一种用于催化裂化澄清油的萃取分离装置及其萃取分离方法与流程

本发明涉及催化裂化油浆预处理的装置领域，具体涉及萃取装置及其萃取分离方法。

背景技术：

原油炼制工艺通常会涉及催化裂化等技术，在这个工艺流程中会产生大量的催化裂化油浆。催化裂化油浆具有密度大，H/C原子比低，饱和分含量高，胶质和沥青质含量低等特点，将其进行分离，可以制成针状焦、中间相沥青等高附加值化工产品。但催化裂化油浆为劣质重油，其中含有大量的催化剂颗粒，如果直接应用，这些固体颗粒物会对油浆深加工产品和下游设备造成严重的影响，不利于油浆的综合利用。但催化裂化油浆作为重质油是价格低廉的碳源，含有丰富的芳香烃、饱和烃、胶质、沥青质等含碳化合物，若对其进行科学的萃取分离，不但可以充分地对其化学组分及结构进行深入的分析评价，而且萃取馏分可用于制备具有高附加值的功能化碳材料。

随着科学技术的发展，涌现出许多萃取分离提纯的方法，超临界流体萃取技术作为近几十年新发展起来新型绿色化工分离技术在众多方法中脱颖而出。超临界流体兼具气体及液体的溶解特性及传质特性，可通过改变萃取过程的压力及温度等工艺参数，选择性地将所需组分萃取出来。但是，由于超临界萃取技术存在着萃取压力高、萃取时间长，特别是对催化裂化油浆来说，油浆中含有固体催化剂颗粒，采用超临界流体萃取技术对其进行处理，萃取效率比较低，从而限制其应用。针对超临界流体萃取技术的上述问题，本发明设计了超声协同微波强化超临界流体萃取装置，用超声波、微波强化超临界流体萃取过程，安全可靠，方便易控，提高萃取物的萃取效率。

技术实现要素：

本发明要解决现有超临界流体萃取装置在催化裂化油浆预处理中存在操作复杂，萃取压力高，萃取率低的技术问题，而提供一种用于催化裂化澄清油的萃取分离装置及其萃取分离方法。

一种用于催化裂化澄清油的萃取分离装置包括：罐体、超声发生器、超声换能器、压力表、温度表、加热保温夹套、搅拌桨和微波发生器，其中超声发生器设置在罐体顶端外侧，超声换能器设置在罐体顶端内侧，在超声发生器的附近设置压力表和温度表，微波发生器设置在罐体侧壁，罐体底部设有溶剂入口和待萃取物入口，罐体上部侧壁设有混合物出口，搅拌桨垂直设置在罐体内部的居中位置，罐体壁内设有加热保温夹套。

萃取分离方法：

一、进料单元：在温度为80～180℃、压力为2～8MPa的条件下，将催化裂化澄清油和溶剂由权利要求1所述的用于催化裂化澄清油的萃取分离装置罐体底部一次性进料；其中催化裂化澄清油由待萃取物入口进入，溶剂由溶剂入口进入；

二、混合加热单元：控制搅拌桨转速为10～120r/min，将催化裂化澄清油与溶剂充分接触；同时启动超声发生器和超声换能器，控制超声发生器频率为25KHz～40KHz；调节加热保温夹套及微波发生器，控制微波发生器功率为0～1000W，罐体内部温度自上而下均匀降低，且上部的温度≤200℃，下部温度≥140℃；

三、升压萃取单元：控制罐体211内部压力由2MPa升高至8MPa，控制升压速率为0.1～1MPa/h，由混合物出口萃取各馏分，同时冷却回收溶剂，完成萃取分离方法。

在步骤二超声作用下，溶剂对催化裂化澄清油的溶解能力增加；

步骤三萃取分离装置中催化裂化澄清油的各馏分将按其溶解能力的大小依次被萃取出来，然后进入分离器，得到不同压力下的萃取馏分，同时溶剂回收并循环使用。

该发明使用时，超声发生器频率为25KHz～40KHz，搅拌桨转速为10～120r/min。

本发明的有益效果是：

本发明将超声、微波、超临界萃取三种手段集中于同一装置中，可用于对催化裂化油浆进行萃取分离。该发明集微波、超声波、超临界流体萃取技术的特点于一体，不但弥补三种技术手段分别独立萃取的不足，而且集中和保留三种萃取方法的优点。在超声波的空化作用及微波的高能作用下，降低超临界流体萃取温度及压力，缩短操作时间，提取效率高，根据萃取压力及温度的不同，将催化裂化澄清油等成分复杂的混合物进行精密切割，获得多个窄馏分。萃取率达到85～97％，相较独立萃取的萃取率提高了10％以上。

本发明一种用于催化裂化澄清油的萃取分离装置用于催化裂化油浆预处理。

附图说明

图1为具体实施方式一所述用于催化裂化澄清油的萃取分离装置示意图；

图2为实施例一用于催化裂化澄清油的萃取分离装置萃取分离时不同压力下各馏分收率示意图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式超声协同微波强化超临界流体萃取装置包括：罐体211、超声发生器201、超声换能器202、压力表203、温度表204、加热保温夹套205、搅拌桨207和微波发生器208，其中超声发生器201设置在罐体211顶端外侧，超声换能器202设置在罐体211顶端内侧，在超声发生器201的附近设置压力表203和温度表204，微波发生器208设置在罐体211侧壁，罐体211底部设有溶剂入口209和待萃取物入口209，罐体211上部侧壁设有混合物出口206，搅拌桨207垂直设置在罐体211内部的居中位置，罐体211壁外设有加热保温夹套205。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：加热保温夹套205厚度10～100mm，保温材质为聚氨酯泡沫、珍珠岩保温层、苯板、挤塑板和聚乙烯中的一种或几种复合材料。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：微波发生器208设置的高度为罐体211的1/3处。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：叶片均匀分布在搅拌桨207上。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：微波发生器208对称分布在罐体211侧壁。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：具体实施方式一所述的一种用于催化裂化澄清油的萃取分离装置萃取分离方法，按照以下步骤进行的：

一、进料单元：在温度为80～180℃、压力为2～8MPa的条件下，将催化裂化澄清油和溶剂由具体实施方式一所述的用于催化裂化澄清油的萃取分离装置罐体211底部一次性进料；其中催化裂化澄清油由待萃取物入口209进入，溶剂由溶剂入口209进入；

二、混合加热单元：控制搅拌桨207转速为10～120r/min，将催化裂化澄清油与溶剂充分接触；同时启动超声发生器201和超声换能器202，控制超声发生器201频率为25KHz～40KHz；调节加热保温夹套205及微波发生器208，控制微波发生器208功率为0～1000W，罐体211内部温度自上而下均匀降低，且上部的温度≤200℃，下部温度≥140℃；

三、升压萃取单元：控制罐体211内部压力由2MPa升高至8MPa，萃取各馏分由混合物出口206排出，同时冷却回收溶剂，完成萃取分离方法。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中催化裂化澄清油与溶剂的体积比为(1～5.5):1。其它与具体实施方式六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤一中溶剂为烷烃有机溶剂。其它与具体实施方式六或七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤二中控制微波发生器208的功率为800W。其它与具体实施方式六至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤三中罐体211内部压力的升压速率为0.1～1MPa/h。其它与具体实施方式六至九之一相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

本实施例超声协同微波强化超临界流体萃取装置包括：罐体211、超声发生器201、超声换能器202、压力表203、温度表204、加热保温夹套205、搅拌桨207和微波发生器208，其中超声发生器201设置在罐体211顶端外侧，超声换能器202设置在罐体211顶端内侧，在超声发生器201的附近设置压力表203和温度表204，微波发生器208设置在罐体211侧壁，罐体211底部设有溶剂入口209和待萃取物入口209，罐体211上部侧壁设有混合物出口206，搅拌桨207垂直设置在罐体211内部的居中位置，罐体211壁外设有加热保温夹套205。

其中加热保温夹套205厚度为50mm，保温材质为聚氨酯泡沫；微波发生器208对称分布在罐体211侧壁；微波发生器208设置的高度为罐体211的1/3处；叶片均匀分布在搅拌桨207上。

萃取分离方法：

一、进料单元：在温度为80℃、压力为2MPa的条件下，将催化裂化澄清油和溶剂由所述的用于催化裂化澄清油的萃取分离装置罐体211底部一次性进料；其中催化裂化澄清油由待萃取物入口209进入，溶剂由溶剂入口209进入；

二、混合加热单元：控制搅拌桨207转速为50r/min，将催化裂化澄清油与溶剂充分接触；同时启动超声发生器201和超声换能器202，控制超声发生器201功率为25KHz；调节加热保温夹套205及微波发生器208，控制微波发生器208频率为800W，罐体211内部温度自上而下均匀降低，且上部的温度为200℃，下部温度为140℃；

三、升压萃取单元：控制罐体211内部压力由2MPa升高至8MPa，萃取各馏分由混合物出口206排出，同时冷却回收溶剂，完成萃取分离方法。

步骤一中催化裂化澄清油与溶剂的体积比为4:1；溶剂为异戊烷；

步骤三中罐体211内部压力的升压速率为0.5MPa/h。

以异戊烷为萃取溶剂，在其超临界状态下，于200℃和2MPa～8MPa循序升压条件下，将催化裂化澄清油萃取分馏为11个窄馏分及1个固相沥青产物；切割深度达80.22％，不同压力下各馏分收率如图2所示，萃取率明显高于常规萃取方法。

本实施例将超声、微波、超临界萃取三种手段集中于同一装置中，可用于对催化裂化油浆进行萃取分离。该发明集微波、超声波、超临界流体萃取技术的特点于一体，不但弥补三种技术手段分别独立萃取的不足，而且集中和保留三种萃取方法的优点。在超声波的空化作用及微波的高能作用下，降低超临界流体萃取温度及压力，缩短操作时间，提取效率高。萃取分离效率达到93％。