紫外光固化涂料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及涂料领域,特别涉及一种紫外光固化涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 水性涂料具有无毒、无污染、无刺激、涂膜性能优良、节省能源、生产安全等优点, 响应了二十一世纪高效、节能、绿色和环保的时代主题。目前,水性涂料大多采用线性聚合 物作为主要材料,线性聚合物具有许多优异的性能,但是存在固化速度慢的缺点。
[0003] 将水性涂料和光固化涂料技术结合起来,可以有效利用光固化技术固化速度快的 优点,得到施工方便、各项性能较优的水性紫外光固化涂料。
[0004] 然而,现有的水性紫外光固化涂料因在户外阳光曝晒下,漆膜很快黄变、粉化;若 在建筑上使用水性紫外光固化涂料,还会造成建筑表面裸露腐蚀,从而降低建筑物的耐久 性。
【发明内容】
[0005] 基于此,有必要提供一种能够制备一种新型的紫外光固化涂料的方法。
[0006] 此外,还提供一种新型的紫外光固化涂料。
[0007] -种紫外光固化涂料的制备方法,包括如下步骤:
[0008] 在保护性气体的环境下,将二异氰酸酯与改性剂混合,于60~85°C反应1~3小时, 得到改性的二异氰酸酯,其中,所述改性剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为1:2;
[0009] 在所述改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于60~80°C搅拌反应2~4小时,得到第 一反应液,其中,所述二元醇与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为1:2~6;
[0010]在所述第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,于70~80°C搅拌反应1~2小时, 得到第二反应液,其中,所述多羟基羧酸与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3:1; [0011]于50~60°C的条件下,在所述第二反应液中加入扩链剂,扩链反应2~3小时,得到 第三反应液,其中,所述扩链剂与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3:1;
[0012] 于50~60°C的条件下,在所述第三反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进行封 端,反应1小时后,升温至70~85°C,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到第四反应液;其中, 所述羟基丙烯酸酯与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为〇. 2~0.6:1及
[0013] 于40~50°C的条件下,在所述第四反应液中加入三乙胺,反应0.5~1.0小时,得到 聚氨酯丙烯酸酯预聚体,其中,所述三乙胺与所述多羟基羧酸的摩尔比为1~1.5:1;及
[0014] 在持续搅拌的条件下,将去离子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中,继续搅 拌乳化分散30~40分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体,其中,所述聚氨酯丙烯酸酯 预聚体与所述去离子水的质量比为30~50:40~60;
[0015]按照质量百分含量包括如下组分:所述聚氨酯丙烯酸酯分散体70~90%、填料5~ 20 %、光引发剂2~6 %、流平剂0.1~1 %、分散剂0.1~1 %及消泡剂0.1~1 % ;及
[0016]将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体、所述填料、所述光引发剂、所述流平剂、所述分散 剂和所述消泡剂混合,搅拌分散15~30分钟,得到紫外线固化涂料。
[0017] 在其中一个实施例中,所述二异氰酸酯选自二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷 二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一 种。
[0018] 在其中一个实施例中,所述二元醇选自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯 二元醇中的至少一种。
[0019] 在其中一个实施例中,所述多羟基羧酸为二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少 一种;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;其中,所述催化剂的质量为所述多羟基羧酸和所述 第一反应液的质量的总和的0.1 %~1 %。
[0020] 在其中一个实施例中,所述羟基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、 季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的 至少一种;所述阻聚剂为对甲氧基苯酚,所述阻聚剂与所述羟基丙烯酸酯的质量比为0.1~ 0·5:20~60〇
[0021] 在其中一个实施例中,所述扩链剂选自2-乙基-1,3-己二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,4_二乙基-1,5-戊二醇及1,3-丁二醇中的至少一种。
[0022] 在其中一个实施例中,所述改性剂选自双酚A、l,3_金刚烷二醇、1,3_二(4-羟基 苯)金刚烷及1,4_环己基二甲醇中的至少一种。
[0023]在其中一个实施例中,所述于50~60°C的条件下,在所述第三反应液中加入所述 羟基丙烯酸酯和所述阻聚剂进行封端,反应1小时后,升温至70~85°C,然后加入所述丙酮 的步骤中,所述丙酮的质量为所述第三反应液、所述羟基丙烯酸酯和所述阻聚剂的总质量 的5~10% 〇
[0024]在其中一个实施例中,所述填料选自二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、滑石粉及 云母粉中的至少一种。
[0025] -种由上述紫外光固化涂料的制备方法制备得到的紫外光固化涂料。
[0026] 上述紫外光固化涂料的制备方法操作简单,易于工业化生产。上述紫外光固化涂 料通过引入改性剂对二异氰酸酯改性,继续与二元醇、多羟基羧酸,及功能性二元醇扩链 剂、羟基丙烯酸单体反应,合成了一种新型的聚氨酯丙烯酸酯。
【附图说明】
[0027] 图1为一实施方式的紫外光固化涂料的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0028] 下面主要结合附图及具体实施例对紫外光固化涂料及其制备方法作进一步详细 的说明。
[0029] 如图1所示,一实施方式的紫外光固化涂料的制备方法,包括如下步骤:
[0030] 步骤SI 10:在保护性气体的环境下,将二异氰酸酯与改性剂混合,于60~85°C反应 1~3小时,得到改性的二异氰酸酯。
[0031] 其中,改性剂与二异氰酸酯的摩尔比为1:2。
[0032]其中,保护性气体可以为氮气或惰性气体。
[0033]其中,二异氰酸酯选自二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚 甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
[0034] 其中,改性剂选自双酚A、1,3-金刚烷二醇、1,3-二(4-羟基苯)金刚烷及1,4-环己 基二甲醇中的至少一种。
[0035] 步骤S120:在改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于60~80°C搅拌反应2~4小时,得 到第一反应液。
[0036]其中,二元醇选自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一种。
[0037]其中,二元醇与改性的二异氰酸酯的摩尔比为1:2~6。
[0038]步骤S 130:在第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,于70~80°C搅拌反应1~2 小时,得到第二反应液。
[0039] 其中,多羟基羧酸与改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3:1。
[0040] 其中,多羟基羧酸选自二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种。
[0041] 其中,催化剂为二月桂酸二丁基锡。其中,催化剂的质量为多羟基羧酸和第一反应 液的质量的总和的〇. 1 %~1 %。
[0042]步骤S140:于50~60°C的条件下,在第二反应液中加入扩链剂,扩链反应2~3小 时,得到第三反应液。
[0043] 其中,扩链剂与改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3:1。
[0044] 其中,扩链剂选自2-乙基-1,3-己二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,4_二乙基-1,5-戊二醇及1,3-丁二醇中的至少一种。
[0045]步骤S150:于50~60°C的条件下,在第三反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进 行封端,反应1小时后,升温至70~85°C,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到第四反应液。
[0046]其中,所述羟基丙烯酸酯与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.2~0.6:1其中, 羟基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟 丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种。
[0047]其中,阻聚剂为对甲氧基苯酚。阻聚剂与羟基丙烯酸酯的质量比为0.1~0.5:20~ 60 〇
[0048]其中,步骤S150中丙酮的质量为第二反应液、羟基丙烯酸酯和阻聚剂的总质量的5 ~10%〇
[0049] 步骤S160:于40~50°C的条件下,在第四反应液中加入三乙胺,反应0.5~1.0小 时,得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
[0050] 其中,三乙胺与多羟基羧酸的摩尔比为1~1.5:1。
[0051]步骤S170:在持续搅拌的条件下,将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中,继 续搅拌乳化分散30~40分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
[0052]其中,聚氨酯丙烯酸酯预聚体与去离子水的质量比为30~50:40~60。
[0053]步骤S170中,在持续搅拌的条件的速度为300~400转/分钟;继续搅拌乳化分散30 ~40分钟的搅拌速度为400~600转/分钟。
[0054]步骤S180:按照质量百分含量包括如下组分:聚氨