锗酸硫钇上转换荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种锗酸硫钇上转换荧光粉及其制备方。
【背景技术】
[0002]OLED的全称Organic Light Emitting D1de,有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
[0003]上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
【发明内容】
[0004]基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种镨掺杂的锗酸硫钇上转换荧光粉。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]本发明还提供一种上述锗酸硫钇上转换荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
[0007](I)、按照结构通式M2Y8 (GeO4) 6S2: xNd3+, yYb3++中各元素的化学计量比，称取MS，Y2O3, GeO2, Nd2O3和Yb2O3粉体;其中，x的取值为0.01?0.08，y的取值为O?0.1 ;
[0008]( 2 )、将步骤(I)中的粉体混合后溶于硝酸；
[0009](3)、向步骤(2)中的溶液同时滴入草酸2?15mL和氨水10?30mL，边滴加边搅拌；
[0010](4)、当步骤(3)中的混合溶液不再生成沉淀物，继续滴加氨水，调节混合溶液中的PH值至8，静置2小时使沉淀完全；
[0011](5)、把步骤(4)中得到的沉淀物过滤，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤沉淀物，随后将洗涤过的沉淀物至于900?1400°C下焙烧I?3小时，冷却至室温，即得到结构通式为M2Y8 (GeO4) 6S: xNd3+, yYb3+ ;其中，M2Y8 (GeO4) 6S 是基质，M 选自 Mg，Ca, Sr 或 Ba，Nd3+ 和 Yb3+ 是掺杂激活元素，在薄膜中充当发光离子中心，X的取值为0.01?0.08，y的取值为O?0.1 ;优选，X的取值为0.05，y的取值为0.06。
[0012]所述锗酸硫钇上转换荧光粉的制备方法中，优选，步骤(2)中，草酸和氨水的加入量分别是5mL和20mL。
[0013]所述锗酸硫钇上转换荧光粉的制备方法中，优选，步骤(4)中，焙烧温度为1200°C，焙烧时间为2小时。
[0014]本发明还提供一种采用上述方法制得的锗酸硫钇上转换荧光粉。
[0015]本发明制备的钕掺杂锗酸硫钇M2Y8 (GeO4) 6S: xNd3+，yYb3+上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光，得到的482nm的发光峰，是Nd3+离子2P372 — 4I1572的跃迁辐射发光；同时，Yb3+作为一种激发光离子，其可以进一步降低Nd3+跃迁能级，激发Tm3+跃迁。
[0016]另外，所用的化学共沉淀法制备荧光粉具有组成均匀、纯度高、颗粒细、合成温度低等优点。
【附图说明】
[0017]图1为实施例1制得的锗酸硫钇上转换荧光粉的光致发光光谱图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明
[0019]实施例1:称取 MgS, Y2O3, GeO2, Nd2O3 和 Yb2O3 粉体，分别为 2mmo1, 4mmo1, 6mmoI，0.025mmol,0.03mmol,全部溶于硝酸后，边搅拌边同时滴入草酸5mL和氨水20mL。混合溶液不再生成沉淀物，继续滴加氨水，把PH值调节到8左右，静置2小时使沉淀完全，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后在100(TC下焙烧2小时，得到最终产物Mg2Y8 (GeO4)6S2:0.05Nd3+，0.06Yb3+ 上转换荧光粉。
[0020]图1为实施例1制得的锗酸硫钇上转换荧光粉的光致发光光谱图，激发波长为绿光980nm，得到的482nm的发光峰，是Nd3+离子2P3/2 — 4I1572的跃迁辐射发光。曲线2是同样制备条件下不掺杂共掺Yb元素的对比例。
[0021]实施例2:称取 MgS, Y2O3, GeO2, Nd2O3 和 Yb2O3 粉体,分别为 2mmo1, 4mmo1, 6mmoI，0.04mmol, 0.05mmol,全部溶于硝酸后，边搅拌边同时滴入草酸2mL和氨水30mL。混合溶液不再生成沉淀物，继续滴加氨水，把PH值调节到8左右，静置2小时使沉淀完全，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后在90(TC下焙烧I小时，得到最终产物Mg2Y8 (GeO4)6S2:0.08Nd3+，0.1Yb3+ 上转换荧光粉。
[0022]实施例3:称取MgS, Y2O3,GeO2,Nd2O3粉体，分别为 2mmol, 4mmol, 6mmol, 0.005mmol,0.005mmol,全部溶于硝酸后,边搅拌边同时滴入草酸15mL和氨水15mL。混合溶液不再生成沉淀物，继续滴加氨水，把PH值调节到8左右，静置2小时使沉淀完全，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后在1300°C下焙烧3小时，得到最终产物Mg2Y8(GeO4)6S2:0.005Nd3+, 0.005Yb3+ 上转换荧光粉。
[0023]实施例4:称取 CaS, Y2O3, GeO2, Nd2O3 和 Yb2O3 粉体，分别为 2mmo1, 4mmo1, 6mmoI，0.025mmol,0.03mmol,全部溶于硝酸后，边搅拌边同时滴入草酸5mL和氨水20mL。混合溶液不再生成沉淀物，继续滴加氨水，把PH值调节到8左右，静置2小时使沉淀完全，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后在100(TC下焙烧2小时，得到最终产物Ca2Y8 (GeO4)6S2:0.05Nd3+，0.06Yb3+ 上转换荧光粉。
[0024]实施例5:称取 CaS, Y2O3, GeO2, Nd2O3 和 Yb2O3 粉体，分别为 2mmo1, 4mmo1, 6mmoI，0.04mmol, 0.05mmol,全部溶于硝酸后，边搅拌边同时滴入草酸2mL和氨水30mL。混合溶液不再生成沉淀物，继续滴加氨水，把PH值调节到8左右，静置2小时使沉淀完全，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后在90(TC下焙烧I小时，得到最终产物Ca2Y8 (GeO4)6S2:0.08Nd3+，0.1Yb3+ 上转换荧光粉。
[0025]实施例6:称取 CaS, Y2O3,GeO2,Nd2O3粉体，分别为