基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂及其制备方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明属于化学材料领域，具体涉及一种基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂及其制备方法。
【【背景技术】】
[0002]随着全球化的发展，重金属对水体的污染已经引起了全世界的广泛关注，因为它们在水中毒性高、容易扩散给人类的生存带来了很大的威胁。由于工业的飞速进步，许多行业例如皮革制造、冶金、电池生产，电镀等产生的大量废水中含有多种有毒重金属离子。吸附作为一种传统去除水体污染的方法有一些明显的优势，如低成本、PH值范围宽、操作简便等。然而，传统的吸附剂对重金属离子吸附效果并不理想，且分离工艺较复杂，容易引入二次污染，循环利用效率低。
[0003]纳米级氧化锌的突出特点在于产品粒子为纳米级，同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。与传统氧化锌产品相比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整，并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达98% ；
[0004]清华大学分析测试中心用透射电镜对产品进行了分析，纳米氧化锌粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径20?30纳米，所有粒子的粒径均在50纳米以下。经F-Sorb 3400比表面及孔径测定仪测试，纳米氧化锌粉体的BET比表面积在35m2/g以上。此外，通过调整制备工艺参数，还可以生产出棒状纳米氧化锌。本产品经中国科学院微生物研宄所检测鉴定，结果表明，在丰富细菌培养基中，加入0.5 %?I %的纳米氧化锌，可有效抑制大肠杆菌的生长，抑菌率达99.9%以上。同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。
[0005]通过长期的实验研宄，我们发现，超大比表面积的二维纳米氧化锌材料能够快速、高效地吸附有机染料、油污和重金属离子，然而吸附后的分离需要依赖于离心或沉淀，不仅工艺复杂，成本高，非常费时。应用磁分离技术是污水吸附净化处理的理想方案，然而纳米氧化锌本身不具备磁性，将具有强磁性的四氧化三铁纳米颗粒复合到纳米氧化锌上，使其具有稳定的超顺磁性，是一个创造性的思路。四氧化三铁纳米颗粒均匀、分散地绑定在纳米氧化锌表面的复合磁性吸附剂不仅拥有纳米氧化锌的高吸附性能，而且具有四氧化三铁纳米颗粒的超顺磁性，既能够高效地吸附重金属离子等污染物，又能够快速响应外部磁场的调控分离，有望在工业废水净化处置方面有巨大的应用前景。然而到目前为止，没有报道讨论四氧化三铁和纳米氧化锌复合材料对重金属废水吸附净化处理的应用功能，其复合结构的制备方案也没有被报道。
[0006]目前缺乏一种吸附效率高的吸附剂及其制备方法。
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【发明内容】
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[0007]本发明所要解决的技术问题是提供了一种吸附效率高的吸附剂及其制备方法。
[0008]为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现:本发明的一种基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂，基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂由纳米氧化锌和四氧化三铁两种组分组成，其中，纳米氧化锌与四氧化三铁质量比为1:1-10:1，所述四氧化三铁为粉末状。
[0009]进一步地，所述纳米氧化锌与四氧化三铁质量比为5:1。
[0010]进一步地，所述纳米氧化锌为80mg ;所述四氧化三铁为8-80mg。
[0011]制备本发明所述的基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂的方法，包括如下步骤:
[0012](I)按照配比分别称取纳米氧化锌和四氧化三铁；将纳米氧化锌加入去离子水中配置水溶液，并在常温下磁力搅拌均匀；
[0013](2)加入四氧化三铁，分别得到纳米氧化锌与四氧化三铁质量比为1:1-10:1的混合溶液，经过超声充分混合分散后，倒入反应釜中进行反应，逐步升温，加热至温度为250-300 °C，保持温度稳定，反应I一 3h，得到产物；
[0014](3)得到产物用去离子水和酒精进行洗涤，在温度为60_80°C时，真空干燥10-15h，制得基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂。
[0015]进一步地，在步骤(I)中，称量纳米氧化锌80mg加入去离子水中配置40ml水溶液，并在常温下磁力搅拌2-3h ;在步骤(2)中，加入8-80mg四氧化三铁，经过l_2h超声充分混合分散后，升温速率为8-20 °C /min。
[0016]进一步地，在步骤(I)中，所述磁力搅拌使用的设备为六联磁力搅拌器；所述超声混合使用的设备为数控超声波清洗器。
[0017]本发明所述的基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂作为吸附重金属离子的应用。
[0018]进一步地，所述重金属离子为汞离子或镉离子或铬离子。
[0019]有益效果:本发明工艺简易、原料价格低廉，抗菌抑菌，产品绿色无毒，可批量生产。本发明既具有高吸附性能又具有超顺磁性，能够高效地吸附重金属离子等污染物，并能够通过外磁场操控进行快速分离，在工业废水、江河、海洋等的重金属离子的净化处理方面有直接的应用价值。本发明具有如下优点:
[0020](I)四氧化三铁和纳米氧化锌复合的磁性可分离吸附剂具有很强的吸附重金属离子以及有机染料的能力，并且能够快速的通过外部磁场将其从水体中分离。其在多个方面有潜在的应用:用此复合物代替传统的吸附剂可以有更好的吸附效果。
[0021](2)本发明使用水热法，水热法具有工艺简单，可批量化，条件易控制，重复性高的优点。在水热还原纳米氧化锌的过程中，实现了四氧化三铁的并入，同时通过组分的控制，实现了四氧化三铁在纳米氧化锌中的单分散地嵌入式复合，这样的结构能有效地阻止四氧化三铁的氧化和腐蚀，同时增加了比表面积，更有利于吸附污染物分子。
【【附图说明】】
[0022]图1是本发明的四氧化三铁和纳米氧化锌复合磁分离吸附剂的扫描电镜照片；
[0023]图2是本发明吸附重金属汞离子前与吸附剂混合的数码照片；
[0024]图3是本发明吸附重金属汞离子磁分离后的数码照片。【【具体实施方式】】
[0025]下面将通过结合附图和具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
[0026]实施例1
[0027]如图1所示，为扫描电镜照片显示四氧化三铁纳米球均匀分散在纳米氧化锌上，形貌和尺寸较均一，形成了复合结构。图2是本发明吸附重金属汞离子前与吸附剂混合的数码照片；图3是本发明吸附重金属汞离子磁分离后的数码照片。如图2和图3可知，本发明的吸附剂的吸附效果明显，吸附效率高。
[0028]本发明的一种基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂，基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂由纳米氧化锌和四氧化三铁两种组分组成，其中，纳米氧化锌与四氧化三铁质量比为1:1，所述四氧化三铁为粉末状。
[0029]所述纳米氧化锌为80mg ;所述四氧化三铁为80mg。
[0030]制备形貌均一的四氧化三铁纳米颗粒。得到黑色四氧化三铁纳米球粉末制备纳米氧化锌。
[0031]制备本发明所述的基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂的方法，包括如下步骤:
[0032](I)按照配比分别称取纳米氧化锌和四氧化三铁；将纳米氧化锌加入去离子水中配置水溶液，并在常温下磁力搅拌均匀；称量纳米氧化锌80mg加入去离子水中配置40ml水溶液，并在常温下磁力搅拌2h ;所述磁力搅拌使用的设备为六联磁力搅拌器；所述超声混合使用的设备为数控超声波清洗器。纳米氧化锌与四氧化三铁混合时要均匀，升温速率不能过快，物质比例要严格控制，这样才能得到嵌入式的复合结构，而不是大量堆积在表面，嵌入式复合结构才能真正有效地保护四氧化三铁不易被氧化，并能有效地阻止四氧化三铁在酸性条件下发生腐蚀。
[0033](2)加入四氧化三铁，分别得到纳米氧化锌与四氧化三铁质量比为1:1的混合溶液，经过超声充分混合分散后，倒入反应釜中进行反应，逐步升温，加热至温度为250-300°C，保持温度稳定，反应lh，得到产物；加入80mg四氧化三铁，经过Ih超声充分混合分散后，升温速率为8°C /min。
[0034](3)得到产物用去离子水和酒精进行洗涤，在温度为60°C时，真空干燥10h，制得基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂。
[0035]本发明所述的基于四氧化三铁和纳米氧化锌的吸附剂作为吸附重金属离子的应用。
[0036]所述重金属离子为汞离子。
[0037]本发明的四氧化三铁的尺寸、分散密度和均匀性直接影响着复合材料的吸附性能和磁性，因此上述生产过程中反应温度、反应时间、原料摩尔比等实验条件需要严格控制。
[0038]本发明工艺简易、原料价格低廉，抗菌抑菌，产品绿色无毒，可批量生产。本发明既具有高吸附性能又具有超顺磁性，能够高效地吸附重金属离子等污染物，并能够通过外磁