在诱导组装配位聚合物方面取得了显著的成就。然而，在实际应用的过程中配位高聚物纳米材料也存在着不足之处。突出表现在，目前配位纳米聚合物不具有物理和化学上可修饰的功能性问题，导致很难合成具有特定理想功能的配位纳米聚合物(Cohen，S.M.Postsynthetic Methods for the Funct1nalizat1n of Metal-OrganicFrameworks.Chem.Rev.2012，112，970-1000)。
[0003]如何通过简单快速的方法获得具有物理和化学上可修饰的功能性的配位纳米聚合物，可以合成任何特定的功能性的配位纳米聚合物，这是配位纳米材料实际应用的基础，也是科研工作者必须解决的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是解决配位纳米聚合物不具有物理和化学上可修饰的功能性，导致应用受限，不能合成任意特定功能的配位纳米聚合物等问题，提供一种负载钮的功能化纳米粒子磁性催化剂的制备方法。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0006]一种负载钯的功能化纳米粒子磁性催化剂的制备方法，利用脱溶剂法控制合成负载负载钮的功能化纳米粒子磁性催化剂，具体通过以下步骤实现:
[0007]一、将0.1?0.3mol金属盐与0.1?0.3mol甲基丙烯酸在20?30°C下加热搅拌冷凝回流6?7h ;
[0008]二、将步骤一所述体系干燥12?24h，得到固体粉末甲基丙烯酸盐；
[0009]三、将步骤二所得到的固体粉末配成20?30mmol/L的醇溶液；
[0010]四、取I?3ml步骤三体系的溶液，加入2?4ml含有钯源的醇溶液中搅拌5?15min，形成均勾溶液；
[0011]五、搅拌均匀的条件下将其放入鼓风干燥箱中60?70°C下加热5?1h ;
[0012]六、将步骤五所述的体系离心洗涤二?三次，将没有反应的聚合物单体除去；
[0013]七、将步骤六中的体系在50?70°C真空干燥箱中干燥6?12h ；
[0014]八、将步骤七所得的产物在300?350°C下煅烧10?15min，即获得负载钯纳米粒子的磁性配位聚合物纳米带催化剂。
[0015]步骤一中，所述金属盐为钴盐、锌盐或铁盐，其中:钴盐为碳酸钴等可溶性二价钴盐，锌盐为碳酸锌等二价锌盐，铁盐为氢氧化铁等三价铁盐。
[0016]步骤一中，所述反应体系为水溶液体系。
[0017]步骤四中，所述钯源的醇溶液的浓度为10?20mmol/L，钯源为氯化钯。
[0018]步骤六中，产物以5000?10000r/min的转速离心处理10?20min的方法除去没有反应的聚合物单体。
[0019]本发明具有以下有益效果:
[0020]1、本发明制备的催化剂具有比一般催化剂更高的稳定性，分离后