一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及预涂螺纹锁固密封胶领域，具体是设及一种润滑型预涂螺纹锁固密封 胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 预涂螺纹锁固密封胶也称为干膜微胶囊螺纹锁固密封胶，目前已在各种机械行业 得到广泛使用和认可，作为新的反应型螺纹锁固密封胶已开始部分取代传统液态厌氧胶。
[0003]目前，常规的预涂螺纹锁固密封胶的润滑性较差，存在着使紧固件摩擦系数增大 的问题，涂胶后紧固件扭矩系数会大幅上升。扭矩系数K是螺栓上紧过程中的重要数据，它 主要由紧固件的摩擦系数决定。根据T=KDF(T为上紧扭矩，D为公称直径，F为夹紧力） 可知，为获得规定的夹紧力，需要大幅提升上紧扭矩，运会给很多客户的装配工艺带来较大 的麻烦。
[0004] 因此，提升预涂螺纹锁固密封胶的润滑性，从而控制干燥后胶膜的摩擦系数在合 理的范围是十分有必要的，最好是使其摩擦系数和扭矩系数K基本不变，运样就能够使装 配工艺不受影响，可W按照正常装配工艺装配螺栓。
[0005] 国内外也有一些关于预涂螺纹锁固密封胶的专利，例如汉高乐泰公司申请的公 开号为US5635546的专利，日本Ξ键公司申请的公开号为CN1233638、US006025074的专 利，广州化学研究所申请的公开号为CN93118855. 5的专利，烟台德邦公司申请的公开号 为CN101665674的专利，但运些专利都未曾提及预涂螺纹锁固密封胶的润滑性。美国专利 US8198345B2虽然提到厌氧胶的润滑性，具体是通过添加聚乙締粉和石墨粉来实现，但是未 曾提及预涂螺纹锁固密封胶的润滑性。众所周知，往预涂螺纹锁固密封胶中添加聚乙締粉 和石墨粉，会严重影响预涂螺纹锁固密封胶的胶膜附着力和扭矩强度。因此，即使采用美国 专利US8198345B2公开的技术方案，仍然无法提升预涂螺纹锁固密封胶的润滑性。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是为了克服上述【背景技术】的不足，提供一种润滑型预涂螺纹锁固密 封胶及其制备方法，在制备过程中添加分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体，能够提升 干燥后胶膜的润滑性，降低摩擦系数，减小紧固件的扭矩系数K值的变化，大幅降低K值离 散度，有利于装配工艺，而且该单体不影响最终的固化性能，与外加填充式润滑剂的螺纹锁 固密封胶相比，使用更方便。
[0007] 本发明提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组 分按任意质量比混合，W质量百分比化计，甲组分包括30%~60%的水、3%~10%的增稠 乳化剂、0.01 %~3%的聚合反应促进剂、3%~10%的填料、10%~50%的分子链上含棚 的丙締酸醋自润滑型单体、0~40%的不含棚的丙締酸醋类单体、0~2%的颜料；所述增稠 乳化剂为聚氨醋型增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙締酸醋型增稠乳液中的至少一种； 所述聚合反应促进剂为有机茂金属盐；乙组分是W过氧化苯甲酯为忍材、脈醒树脂为壁材 的微胶囊引发剂。
[0008] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 如α)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为（Π)，
[0009]
[0010] R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氨、烷基或者取代烷基。
[0011] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 为
[001引 或者 -I
[0013] 所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体由W下4种结构的同分异构体混合 而成：
[0014]
[0015] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含欄的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 为
[001引
或者
[0017] 所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体由W下3种结构的同分异构体混合 而成：
[0018]
[0019] 在上述技术方案的基础上，所述聚合反应促进剂为二茂铁和/或丙基二茂铁。所 述填料为碳酸巧、娃微粉、云母粉、蒙脱上、沉淀白炭黑中的至少一种。所述颜料为油溶红、 溶剂黄、油溶蓝、炭黑、铁白粉中的至少一种。所述不含棚的丙締酸醋类单体为单丙締酸醋 单体、单甲基丙締酸醋单体、二丙締酸醋单体、二甲基丙締酸醋单体、Ξ甲基丙締酸醋单体 中的至少一种。
[0020] 本发明还提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，包括W下步骤：
[0021] 制备甲组分、乙组分，制备甲组分、乙组分的先后顺序不限；
[0022] 甲组分的制备过程如下：
[0023] 先制备分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体，该自润滑型单体制备完成后， W质量百分比化计，向反应蓋中加入30%~60%的水、3%~10%的增稠乳化剂，在 5°C~35°C下W200~GOOr/min的速率揽拌30~70min，混合均匀；继续向反应蓋中加入 0.01%~1%的聚合反应促进剂、0%~2%的颜料、3%~15%的填料，在5°C~35°C下W 1000~150化/min的速率揽拌30~40min，混合均匀；所述增稠乳化剂为聚氨醋型增稠乳 液、高分子量纤维素、缔合型丙締酸醋型增稠乳液中的至少一种；所述聚合反应促进剂为有 机茂金属盐；继续向反应蓋中加入10%~50%的自润滑型单体、0~40%的不含棚的丙締 酸醋类单体，在35°C~50°C下W200~600r/min的速率揽拌20~30min，混合均匀，得到 甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10~50min除去气泡，真空压力控制在-0. 09MPa，得到 甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙締瓶包装中，避光胆存，待用；
[0024] 乙组分的制备过程如下：制备微胶囊壁材预聚物：取浓度为37%~40%的甲醒溶 液72g、脈27. 7g、^乙醇胺0. 3g置于Ξ口烧瓶中，加上冷凝装置，在65°C~85°C下揽拌反 应60~120min，得到微胶囊壁材预聚物，取出备用；制备微胶囊引发剂：取过氧化苯甲酯 20g、去离子水300g，混合后用高剪切乳化机，调速至3000r/min，剪切破碎10~30min，将过 氧化苯甲酯细化到合适的粒径；取出后再加入15gNaCl、700g去离子水，置于反应容器中， 并W盐酸调节PH值至2~3,控制溫度在30°C~40°C之间，将之前制备的微胶囊壁材预聚 物分批加入，在45min内加完，每次加入前后都要W盐酸调节PH值，将PH值保持在2~3 ; 维持反应溫度在30°C~40°C之间，继续反应4~化后，停止揽拌，取出，用水反复洗涂，离 屯、过滤，烘干，过100目筛，得到微胶囊引发剂；
[0025] 然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，将甲组分、乙组分按任意质量比混 合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
[0026] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 如α)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为（Π)，
[0027]
[0028]R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氨、烷基或者取代烷基；
[0029] 该自润滑型单体的制备过程如下：
[0030] 反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：棚酸、径基丙締酸 醋，其中，棚酸与径基丙締酸醋的摩尔比为1 :3 ;投入棚酸和径基丙締酸醋，再添加总量 0. 05%~0. 5%化的阻聚剂，揽拌升溫并保溫在80°C~130°C进行醋化反应，抽真空除水， 水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馈分水并称重，当馈分水的质量达到理论反应水 生成量时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体。
[0031] 在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为
[0032]
时，
[0033] 该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统， 准备基本原料：棚酸、甲基丙締酸径乙醋；按摩尔比1 :3投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋，再 添加总量0. 05 %化的阻聚剂，揽拌升溫并保溫在80°C进行醋化反应，抽真空除水，水蒸气 经冷凝器后回流至水分离器，收集馈分水并称重，当馈分水的质量达到理论反应水生成量 时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体；
[0034] 所述自润滑型单体由W下4种结构的同分异构体混合而成时，
[0035]
[0036] 该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统， 准备基本原料：棚酸、甲基丙締酸径丙醋，其中，棚酸与甲基丙締酸径丙醋的摩尔比为1 :3 ; 投入棚酸和甲基丙締酸径丙醋，再添加总量0. 5%化的阻聚剂，揽拌升溫并保溫在130°C进 行醋化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馈分水并称重，当馈分 水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体。
[0037] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 如α)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为（Π)，
[0038]
[0039]R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氨、烷基或者取代烷基；
[0040] 该自润滑型单体的制备过程如下：
[0041] 反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：棚酸、醇、径基丙締 酸醋，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：棚酸与理论上参与反应的总径基的摩 尔比为1 :3 ;投入棚酸和径基丙締酸醋，再添加总量0. 05%~0. 5%化的阻聚剂，揽拌升溫 并保溫在80°C~130°C进行醋化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收 集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽 真空，反应条件不变，继续收集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量 时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体。
[0042] 在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为
[0043]
时，
[0044] 该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统， 准备基本原料：棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋，根据待制备单体的具体结构式来确定投 料量：棚酸与理论上参与反应的总径基的摩尔比为1 :3,确定棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径 乙醋的摩尔比为1 :1 :2 ;投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋，再添加总量0. 05%化的阻聚剂， 揽拌升溫并保溫在80°C进行醋化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收 集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续 抽真空，反应条件不变，继续收集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成 量时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体；
[0045] 所述自润滑型单体由W下3种结构的同分异构体的混合而成时：
[0046] 、' 7
[0047] 该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统， 准备基本原料：棚酸、二乙二醇、甲基丙締酸径丙醋，根据待制备单体的具体结构式来确定 投料量：棚酸与理论上参与反应的总径基的摩尔比为1 :3,确定棚酸、二乙二醇、甲基丙締 酸径丙醋的摩尔比为1 :1 :2 ;投入棚酸和甲基丙締酸径丙醋，再添加总量0. 25%化的阻聚 剂，揽拌升溫并保溫在ll〇°C进行醋化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离 器，收集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二 醇，继续抽真空，反应条件不变，