本发明属于阻垢剂技术领域，涉及高分子共聚物阻垢剂制备技术，具体涉及一种环保型油田回注水三元共聚物阻垢剂的制备方法。
背景技术：
在油田回注水水质控制中，结垢现象是其遇到的问题中比较严重的一种。在油气田开发过程中，油田回注水由于温度和压力等热力学因素的变化、流速和液流形态等动力学因素变化以及回注水与地层水的配伍性等问题，容易在地下储层、井筒、套管等发生无机盐类的沉积，生成垢，结垢现象的发生会堵塞油田管线，将给生产带来不利影响。油气田采油系统和集输系统的结垢问题是我国各油田普遍存在的问题。
油田采用的防垢方法一般有物理法、化学法和工艺法三种。物理法主要有晶种防垢技术、超声波防垢技术、电磁防垢技术，主要是使成垢离子在溶液中形成的微晶悬浮于溶液中，不粘附于井筒或管线壁上。工艺法主要是确保注入水与地层水的配伍性、控制油气井投产速度和生产压差等外部条件，避免或延缓垢的形成与成长。工艺法和物理法由于设备成本较大、能耗较高，未被油田广泛应用。化学防垢主要是注入二氧化碳或酸或添加化学阻垢剂，来阻止或延缓无机垢的形成。注入二氧化碳或加入酸，由于易形成二次成垢、易引起管道腐蚀等缺点，也未被油田广泛应用。添加化学阻垢剂就是在注入水或钻井液等流体中加入螯合型或抑制型的化学阻垢剂，延缓或防止垢的形成、扰乱垢的正常成长，达到阻垢的目的。
添加化学阻垢剂由于设备简单、加剂量小、阻垢效果好、效果持续时间长久、兼有缓蚀及其他性能等优点，被油田回注水系统广泛使用。国内普遍应用的化学阻垢剂有聚丙烯酸、聚马来酸、以丙烯酸或马来酸为单体的共聚物等聚羧酸类阻垢剂和1-羟基亚乙基-1,1-二磷酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、氨基三亚甲基膦酸等有机膦酸型阻垢剂两大类。
随着全球油价的不断上涨，以石油为主要生产来源的丙烯酸等价格不断上涨，以丙烯酸为主要单体的聚羧酸类阻垢剂的成本持续走高。随着水处理技术的发展和人们环保意识的增强，有机膦类阻垢剂由于水体的富营养化等问题的日益严重，使用也受到极大的限制。为了替代丙烯酸单体，选择生物发酵制品的衣康酸单体，研究开发出无磷、低毒的高效阻垢剂，符合绿色化学的原理和思路，对油田回注水系统具有重要意义。
目前，通过加入水处理剂对油田回注水系统进行处理得到了广泛应用。水处理剂包括阻垢剂、缓蚀剂、分散剂等。水处理剂可以有效保护油田回注水设备，但是某些药剂不易生物降解，随水体排出后会对环境造成很大的污染，随着人们环保意识的提高，开发环境友好型，多功能高效水处理剂成为研究热点。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种环保型油田回注水三元共聚物阻垢剂的制备方法，使其在油田回注水水中仍具有优异的阻垢性能。
本发明提供一种环保型油田回注水三元共聚物阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：将衣康酸（IA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）按照摩尔比1 : 0.5 : 0.05 ~ 1 : 0.5 : 0.25的比例溶解在去离子水中，制得一定浓度的反应溶液，在搅拌条件下通氮气以除去体系中的氧，加入水溶性过硫酸盐类引发剂在70 ~ 90 oC下聚合引发聚合，聚合时间为2 ~ 4 h，产物经乙醇沉淀、静置，即获得所述的含衣康酸共聚物阻垢剂。
所述的反应溶液的组分及含量，包括：总单体占反应溶液重量的35 ~ 45%；引发剂占单体总摩尔重量的0.5 ~ 2.5%。
所述水溶性过硫酸铵类引发剂为引发剂NK-31，引发剂NK-31为过硫酸铵和过硫酸钾的复合引发体系，其中过硫酸铵和过硫酸钾的质量比是3：1。
本发明与现有技术相比所具有的优点及效果：
本发明所用原料来源广泛，安全环保，并且原料价格成本低廉；本产品的合成方法具有低能耗，毒性低等优势；本产品含有的羧酸基团不仅具有良好的分散性能而且还具有良好的缓凝性能；本产品含有的磺酸基团具有良好的分散性能；本产品中含有的季铵盐结构不仅具有缓蚀性而且还有一定的杀菌特性。以上优势可以使得本产品在阻垢方面不仅具有良好的阻垢性而且还能够减缓介质对金属的腐蚀，通过杀菌作用缓解水中微生物所造成的结垢现象。
本发明提供一种兼具季铵盐结构和两性离子基团的环保型油田回注水三元共聚物阻垢剂及其制备方法，该阻垢剂不仅具有较高阻垢能力，而且具有优异的缓蚀分散性能，弥补了高分子阻垢剂在该领域的研究空白，扩大了高分子阻垢剂的应用范围。
具体实施方式
实施例1
在装有冷凝水、机械搅拌及氮气入口的四口反应瓶中，将衣康酸（IA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）按照摩尔比1 : 0.5 : 0.1的比例溶解在去离子水中（其中单体浓度为33 wt%）。反应前通氮30 min以除去体系中的氧气，升温至50 oC，加入占单体总质量1.0%的引发剂NK-31，升高温度到80℃，聚合时间2.5 h，其中滴加引发剂的时间不低于40分钟不超过60分钟。产物经乙醇沉淀，静置即获得所述的含衣康酸共聚物阻垢剂；所述的引发剂NK-31为过硫酸铵和过硫酸钾的复合引发体系，其中过硫酸铵和过硫酸钾的质量比是3：1。
含衣康酸共聚物阻垢剂的阻垢效果如下：
在250 mL容量瓶中，依次缓慢加入一定量的氯化钙溶液、硼酸钠溶液、阻垢剂溶液和碳酸氢钠溶液，然后加入蒸馏水至刻度线，摇匀，使溶液中Ca2+浓度为250 mg/L，HCO3-浓度为762 mg/L。将250 mL容量瓶中的溶液转移到500 mL的烧杯中，然后将烧杯放置于一定温度的恒温水浴中，放置一定时间后，冷却至室温后，用中速定量滤纸干过滤，移取25.00 mL滤液于250 mL锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，加入一定量的氢氧化钾溶液和钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定，滴定至溶液由紫红色转变为亮蓝色确定为终点，能达到最佳阻垢率92.53%。
实施例2
在装有冷凝水、机械搅拌及氮气入口的四口反应瓶中，将衣康酸（IA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）按照摩尔比1 : 0.5 : 0.15的比例溶解在去离子水中（其中单体浓度为33 wt%）。反应前通氮30 min以除去体系中的氧气，升温至50 oC，加入占单体总质量1.0%的引发剂NK-31，提到温度至75℃，聚合时间3 h，其中滴加引发剂的时间不低于40分钟不超过60分钟。产物经乙醇沉淀，静置即获得所述的含衣康酸共聚物阻垢剂；
含衣康酸共聚物阻垢剂的阻垢效果如下：
在250 mL容量瓶中，依次缓慢加入一定量的氯化钙溶液、硼酸钠溶液、阻垢剂溶液和碳酸氢钠溶液，然后加入蒸馏水至刻度线，摇匀，使溶液中Ca2+浓度为250 mg/L，HCO3-浓度为762 mg/L。将250 mL容量瓶中的溶液转移到500 mL的烧杯中，然后将烧杯放置于一定温度的恒温水浴中，放置一定时间后，冷却至室温后，用中速定量滤纸干过滤，移取25.00 mL滤液于250 mL锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，加入一定量的氢氧化钾溶液和钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定，滴定至溶液由紫红色转变为亮蓝色确定为终点，能达到最佳阻垢率79.57%。
实施例3
在装有冷凝水、机械搅拌及氮气入口的四口反应瓶中，将衣康酸（IA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）按照摩尔比1 : 0.5 : 0.15的比例溶解在去离子水中（其中单体浓度为33 wt%）。反应前通氮30 min以除去体系中的氧气，升温至50 oC，加入占单体总质量1.0%的引发剂NK-31，提到温度至85℃，聚合时间2.5 h，其中滴加引发剂的时间不低于40分钟不超过60分钟。产物经乙醇沉淀，静置即获得所述的含衣康酸共聚物阻垢剂；
含衣康酸共聚物阻垢剂的阻垢效果如下：
在250 mL容量瓶中，依次缓慢加入一定量的氯化钙溶液、硼酸钠溶液、阻垢剂溶液和碳酸氢钠溶液，然后加入蒸馏水至刻度线，摇匀，使溶液中Ca2+浓度为250 mg/L，HCO3-浓度为762 mg/L。将250 mL容量瓶中的溶液转移到500 mL的烧杯中，然后将烧杯放置于一定温度的恒温水浴中，放置一定时间后，冷却至室温后，用中速定量滤纸干过滤，移取25.00 mL滤液于250 mL锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，加入一定量的氢氧化钾溶液和钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定，滴定至溶液由紫红色转变为亮蓝色确定为终点，能达到最佳阻垢率73.67%。
实施例4
在装有冷凝水、机械搅拌及氮气入口的四口反应瓶中，将衣康酸（IA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）按照摩尔比1 : 0.5 : 0.2的比例溶解在去离子水中（其中单体浓度为33 wt%）。反应前通氮30 min以除去体系中的氧气，升温至50 oC，加入占单体总质量1.0%的引发剂NK-31，升高温度至85℃，聚合时间2 h，其中滴加引发剂的时间不低于40分钟不超过60分钟。产物经乙醇沉淀，静置即获得所述的含衣康酸共聚物阻垢剂；
含衣康酸共聚物阻垢剂的阻垢效果如下：
在250 mL容量瓶中，依次缓慢加入一定量的氯化钙溶液、硼酸钠溶液、阻垢剂溶液和碳酸氢钠溶液，然后加入蒸馏水至刻度线，摇匀，使溶液中Ca2+浓度为250 mg/L，HCO3-浓度为762 mg/L。将250 mL容量瓶中的溶液转移到500 mL的烧杯中，然后将烧杯放置于一定温度的恒温水浴中，放置一定时间后，冷却至室温后，用中速定量滤纸干过滤，移取25.00 mL滤液于250 mL锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，加入一定量的氢氧化钾溶液和钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定，滴定至溶液由紫红色转变为亮蓝色确定为终点，能达到最佳阻垢率78.24%。