/二氧化硅双层膜涂层或二氧化硅/二氧 化钛/二氧化硅多层复合膜涂层；上述二氧化硅单层膜涂层或二氧化钛单层膜涂层的厚度 为0. 0001mm-0. 1mm;其中，当复合防火玻璃的减反射涂层是多层复合膜涂层时，可更好的 降低复合防火玻璃的反射光，提高透光率。
[0124] 制备上述复合防火玻璃的方法为：
[0125]a、准备5片4mm厚的玻璃，其中4片为化学钢化玻璃，1片为非化学钢化玻璃；
[0126]b、将上述制备好的复合防火玻璃的防火液，通过晾片形式分别覆于上述4片化学 钢化玻璃表面，并在温度为80°C，湿度为60%，的条件下晾制12小时，得到带有1. 5_厚的 防火胶层的4片化学钢化玻璃；其中，晾制温度可以是75°C-85 °C，湿度可以是50% -70%， 防火胶层的厚度可以是l_2mm;将上述4片化学钢化玻璃标记为第二玻璃玻璃、第三玻 璃、第四玻璃及第五玻璃，将剩下的1片非化学钢化玻璃标记为第一玻璃，并将第一玻璃 制备成带有〇.〇〇〇5mm厚的单层二氧化硅（Si02)减反射涂层的玻璃，使复合防火玻璃在 300nm-2500nm范围的折射率为1. 13-1. 40左右；其中，上述单层二氧化硅（Si02)减反射涂 层的厚度可以是〇. 〇〇〇lmm-〇. 1mm，上述减反射涂层还可以是单层的二氧化钛（Ti02)膜，也 可以是Si02/Ti02STi02/Si02双层膜，还可以是Si02/Ti02/Si02多层复合膜；
[0127]c、将第四玻璃不带防火胶层的一面压盖在第五玻璃带防火胶层的一面上，两块玻 璃通过中间防火胶层的黏性粘附在一起；
[0128]d、用与步骤c相同的办法依次将第三玻璃不带防火胶层的一面压盖在第四玻璃 带防火胶层的一面上，将第二玻璃不带防火胶层的一面压盖在第三玻璃带防火胶层的一面 上；
[0129]e、将第一玻璃不带减反射涂层的一面压盖在第二玻璃带防火胶层的一面上，第一 玻璃带减反射涂层的一面朝上，即第一玻璃带减反射涂层的一面处于复合防火玻璃的外侧 表面，如图2所示；
[0130] f、将上述层合好的复合防火璃放入蒸压釜中加压至0.5Mpa，加压同时升温至 80°C左右并蒸压30min，冷却至室温后取出，即得到具有5层玻璃4层防火胶层的复合防火 玻璃；其中，上述防火胶层是由上述复合防火玻璃的防火液固化而成。
[0131] 采用实施例1-7制备复合防火玻璃的防火液的方法，制备了 7种复合防火玻璃的 防火液，相应的，采用上述7种复合防火玻璃的防火液，通过上述制备复合防火玻璃的方 法，制得了 7片与实施例9的复合防火玻璃结构相同的复合防火玻璃。
[0132] 对比例1
[0133] 采用纯钾水玻璃作为复合防火玻璃的防火液，通过上述制备复合防火玻璃的方 法，制备与实施例9结构相同的复合防火玻璃。
[0134] 对比例2
[0135] 取1kg水，1kg模数为2. 9-3. 4的钾水玻璃，混合均匀形成钾水玻璃；采用钾水玻 璃作为复合防火玻璃的防火液，通过上述制备复合防火玻璃的方法，制备与实施例9结构 相同的复合防火玻璃。
[0136] 按照GB/T12513-2006国家标准对上述9块复合防火玻璃进行耐火性能检测实验， 得到每个复合防火玻璃的防火时间，实验取平行试样4个，取其数据平均值作为实验结果； 通过肉眼观察的形式得到表观质量；采用实施例1-7的复合防火玻璃的防火液制备的7块 复合防火玻璃和对比例1-2提供的2块复合防火玻璃的性能参数详见表1 :
[0137] 表1. 9块复合防火玻璃的防火性能参数表
[0138]
[0139] 注：上述玻璃指利用实施例1-7的复合防火玻璃的防火液制备的复合防火玻璃。
[0140] 通过上述检测方法和测试数据得出，对比例1或2中采用钾水玻璃或纯钾水玻璃 作为复合防火玻璃的防火液而制备的复合防火玻璃，其内部存在大量微泡，减反射涂层被 钾水玻璃腐蚀而出现白点，且防火时间较短；有微泡，防火时间短，说明对比例1和对比例 2的复合防火玻璃的防火液中含水量多，大量微泡的存在降低了复合防火玻璃的硬度，降 低了复合防火玻璃的防火耐热性能；减反射层有白点说明减反射层已经受到钾水玻璃的腐 蚀，腐蚀程度难以控制，其严重影响了复合防火玻璃的表观质量和透光性。
[0141] 通过采用实施例1-7的复合防火玻璃的防火液制备的7块复合防火玻璃，无微泡， 防火时间较长，减反射涂层未受腐蚀，透光性好且表观性能良好；无微泡，防火时间较长，说 明本发明的复合防火玻璃的防火液中含水量少，防火胶层中无微泡，复合防火玻璃具有较 佳的防火耐热性能，而又因本发明的复合防火玻璃的防火液是采用了核壳结构的低皂乳液 和氢氧化钾溶液，其在高于壳层聚合物的玻璃化温度的条件下才可反应生成水玻璃的技术 手段，避免了减反射层在低温或室温下直接被水玻璃腐蚀，并且一旦出现腐蚀，可立即采取 控制手段，防止水玻璃进一步腐蚀减反射层，又因上述复合防火玻璃的防火液中只含微量 的乳化剂，不但使复合防火玻璃的防火液分散体系更加稳定，并且也降低了复合防火玻璃 的防火液的生产成本。
[0142] 以上公开的仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任 何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应 涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为 准。
【主权项】
1. 复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 按重量份计，将15-35份多元醇、15-50份功能单体、2-14份耐热稳定剂、0. 05-0. 3 份固化剂、2-8份成碳剂及8-20份去离子水进行混合，经搅拌制得第一混合乳液； 按重量份计，将30-40份所述第一混合乳液与20-40份亲水性纳米二氧化硅颗粒进行 混合，经搅拌制得纳米二氧化硅颗粒分散乳液； (2) 按重量份计，将10-30份苯乙烯、15-40份甲基丙烯酸甲酯及20-50份丙烯酸丁酯 进行混合，经搅拌制得第二混合单体乳液； 按重量份计，将1-8份所述第二混合单体乳液、0. 01-0. 025份乳化剂、0. 1-0. 7份交 联剂及5-15份去离子水加入到50-80份所述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，并加热至 60°C -65°C，再向所述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中加入0. 01-0. 05份氧化还原型引发剂， 经过反应得到低皂种子乳液； (3) 按重量份计，将10-30份丙烯酸、15-40份苯乙烯、25-50份甲基丙烯酸甲酯及5-20 份丙烯酸丁酯进行混合，经搅拌制得第三混合单体乳液； 按重量份计，将5-25份所述第三混合单体乳液、0. 01-0. 015份乳化剂、5-25份去离子 水、0. 01-0. 22份氧化还原型引发剂及0. 1-0. 7份交联剂加入到55-105份所述低皂种子乳 液中，在60°C -65°C反应3-5小时后得到低皂核壳乳液； (4) 按重量份计，将70-75份所述低皂核壳乳液和5-8份质量百分浓度为50 %的氢氧 化钾水溶液进行混合，再加入1-5份成碳助剂、0. 05-0. 1份离子固定剂、0. 01-0. 05份消泡 剂、0. 1-0. 2份流平剂及0. 05-0. 2份固化剂，经搅拌，静置，再过滤，所得滤液为复合防火玻 璃的防火液。2. 根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，所述多元醇 为甘油、木糖醇及季戊四醇中的一种或两种以上；所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸及聚 丙烯酰胺中的一种或两种以上。3. 根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，按重量份计， 所述第一混合乳液由15-20份甘油、2-4份木糖醇、2-4份季戊四醇、10-15份丙烯酸、10-15 份甲基丙烯酸、5-10份聚丙烯酰胺、3-5份硼砂、3-5份硼酸、3-6份蔗糖、0. 1-0. 2份氟硅酸 钠及10-15份去离子水混合制得。4. 根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，按重量份计， 所述第二混合单体乳液是由15-20份苯乙烯、20-30份甲基丙烯酸甲酯及30-40份丙烯酸丁 酯混合制得。5. 根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，按重量份计， 所述第三混合单体乳液是由15-20份丙烯酸、20-30份苯乙烯、30-40份甲基丙烯酸甲酯及 10-15份丙烯酸丁酯混合制得。6. 根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，所述成炭剂 为蔗糖、果糖、葡萄糖及砂糖中的一种或两种以上；所述成炭助剂为磷酸二氢钾、磷酸氢钾、 磷酸二氢钠及磷酸氢钠中的一种或两种以上；所述离子固定剂为氧化锌、氧化铝及淀粉中 的一种或两种以上；所述消泡剂为聚醚改性有机硅和/或聚氨酯类助剂；所述流平剂为聚 醚类助剂；所述耐热稳定剂为硼砂和/或硼酸；所述固化剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾及氟化铝 中的一种或两种以上；所述交联剂为1，2-二乙烯基苯；所述氧化还原型引发剂是由过硫 酸铵与亚硫酸氢钠以1:1的摩尔比混合而成；所述乳化剂是由十二烷基二苯醚二磺酸钠和 烯丙基聚乙氧基磺酸盐以1:1的质量比混合而成；所述亲水性纳米二氧化硅颗粒的粒度为 60nm-150nm〇7. 复合防火玻璃的防火液，其特征在于，所述复合防火玻璃的防火液是由权利要求 1-6任一项所述的制备方法制备而成。8. 复合防火玻璃，所述复合防火玻璃包括第一玻璃和第二玻璃，所述第一玻璃和所述 第二玻璃通过防火液固化而成的防火胶层层合在一起，其特征在于，所述防火液为权利要 求7所述的复合防火玻璃的防火液，所述第一玻璃的外表面具有减反射涂层。9. 根据权利要求8所述复合防火玻璃，其特征在于，所述第二玻璃通过所述防火胶层 与第三玻璃层合在一起；所述第一玻璃、所述第二玻璃及所述第三玻璃的厚度均为4mm，所 述防火胶层的厚度均为10. 根据权利要求8或9所述复合防火玻璃，其特征在于，所述减反射涂层为二氧化硅 单层膜涂层、二氧化钛单层膜涂层、二氧化硅/二氧化钛双层膜涂层、二氧化钛/二氧化硅 双层膜涂层或二氧化硅/二氧化钛/二氧化硅多层复合膜涂层；所述二氧化硅单层膜涂层 或二氧化钛单层膜涂层的厚度为〇. OOOlmm-O. 1mm。
【专利摘要】本发明公开了复合防火玻璃的防火液及其制备方法及复合防火玻璃，涉及安全玻璃领域，解决了防火胶有微泡防火性差问题。本发明主要方法为：多元醇、功能单体、去离子水及助剂混合得第一混合乳液，再加二氧化硅得二氧化硅分散乳液；苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁酯混合得第二混合单体乳液，再加交联剂、乳化剂、去离子水、二氧化硅分散乳液及引发剂，反应得低皂种子乳液；丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁酯混合得第三混合单体乳液，再加去离子水、引发剂、乳化剂、交联剂及低皂种子乳液反应得低皂核壳乳液；再加氢氧化钾溶液及助剂，经过滤所得滤液为复合防火玻璃的防火液。本发明防火液固化成的防火胶具有无微泡及防火性好的优点。
【IPC分类】C08K9/00, C08F220/06, C08F220/18, C08F4/40, C03C27/12, C08F212/36, C08F212/08, C08F2/26, C09D7/12, C08F2/44, C08F220/14, C09D133/02, C08K3/36, C09D5/18
【公开号】CN105131761
【申请号】CN201510564359
【发明人】穆元春, 杜大艳, 徐志伟, 付静, 左岩, 张凡, 陈玮, 张洋, 安远, 张延芳, 于萍
【申请人】中国建筑材料科学研究总院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月7日