一种高纯度芡实壳天然染料的制备方法及其染色方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于纺织材料技术领域，具体设及一种高纯度巧实壳天然染料的制备方法 及其染色方法。
【背景技术】：
[0002] 巧实，也称鸡头米、刺莲截，属于睡莲科植物，一年生水生草本植物，具有开胃进 食、助气培元的功效，是传统的中药材和珍贵的天然补品，药食兼用。巧实含巷时形似鸡头， 根、茎、叶、果均可W入药，地上器官除了叶背有刺外，其余部分光滑无刺，具有白色须根及 不明显的茎。巧实的叶柄、花梗可作为夏季时鲜蔬菜，花、叶具有观赏价值。巧实味甘，化学 成分复杂，含有大量的蛋白质、碳水化合物、核黄素 W及其他维生素成分，具有益肾固精、补 脾止泻、除湿止带的疗效。
[0003] 由于资源回收再利用的思想逐步深入人屯、，对巧实的种皮、叶柄、花梗等部位的开 发研究，提取其有效成分，发展巧实的其他应用。巧实的外壳和种皮通常都被用作饲料，或 者废弃，不仅浪费能源，而且会污染环境，目前已经有少量研究报道可将巧实壳中提取天然 染料并用于纺织品染色。
[0004] 巧实的外壳和种皮中能提取栋色的天然染料，而且巧实的种皮中含有单名物质， 外壳中脂肪酸和微量元素也比较多，因此提取的天然染料中还具备一定的抗菌抗氧化能 力。中国专利CN 101775234B(公开日2010.7.14)公开的巧实壳天然染料的提取方法及在纯 棉染色中的应用，将巧实壳清洗干净粉碎，经超声波处理，乙醇提取2次，减压蒸馈浓缩滤液 得到粗巧实壳天然染料，再经阳离子大孔树脂柱分离提纯后得到栋黄色粉末状巧实壳天然 染料提取物，经直接染色工艺得到经巧实壳天然染料染色的纯棉织物。中文文献(巧实壳天 然染料真丝染色动力学研究，纪俊玲等，常州大学学报，2011年6月，第23卷第2期，第24-28 页）公开的巧实壳天然染料对真丝染色的应用，将巧实壳经清洗、干燥、粉碎、乙醇溶剂提 取、过滤、减压浓缩得到粉末状天然染料，将桑蚕丝纤维经直接染色后得到巧实壳天然染料 染色的桑蚕丝纤维。
[0005] 由现有技术可知，目前巧实壳天然染料的制备方法类似，多用于尝试用于天然纤 维的染色中，而且因为该方法制备的巧实壳天然染料中仍含有多种杂质，染色后的天然纤 维的染色性能波动较大，较不稳定，因而对于巧实壳天然染料的制备方法仍需要进一步研 究，W求得到染色性能稳定优良的纺织品。
【发明内容】
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[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度巧实壳天然染料的制备方法及其染 色方法，本发明选用巧实壳粗粉作为原料，经超临界二氧化碳萃取和化学试剂提取浓缩得 到高纯度的巧实壳天然染料，然后高纯度的巧实壳天然染料雾化形成蒸汽，将预处理的纺 织品置于其中进行染色，得到巧实壳天然染料染色的纺织品。本发明制备的巧实壳天然染 料纯度高，并为了提高染料的利用率选用蒸汽对纺织品进行染色，得到上染率佳的纺织品， 并且纺织品还具有一定的保健功效。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0008] -种高纯度巧实壳天然染料的制备方法，其特征在于:包括W下步骤：
[0009] (1)将巧实壳洗净干燥，置于爪式粉碎机中粉碎成粉末状，过滤，置于烘箱中干燥 保存，得到巧实壳粗粉；
[0010] (2)将步骤(1)制备的巧实壳粗粉置于超临界二氧化碳萃取蓋内，排空，启动主累， 调节萃取蓋的压力至20-40MPa，萃取，收集分离蓋中萃取物，得到巧实壳超临界二氧化碳萃 取物；
[0011] (3)将步骤(2)制备的巧实壳超临界二氧化碳萃取物分别用石油酸、乙酸乙醋、水 饱和正下醇提取，将提取液浓缩得到高纯度巧实壳天然染料。
[0012] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中的巧实壳粗粉的粒径为0.5-1皿。
[0013] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中的萃取溫度为50-60°C，萃取时间为2-3h〇
[0014] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中的高纯度巧实壳天然染料的纯度高于 95%。
[0015] 本发明还提供一种高纯度巧实壳天然染料的染色方法，其特征在于:包括W下步 骤：
[0016] (1)将纺织品置于烘箱中干燥，取出置于干燥器内平衡2地，得到预处理的纺织品；
[0017] (2)将步骤(1)制备的预处理的纺织品置于高纯度巧实壳天然染料的蒸汽室中，旋 转预处理的纺织品使其染色，然后将染色的纺织品置于干燥器中平衡降溫，水洗烘干，得到 巧实壳天然染料染色的纺织品。
[0018] 作为上述技术方案的优选，所述步骤（1)中，纺织品为天然纤维、再生蛋白质纤维 和再生纤维素纤维的纤维或者织物。
[0019] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，预处理的纺织品的含水率为6-10%。
[0020] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，高纯度巧实壳天然染料的蒸汽室中高 纯度巧实壳天然染料的浓度为35-55%。
[0021] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，染色的时间为30-90min。
[0022] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，巧实壳天然染料染色的纺织品的上染 率为85-92 %。
[0023] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0024] (1)本发明制备的高纯度巧实壳天然染料选用的临界二氧化碳萃取技术与化学试 剂提取浓缩相结合，得到纯度高的巧实壳天然染料，与传统的化学试剂提取相比，天然染料 中的杂物少，纯度高，而且提取效率高，无污染。
[0025] (2)本发明制备的高纯度巧实壳天然染料的染色方法选用蒸汽染色法，可W避免 大量使用天然染料试剂，提高天然染料的利用率，而且选用该方法染色的纺织品的上染率 高，符合染色的要求。
[0026] (3)本发明制备的高纯度巧实壳天然染料的纯度高，性能稳定，杂质少，因此染色 的纺织品的色差差距小，各批次间性能稳定，染料的利用率高，染色的纺织品还具有抗氧 化、抗菌、抗肿瘤的功效。
【具体实施方式】：
[0027]下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例W及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[002引实施例1:
[0029] (1)将巧实壳洗净干燥，置于爪式粉碎机中粉碎成粉末状，过滤，置于烘箱中干燥 保存，得到粒径为0.5皿巧实壳粗粉。
[0030] (2)将步骤(1)制备的巧实壳粗粉置于超临界二氧化碳萃取蓋内，排空，启动主累， 调节萃取蓋的压力至20MPa，在5(TC下萃取化，收集分离蓋中萃取物，得到巧实壳超临界二 氧化碳萃取物。
[0031] (3)将步骤(2)制备的巧实壳超临界二氧化碳萃取物分别用石油酸、乙酸乙醋、水 饱和正下醇提取，将提取液浓缩得到纯度为95%的高纯度巧实壳天然染料。
[0032] (4)将天然纤维棉纤维置于烘箱中干燥，取出置于干燥器内平衡24h，得到含水率 为6%的预处理的纺织品。
[0033] (5)将步骤(4)制备的预处理的纺织品置于浓度为35%高纯度巧实壳天然染料的 蒸汽室中，旋转预处理的纺织品染色30min，然后将染色的纺织品置于干燥器中平衡降溫， 水洗烘干，得到巧实壳天然染料染色的纺织品。
[0034] 实施例2:
[0035] (1)将巧实壳洗净干燥，置于爪式粉碎机中粉碎成粉末状，过滤，置于烘箱中干燥 保存，得到粒径为IMi巧实壳粗粉。
[0036] (2)将步骤(1)制备的巧实壳粗粉置于超临界二氧化碳萃取蓋内，排空，启动主累， 调节萃取蓋的压力至40MPa，在6(TC下萃取化，收集分离蓋中萃取物，得到巧实壳超临界二 氧化碳萃取物。
[0037] (3)将步骤(2)制备的巧实壳超临界二氧化碳萃取物分别用石油酸、乙酸乙醋、水 饱和正下醇提取，将提取液浓缩得到纯度为97%的高纯度巧实壳天然染料。
[0038] (4)将大豆纤维的织物置于烘箱中干燥，取出置于干燥器内平衡2地，得到含水率 为8%的预处理的纺织品。
[0039] (5)将步骤(4)制备的预处理的纺织品置于浓度为55%高纯度巧实壳天然染料的 蒸汽室中，旋转预处理的纺织品染色90min，然后将染色的纺织品置于干燥器中平衡降溫， 水洗烘干，得到巧实壳天然染料染色的纺织品。
[0040] 实施例3:
[0041] (1)将巧