本发明涉及一种离子交换树脂的复苏工艺，特别是一种溶剂回收过程中阴离子交换树脂的复苏工艺。
背景技术：
Lyocell纤维生产中需对溶剂（NMMO）进行净化回收，溶剂净化用的是阴阳离子交换树脂，阴阳离子交换树脂经过长时间运行之后会受到污染或中毒，阴阳离子交换树脂主要是受到回收溶剂中铁等高价金属离子及各种高分子有机物生成难容的沉积物沉积到树脂内部，阻塞了离子交换的通道，从而影响树脂的正常离子交换过程，具体表现为树脂颜色变深、体积膨胀；正洗时间延长、再生操作困难；电导率上升等现象。
更换一次新的阴阳离子树脂费用很高，会增加生产成本。因此需对树脂定期进行复苏，使其获得再生，重新利用。
综上所述，现有技术利用离子交换树脂对Lyocell纤维生产中的NMMO溶剂进行净化回收，主要存在以下不足：
1、离子交换树脂经过长时间使用之后会受到污染或中毒；
2、现有技术中，离子交换树脂经过长时间使用后高价金属离子及各种高分子有机物生成难容的沉积物沉积到树脂内部，阻塞了离子交换的通道，降低树脂的净化回收效果；
3、随着离子交换树脂的长时间使用树脂颜色变深、体积膨胀；正洗时间延长、电导率上升、再生操作困难；
4、更换新的离子交换树脂费用较高，增加生产成本。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种溶剂回收过程中阴离子交换树脂的复苏工艺，以实现以下发明目的：
1、本发明的方法，使用成本极低；
2、本发明使用过程安全性能高，不需要改变设备的原有结构对阴阳床设备造成不良影响；
3、采用本发明的方法复苏后的树脂使用周期长；
4、本发明的离子交换树脂的复苏工艺可使得复苏液和树脂能得到充分交换接触，提高树脂的交换能力；
5、本发明属于首创；
6、本发明操作简单，无设备投资。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种溶剂回收过程中阴离子交换树脂的复苏工艺，其特征在于：所述复苏工艺包括阴离子交换树脂的复苏。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述阴离子交换树脂的复苏采用阴离子交换树脂复苏液进行复苏；所述复苏液中氢氧化钠浓度：2%-3%。
所述工艺包括阴离子交换树脂第一次复苏步骤；所述阴离子交换树脂第一次复苏步骤包括静态顶水步骤：所述静态顶水：流量14-18m3/h，静态顶水时间 45-65min。
所述阴离子交换树脂第一次复苏步骤还包括动态顶水步骤：所述动态顶水：流量8-10m3/h，动态顶水时间40-60min后。
所述动态顶水完成后，对阴离子交换树脂进行浸泡；所述浸泡时间为5-8h。
所述工艺还包括阴离子交换树脂第二次复苏步骤；所述阴离子交换树脂第二次复苏步骤包括静态顶水和动态顶水步骤：
所述静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量14-18m3/h，静态顶水时间45-65min；
所述动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量8-10m3/h ,动态顶水时间40-60min后，浸泡8-10h。
所述工艺还包括阴离子交换树脂第三次复苏步骤；所述阴离子交换树脂第三次复苏步骤包括静态顶水和动态顶水步骤：
所述静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量14-18m3/h看出口出液后改为动态；
所述动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量8-10m3/h，动态顶水时间1h后，浸泡8-10h。
所述工艺包括反洗步骤；所述反洗流量18-20m3/h ，反洗时间3-4h。
所述工艺还包括正洗步骤；所述正洗流量80-85 m³/h，正洗时间2-3h。
所述工艺还包括阴离子交换树脂的再生步骤；所述再生步骤采用氢氧化钠溶液进行；所述氢氧化钠溶液流量18-20m3/h，时间：2-3h，总量为3BV。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明的方法，使用成本极低；阴离子树脂（15m3）更换一次需要费用约38万元，复苏一次需要费用约1.2万元；
2、本发明使用过程安全性能高，不会损坏树脂和工人操作的安全性；且不需要改变设备的原有结构对阴床设备造成不良影响；
3、采用本发明的方法复苏后的树脂使用周期长；新的阴离子交换树脂（15m3）处理能力可以达到6.5万方，大约能使用6-7个月，经复苏后的阴离子交换树脂可达到新树脂交换能力的95%以上，复苏周期可达到6个月；
4、本发明的离子交换树脂的复苏工艺可使得复苏液和树脂能得到充分交换接触，提高树脂的交换能力；
5、本发明属于首创；
6、本发明操作简单，无设备投资。
具体实施方式
实施例1 一种溶剂回收过程中阴离子交换树脂的复苏工艺
阴离子交换树脂复苏液组成
本发明的阴离子交换树脂复苏液是碱性食盐水；
所述碱性食盐水是由氯化钠和氢氧化钠溶于水组成的溶液；
所述碱性食盐水中氯化钠浓度： 15%；氢氧化钠浓度： 3%；
所述碱性食盐水用量：58m3；阴离子树脂的规格：15m3。
阴离子交换树脂的复苏步骤
阴离子交换树脂复苏共进行三次；每次复苏分静态和动态顶水两步；第三次复苏完成后进行正洗、反洗，至pH达到9时进行再生；
所述再生体积为3BV；3BV指树脂体积的3倍。
步骤1 阴离子交换树脂第一次复苏：
每次复苏分静态和动态顶水两步。
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量18m3/h约45min后，看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量8m3/h ，50min后，浸泡8h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第一次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：20m3；对应阴离子树脂规格：15m3。
步骤2 阴离子交换树脂第二次复苏：
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量18m3/h，45min, 看出口出液后改为动态顶水；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量8m3/h ,50min后，浸泡10h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第二次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：20m3，对应阴离子树脂规格：15m3。
步骤3 阴离子交换树脂第三次复苏：
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量18m3/h,40min,看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量8m3/h，45min,后，浸泡10h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第三次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：18m3，对应阴离子树脂（规格）：15m3。
以上完成三次复苏，阴离子交换树脂复苏液总量为58m3，三次复苏完成后，接着进行置换水洗。
步骤4 阴离子交换树脂置换水洗：
使用去离子水清洗复苏管路；包括反洗和正洗；
反洗流量20m3/h ，时间4h；
然后进行正洗，正洗流量在80 m³/h，时间约3h，当出口去离子水pH为9时终止。
步骤5 阴离子交换树脂的再生：
采用氢氧化钠溶液进行阴离子交换树脂的再生：氢氧化钠溶液浓度3-5%，流量18m3/h，时间：2.5h，总量3BV。
实施例2 一种溶剂回收过程中阴离子交换树脂的复苏工艺
阴离子交换树脂复苏液组成
本发明的阴离子交换树脂复苏液是碱性食盐水；
所述碱性食盐水是由氯化钠和氢氧化钠溶于水组成的溶液；
所述碱性食盐水中氯化钠浓度：13%；氢氧化钠浓度：2.5%；
所述碱性食盐水用量： 85m3；阴离子树脂的规格：15m3。
阴离子交换树脂的复苏步骤
阴离子交换树脂复苏共进行三次；每次复苏分静态和动态顶水两步；第三次复苏完成后进行正洗、反洗，至pH达到9时进行再生；
所述再生体积为3BV；3BV指树脂体积的3倍。
步骤1 阴离子交换树脂第一次复苏：
每次复苏分静态和动态顶水两步。
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量18m3/h约65min后，看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量10m3/h ，60min后，浸泡5h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第一次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：30m3；对应阴离子树脂规格：15m3。
步骤2 阴离子交换树脂第二次复苏：
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量18m3/h，65min, 看出口出液后改为动态顶水；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量10m3/h , 60min后，浸泡8h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第二次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：30m3，对应阴离子树脂规格：15m3。
步骤3 阴离子交换树脂第三次复苏：
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量14m3/h，65min,看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量10m3/h，1h后，浸泡8h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第三次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：25m3，对应阴离子树脂（规格）：15m3。
以上完成三次复苏，阴离子交换树脂复苏液总量为85m3，三次复苏完成后，接着进行置换水洗。
步骤4 阴离子交换树脂置换水洗：
使用去离子水清洗复苏管路；包括反洗和正洗；
反洗流量20m3/h ，时间4h；
然后进行正洗，正洗流量在80 m³/h，当出口去离子水pH为9时终止。
步骤5 阴离子交换树脂的再生：
采用氢氧化钠溶液进行阴离子交换树脂的再生：氢氧化钠溶液浓度3-5%，流量18m3/h，时间：2.5h，总量3BV。
实施例3 一种溶剂回收过程中阴离子交换树脂的复苏工艺
阴离子交换树脂复苏液组成
本发明的阴离子交换树脂复苏液是碱性食盐水；
所述碱性食盐水是由氯化钠和氢氧化钠溶于水组成的溶液；
所述碱性食盐水中氯化钠浓度：15%；氢氧化钠浓度：2.5%；
所述碱性食盐水用量：68m3；阴离子树脂的规格：15m3。
阴离子交换树脂的复苏步骤
阴离子交换树脂复苏共进行三次；每次复苏分静态和动态顶水两步；第三次复苏完成后进行正洗、反洗，至pH达到9时进行再生；
所述再生体积为3BV；3BV指树脂体积的3倍。
步骤1 阴离子交换树脂第一次复苏：
每次复苏分静态和动态顶水两步。
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量17m3/h约60min后，看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量8m3/h ， 60min后，浸泡8h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第一次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：25m3；对应阴离子树脂规格：15m3。
步骤2 阴离子交换树脂第二次复苏：
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量17m3/h， 60min, 看出口出液后改为动态顶水；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量8m3/h ,60min后，浸泡8h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第二次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：25m3，对应阴离子树脂规格：15m3。
步骤3 阴离子交换树脂第三次复苏：
（1）静态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为静态顶水；流量15m3/h，40min,看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阴离子交换树脂复苏液作为动态顶水；流量8m3/h，1h后，浸泡8h后将阴床内复苏液放净；
所述阴离子交换树脂的第三次复苏，阴离子交换树脂复苏液总用量为：18m3，对应阴离子树脂（规格）：18m3。
以上完成三次复苏，阴离子交换树脂复苏液总量为68m3，三次复苏完成后，接着进行置换水洗。
步骤4 阴离子交换树脂置换水洗：
使用去离子水清洗复苏管路；包括反洗和正洗；
反洗流量18m3/h ，时间4h；
然后进行正洗，正洗流量在80 m³/h，当出口去离子水pH为9时终止。
步骤5 阴离子交换树脂的再生：
采用氢氧化钠溶液进行阴离子交换树脂的再生：氢氧化钠溶液浓度3-5%，流量18m3/h，时间：2.5h，总量3BV。
以下是本发明三个实施例分别达到的效果，具体见表1
表1
本发明的最佳实施例是：实施例3。
静态顶水指的是只将复苏液充满交换罐，只进液不出液；动态顶水指的是复苏液有进有出。
本发明的阴阳离子交换树脂需分别进行复苏，复苏只需在阴床和阳床内进行，无需将树脂取出。
除非另有说明和本领域常用单位，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。