维持惰性气氛环境，然后再加入催化剂氯酸铜，于50°C下 搅拌反应2小时后，再加入多胺化合物三乙烯四胺，继续搅拌反应7小时；反应结束后，趁热 过滤，将滤液在l〇〇°C下真空干燥完全，得到所述阳离子改性石油沥青；
[0056] 其中，所述石油沥青与氯甲酸甲酯的质量比为1:0. 1;所述氯甲酸甲酯与乙醇的 体积比为1:1. 5;所述石油沥青与催化剂的质量比为1:0. 03;所述石油沥青与三乙烯四胺 的质量比为1:0. 2。
[0057]S3:将所述硫化改性石油沥青和所述阳离子改性石油沥青加入到适量石脑油中， 并加入有机铵化合物十八烷基二甲基苄基氯化铵，充分搅拌反应40分钟，从而得到所述化 学反应改性沥青调剖堵水剂，命名为DSJ1;
[0058] 其中，所述硫化改性石油沥青与所述阳离子改性石油沥青的质量比为1:1 ;所述 硫化改性石油沥青和所述阳离子改性石油沥青的质量之和与所述十八烷基二甲基苄基氯 化铵的质量的比为1:0. 1。
[0059] 实施例2
[0060] S1 :将石油沥青进行硫化改性，得到硫化改性石油沥青，其包括如下步骤：
[0061] S1-1 :将石油沥青加入到适量庚烷中，充分搅拌30分钟，使其溶解完全，然后过滤 除去不溶物，得到沥青溶液；
[0062] S1-2 :向所述沥青溶液中加入有机硫化物双（2, 3-二甲苯基）二硫化物，在60°C 下密闭搅拌反应5小时，然后自然冷却至室温，将庚烷挥发完全，从而得到所述硫化改性石 油沥青；
[0063] 其中，步骤S1-1中的所述石油沥青与步骤S1-2中的有机硫化物的质量比为 1:0. 07〇
[0064] S2 :将石油沥青进行阳离子改性，得到阳离子改性石油沥青，该步骤具体为：
[0065] 将石油沥青加入到适量三氯乙烯中，充分搅拌溶解完全，过滤除去不溶物；向滤液 中加入氯甲酸甲酯和乙醇，通氮气维持惰性气氛环境，然后再加入催化剂氯酸铜，于60°C下 搅拌反应1. 5小时后，再加入多胺化合物三乙烯四胺，继续搅拌反应10小时；反应结束后， 趁热过滤，将滤液在120°C下真空干燥完全，得到所述阳离子改性石油沥青；
[0066] 其中，所述石油沥青与氯甲酸甲酯的质量比为1:0.2 ;所述氯甲酸甲酯与乙醇的 体积比为1:2 ;所述石油沥青与催化剂的质量比为1:0. 04 ;所述石油沥青与三乙烯四胺的 质量比为1:0. 3。
[0067] S3 :将所述硫化改性石油沥青和所述阳离子改性石油沥青加入到适量石脑油中， 并加入有机铵化合物十八烷基二甲基苄基氯化铵，充分搅拌反应50分钟，从而得到所述化 学反应改性沥青调剖堵水剂，命名为DSJ2 ;
[0068] 其中，所述硫化改性石油沥青与所述阳离子改性石油沥青的质量比为1:1. 5 ;所 述硫化改性石油沥青和所述阳离子改性石油沥青的质量之和与所述十八烷基二甲基苄基 氯化铵的质量的比为1:0. 3。
[0069] 实施例3
[0070] S1 :将石油沥青进行硫化改性，得到硫化改性石油沥青，其包括如下步骤：
[0071] S1-1 :将石油沥青加入到适量庚烷中，充分搅拌40分钟，使其溶解完全，然后过滤 除去不溶物，得到沥青溶液；
[0072] S1-2 :向所述沥青溶液中加入有机硫化物双（2, 3-二甲苯基）二硫化物，在70°C 下密闭搅拌反应4小时，然后自然冷却至室温，将庚烷挥发完全，从而得到所述硫化改性石 油沥青；
[0073] 其中，步骤S1-1中的所述石油沥青与步骤S1-2中的有机硫化物的质量比为 1:0.1〇
[0074] S2 :将石油沥青进行阳离子改性，得到阳离子改性石油沥青，该步骤具体为：
[0075] 将石油沥青加入到适量三氯乙烯中，充分搅拌溶解完全，过滤除去不溶物；向滤液 中加入氯甲酸甲酯和乙醇，通氮气维持惰性气氛环境，然后再加入催化剂氯酸铜，于70°C下 搅拌反应1小时后，再加入多胺化合物三乙烯四胺，继续搅拌反应13小时；反应结束后，趁 热过滤，将滤液在140°C下真空干燥完全，得到所述阳离子改性石油沥青；
[0076] 其中，所述石油沥青与氯甲酸甲酯的质量比为1:0.3 ;所述氯甲酸甲酯与乙醇的 体积比为1:2. 5 ;所述石油沥青与催化剂的质量比为1:0. 05 ;所述石油沥青与三乙烯四胺 的质量比为1:0. 5。
[0077] S3 :将所述硫化改性石油沥青和所述阳离子改性石油沥青加入到适量石脑油中， 并加入有机铵化合物十八烷基二甲基苄基氯化铵，充分搅拌反应60分钟，从而得到所述化 学反应改性沥青调剖堵水剂，命名为DSJ3 ;
[0078] 其中，所述硫化改性石油沥青与所述阳离子改性石油沥青的质量比为1:2 ;所述 硫化改性石油沥青和所述阳离子改性石油沥青的质量之和与所述十八烷基二甲基苄基氯 化铵的质量的比为1:0. 4。
[0079] 实施例4-9
[0080] 除在步骤S1-2中分别使用如下的不同有机硫化物外，分别以与实施例1-3相同的 方式实施了实施例4-9,其各自的实施对应关系、所使用有机硫化合物和所得化学反应改性 沥青调剖堵水剂命名如下表所示：
[0081]
[0082] 实施例 10-15
[0083] 实施例10-12 :除分别将步骤S2中的多胺化合物由三乙烯四胺替换为二乙烯三胺 外，其它操作均不变，从而分别以与实施例1-3的相同方式实施了实施例10-12,所得产物 顺次命名为DSJ10-DSJ12。
[0084] 实施例13-15 :除分别将步骤S2中的多胺化合物由三乙烯四胺替换为四乙烯五胺 外，其它操作均不变，从而分别以与实施例1-3的相同方式实施了实施例13-15,所得产物 顺次命名为DSJ13-DSJ15。
[0085]实施例16-24
[0086] 实施例16-18 :除分别将步骤S3中的有机铵化合物由十八烷基二甲基苄基氯化铵 替换为十八烷基三甲基氯化铵外，其它操作均不变，从而分别以与实施例1-3的相同方式 实施了实施例16-18,所得产物顺次命名为DSJ16-DSJ18。
[0087] 实施例19-21 :除分别将步骤S3中的有机铵化合物由十八烷基二甲基苄基氯化铵 替换为十六烷基三甲基氯化铵外，其它操作均不变，从而分别以与实施例1-3的相同方式 实施了实施例19-21，所得产物顺次命名为DSJ19-DSJ21。
[0088] 实施例22-24 :除分别将步骤S3中的有机铵化合物由十八烷基二甲基苄基氯化铵 替换为十二烷基三甲基氯化铵外，其它操作均不变，从而分别以与实施例1-3的相同方式 实施了实施例22-24,所得产物顺次命名为DSJ22-DSJ24。
[0089] 件能测试
[0090] 在如下的所有具体测试项目中，均是将本发明的化学反应改性沥青调剖堵水剂加 入到5倍质量的羟丙基纤维素水溶液（更具体为：20°C时粘度为1，000-4,OOOmPa.s，质量 百分比浓度为2%的羟丙基纤维素水溶液）中并高速搅拌，从而得到粘稠状的化学反应改 性沥青调剖堵水剂溶液，以该溶液进行各种测试。
[0091] 1、封堵率测量
[0092] 按照如下步骤进行封堵率的测定：
[0093] 取填砂管，放入60°C的恒温箱中加热2小时，以本领域中的常用测量方法测其渗 透率（注入前渗透率）；然后将本发明的堵水剂按照0. 45ml/分钟/cm2的速率进行注入（其 中的每cm2是相对于填砂管的截面积而言，下同），注入压力为0.IMPa，注入0. 3PV后，停止 注入，然后再次测量渗透率（注入后渗透率），从而根据前后两次的渗透率可计算得到其封 堵率（