包含改性硅石的组合物以及包含所述组合物的硅橡胶的利记博彩app_2

文档序号:9438105阅读:来源:国知局
, 〇-径基封端的低聚二甲基硅氧烷通常是 两种或更多种化合物的混合物。四甲基-1,3-二硅氧烷二醇也可用作唯一化合物。然而, 优选具有200至800g/mol平均摩尔质量的a, ?-径基封端的低聚二甲基硅氧烷,非常特 别优选具有300至500g/mol平均摩尔质量的a, ?-径基封端的低聚二甲基硅氧烷。动态 粘度优选小于50mPas,特别优选15至45mPas,非常特别优选20至40mPas,在每种情况下在 20°C溫度下。
[0032] 本发明还提供一种可按照根据本发明的方法获得的组合物。
[0033] 在本发明的一个具体实施方案中,所述组合物具有W下特征:
[0034]a)根据TEM,呈邸T表面积为150至250m7g的聚集初级粒子形式的结构,
[0035]b) 91. 5重量%至96.0重量%的Si化含量和2. 5重量%至4.0重量%的C含量,
[0036]C)在HPDEC29siN1R光谱中25:75至40:60的D/Q比率,其中D是在-90卵m 至-120ppm下D基团f目号的面积并且Q是在-1化pm至-3化pm下Q基团f目号的面积,
[0037]d)在IR光谱中,Es日日。化87。商> 1.3,优选1.4至2.0,特别优选1.5至1.8,其中 E35〇〇/Eis7。商> 2. 0,优选2. 0至4. 0,特别优选2. 5至3. 5,其中E3日日。是在3660cm1下振动带 的消光系数,E3日。。是在3500cm1下振动带的消光系数,并且E187。是在1870cm1下振动带的 消光系数。
[0038] 所述组合物表现出特别短用于并入至娃橡胶中的时间。其少于60分钟,优选30至 50分钟。通过在室溫、即20°C至25°C下将作为未交联娃橡胶的100重量份的Rhodorsi户 Gomme751(BluestarSilicones,CAS号 68083-18-1)与 40 份的组合物在源自Werner和 Pfleiderer的LUK-2, 5实验室捏合机中混合来测定用于并入的时间。其中部分添加所 述组合物,即相当于总量的60重量%、25重量%和15重量%,接下来的添加在所述组合物 在视觉上似乎已经吸收在未交联娃橡胶内时进行。
[0039]TEM是透射电子显微术。BET表面积可根据DIN66131和DIN66132测定。 W40] HPDEC(高功率解禪)29SiNMR光谱是用于测定固体中娃含量的标准方法。
[0041] 不可在根据本发明的组合物中检测到T基团。D基团、Q基团和T基团的含义已经 在说明书中提及。使用Avance400FT-NMR光谱仪。
[0042] 通过使用化址erIFS85FT-IR光谱仪在粉末层上获得IR光谱。将用于测定的 样品撒在单晶化C1窗上。测量参数是如下:分辨率:2cm1,测量间隔:4500cm1至100cm1, 变迹函数:S角形,扫描数目128。如下测定消光系数:为了建立基线,在约3800cm1至 约2800cm1的区域中W及还在约2100cm1至1750cm1的区域中绘制基线的切线。从在 3660cm\3500cm1和1870cm1下相关条带的最大值绘制基线的垂线,并Wmm测量最大值至 基线的对应高度。假定在3660cm1下的振动带源自桥接SiOH振动且在3500cm1下的振动 带源自0H振动化O+SiOH)。通过除WSiO组合振动的条带的消光系数将运些条带的消光 系数标准化。 阳0创通过HPDEC29SiNMR光谱测定的商D/QW及标准化的消光系数Eseen/Eiw。和E350。/Eiw。与现有技术的显著不同。
[0044] 在一个具体实施方案中,在105°C下干燥2小时时,所述组合物展示出基于所述组 合物1. 0重量%至2. 5重量%的损失,且在1000°C下灼烧(i即ition)2小时时,展示基于 在干燥之后获得的材料3. 5重量%至6. 0重量%的损失。在此,干燥时的损失根据DINEN ISO787/2测定,在灼烧时的损失在此根据DINENISO3262-20测定。
[0045] 在本发明的另一个实施方案中,所述组合物的甲醇润湿性小于60%,优选25% 至50%。根据本发明的组合物的甲醇润湿性例如低于当相同亲水性娃石的反应和相同 a,《-径基封端的低聚二甲基硅氧烷的反应在约20(TC溫度下替代地进行时所得产物的 甲醇润湿性。甲醇润湿性在每种情况下通过称重0.2g(±0.005g)的二氧化娃粉末至透明 离屯、管中来测定。向每一称重的量中添加分别具有10体积%、20体积%、30体积%、40体 积%、50体积%、60体积%、70体积%和80体积%甲醇的8. 0ml的甲醇/水混合物。将密 封管振荡30秒并且然后在2500min1下离屯、5分钟。读出沉降体积,将其转化成百分比, 并且针对甲醇含量(体积%)绘图W得到曲线图。曲线的拐点对应于甲醇润湿性。图1 示出根据本发明的组合物表征为正方形时相较于聚二甲基硅氧烷-疏水性娃石、即Evon化 Industries的為直民0斑表征为圆圈时的典型曲线。在此X-轴是甲醇体积百分 含量,并且y-轴是W%计的沉降体积。
[0046] 本发明还提供一种娃橡胶,其包含根据本发明的组合物和至少一种有机聚娃氧 烧。有机聚硅氧烷优选设及W下通式的化合物:
[0047] AmSiRsm-〇-[SiR20]n-SiR3m-Am,其中 W48] R=在每种情况下具有1至50个碳原子、未取代或被0、S、F、Cl、Br、I取代的烧 基、烷氧基、芳基、朽、乙酷氧基、締基部分,
[0049]A=H、0H、C1、化、締基、乙酷氧基、氨基、氨氧基、目亏、烷氧基、酷胺基、締氧基、丙締 酷氧基或憐酸根部分,其中有机部分可携带达20个的碳原子,其分别地相同或不同。 阳0加]m= 0、1、2、3;n= 100-15000。
[0051] 可优先使用的有机聚硅氧烷是W下式的那些:
[0052] H-Si(邸3) 2〇-[(邸3)zSi-O]n-Si(邸3)厂H)、
[0053] 册-Si(邸3) 2〇-[(邸3)zSi-O]n-Si(邸3)厂0H)、
[0054]Si(邸3) 3〇- [ (C&)zSi-O]n-Si(邸3) 3或 阳化5] (CH2= CH) -Si (CH 3) 2〇- [ (C&) zSi-O] n-Si (Og厂(CH = CHz)。
[0056] 根据本发明的有机聚硅氧烷的粘度优选在20°C下lO5至5x10 7mPas,特别是在 20°C下 1〇6至 10 ^mPas。
[0057]作为举例,可提及民hodonil?Gomme751,BluestarSilicones,CAS号 68083-18-1。
[0058] 优选地在娃橡胶中根据本发明的制备物的比例是0. 5重量%至60重量%,特别是 3重量%至40重量%,非常特别是10重量%至30重量%。
[0059] 根据本发明的娃橡胶此外可包含本领域的技术人员已知的材料,如交联剂、交联 催化剂、粉状石英、高岭上、页娃酸盐、粘上矿物、娃藻上、娃酸错和碳酸巧、亲水性娃石、聚 氯乙締粉末、有机聚硅氧烷树脂、玻璃纤维和有机颜料、可溶性染料、芳香剂、腐蚀抑制剂、 杀真菌剂、杀细菌剂或增塑剂。
[0060] 本发明还提供一种制备娃橡胶的方法,所述方法包括W下步骤
[0061] 1)制得包含至少一种表面改性的娃石的组合物,其中 阳06引 a)首先使具有150至400mVg、优选180至350mVg的邸T表面积的亲水性娃石,
[0063]b)与W100重量份亲水性娃石计5至40重量份、优选10至20重量份的具有200 至800g/mol、优选300至500g/mol平均摩尔质量的a,《-径基封端的低聚二甲基硅氧烷 接触,
[0064] C)其中所述接触在-10°C至50°C溫度下进行,W及 阳0化]C)然后使反应混合物在-10°c至50°C溫度下静置至少3天,优选1周至1年,
[0066] 2)将所述混合物在15°C至25°C下与有机聚硅氧烷混合。
[0067]对于步骤1,关于接触进行的方式、气氛、亲水性娃石的来源和BET表面积W及 a,《-径基封端的低聚
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