氮锆酸盐发光薄膜、电致发光器件及二者的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及半导体光电材料技术领域，尤其涉及一种氮铅酸盐发光薄膜、电致发 光器件及二者的制备方法。
【背景技术】
[0002] 薄膜电致发光器件（TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、 适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。与传统的电致发光器件 相比，发光薄膜在对比度、热传导、均匀性、与衬底的附着性、释气速率等方面都显示出较强 的优越性，因此制备出性能良好的发光薄膜具有十分重大的意义。
[0003] 氮铅酸盐发光薄膜是电致发光器件的热口研究材料，目前仍在不断的改善研发 中，但是制备此类发光薄膜还存在工艺较复杂、设备较昂贵，且制备的氮铅酸盐发光薄膜的 发光强度不高等问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种氮铅酸盐发光薄膜，用于解决现有技术中氮铅酸盐发 光薄膜的发光强度不高、制备工艺较复杂和制备设备较昂贵的问题。
[0005] 本发明的目的还在于提供一种氮铅酸盐发光薄膜的制备方法，用于制备上述氮铅 酸盐发光薄膜。
[0006] 本发明的目的还在于提供一种电致发光器件，包括依次层叠的衬底、阳极层、发光 层及阴极层，其中发光层的材质为上述氮铅酸盐发光薄膜。
[0007] 本发明的目的还在于提供一种电致发光器件的制备方法，用于制备上述电致发光 器件。
[0008] 为达成上述目的，本发明所采用的技术方案为：
[0009] 本发明的一种氮铅酸盐发光薄膜，所述氮铅酸盐发光薄膜的化学式为MeZr2〇2N2 : xCe3+;其中，
[0010] MeZr2〇2N2为基质，Ce3+为发光离子，X的取值范围为0. 01~0. 05，Me为Mg、Ca、Sr、 Ba或化中的任意一种。
[0011] 在本发明的一实施例中，X为0. 03。
[0012] 在本发明的一实施例中，所述的氮铅酸盐发光薄膜的厚度为80nm~400nm。
[0013] 本发明的一种氮铅酸盐发光薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0014] (a)称取摩尔比为1 ;0. 5 ;0. 5 ;x的Me0、Zr02、Zr3N4及Ce02粉体，经过均匀混合后， 在烧结温度为90(TC~130(TC的条件下烧结制备祀材，其中，X的取值范围为0. 01~0. 05， Me为Mg、Ca、Sr、Ba或化中的任意一种；
[0015] (b)将步骤（a)中制备的所述祀材和衬底放入脉冲激光沉积设备的真空腔体中；
[0016] (C)将步骤（b)中的所述衬底和所述祀材的距离调整为45mm~95mm，将所述真空 腔体的真空度调整为1. 0X 1(T中a~1. 0X 1(T中a,将通入所述真空腔体中的工作气体氧气 的流量调整为lOsccm~40sccm，将所述氧气的压强调整为0. 5化~5Pa，将所述衬底的温 度调整为25(TC~75(TC，将所述脉冲激光沉积设备的激光的能量调整为80mJ~300mJ，接 着利用所述脉冲激光沉积设备制备得化学式为MeZr2〇2N2 ;xCe3+的所述氮铅酸盐发光薄膜， 其中，MeZr2〇2N2为基质，Ce3+为发光离子，X的取值范围为0. 01~0. 05，Me为Mg、Ca、Sr、Ba 或化中的任意一种。
[0017] 在本发明的一实施例中，所述氮铅酸盐发光薄膜的厚度为80nm~400nm。
[0018] 本发明的一种电致发光器件，所述电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发 光层及阴极层，所述发光层的材质为化学式为MeZr2〇2N2 ;xCe3+的所述氮铅酸盐发光薄膜， 其中，MeZr2〇2N2为基质，Ce3+为发光离子，X的取值范围为0. 01~0. 05，Me为Mg、Ca、Sr、Ba 或化中的任意一种。
[0019] 在本发明的一实施例中，所述的氮铅酸盐发光薄膜的厚度为80nm~400nm。
[0020] 本发明的一种电致发光器件的制备方法，包括W下步骤：
[0021] 将衬底洗净、干燥、备用；
[0022] 在洁净的所述衬底的一个表面上蒸锻一层阳极层，并清洗；
[0023] 在所述阳极层的表面上沉积一层化学式为MeZr2〇2N2 ;xCe3+的所述氮铅酸盐发光 薄膜，即得发光层；其中，MeZr2〇2N2为基质，Ce3+为发光离子，X的取值范围为0.01~0.05， Me为Mg、Ca、Sr、Ba或化中的任意一种；
[0024] 在所述发光层的表面上蒸锻一层阴极层；
[00巧]待上述步骤完成后，得到所述电致发光器件。
[0026] 在本发明的一实施例中，所述氮铅酸盐发光薄膜的厚度为80nm~400nm。
[0027] 在本发明的一实施例中，所述衬底的材质为玻璃，所述阳极层的材质为IT0导电 薄膜，所述阴极层的材质为Ag。
[0028] 综上所述，本发明的氮铅酸盐发光薄膜、电致发光器件及二者的制备方法，具有W 下优点：氮铅酸盐发光薄膜W MeZr2〇2N2为基质，W惨杂在基质中的发光离子Ce3+在发光薄 膜中作为主要的发光中也，其中，Me为Mg、化、Sr、Ba及化中的任意一种，均具有较高的热 学稳定性和力学稳定性，W及良好的光学透明性和较低的声子能量，可W为发光离子Ce 3+ 提供优良的晶场，从而在光电能量转换的过程中产生较少无福射跃迁；而发光离子Ce3+具 有丰富的能级和较窄的发射谱线，且由于受4f能级外层电子的屏蔽作用，发光离子Ce 3+的 能级寿命较长，相对于其他发光离子更适合作为光电能量转换时发光薄膜的发射中也。此 夕F，该发光薄膜的制备采用了脉冲激光沉积（PLD)方法，该方法的沉积速率高，试验周期短， 便于衬底的清洁处理；工艺参数可W任意调节，对祀材的种类没有限制且可W较高的保持 祀材的成份；对衬底的温度要求低，制备的发光薄膜均匀且结晶性能良好；还可W节省退 火等后处理工艺。本发明通过采用上述方法制备氮铅酸盐发光薄膜，不仅提高了发光薄膜 的发光强度和发光效率，提高了发光薄膜的结构稳定性，而且降低了制备方法复杂度，提高 了生产效率，更适于工业化应用。
【附图说明】
[0029] 图1本发明的实施例1的氮铅酸盐发光薄膜的电致发光谱。
[0030] 图2本发明的实施例1的氮铅酸盐发光薄膜的XRD曲线。
[0031] 图3本发明的电致发光器件的结构示意图。
[0032] 图4本发明的使用实施例1的氮铅酸盐发光薄膜的电致发光器件的电压与电流和 見度关系图。
[0033] 其中，附图标记说明如下：
[0034] 1 电致发光器件 10 衬底 20 阳极层 30 发光层 40 阴极层
【具体实施方式】
[0035] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例方式仅仅用于解释本发 明，并不用于限定本发明。
[0036] 实施例1
[0037] 本实施例1的氮铅酸盐发光薄膜的化学式为MgZr2〇2N2 ;〇. 〇3Ce3+。
[0038] 上述氮铅酸盐发光薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[00測 （a)祀材的制备：
[0040] 称取 Immol 的 Mg0、0. 5mmol 的 Zr〇2、0. 5mmol 的 ZrgN* 及 〇. OSmmol 的 CeO]粉体，经 过均匀混合后，在烧结温度为125CTC的条件下烧结制备〇50X2mm的陶瓷祀材；
[0041] (b)衬底的预处理：
[0042] 将预处理前的玻璃材质的衬底洗净、干燥、备用，在该洁净的衬底的一个表面上蒸 锻一层材质为IT0导电薄膜的阳极层，将蒸锻有该阳极层的衬底先用丙丽、无水己醇和去 离子水依次进行超声清洗后，再进行氧等离子体处理，即得到预处理后的衬底；
[0043] (C)发光薄膜的制备：
[0044] 将上述陶瓷祀材和衬底放入脉冲激光沉积设备的真空腔体中，将该衬底和陶瓷祀 材的距离调整为60mm，再用机械粟和分子粟把真空腔体的真空度抽到5. 0Xl(T4Pa，将通入 真空腔体中的工作气体氧气的流量调整为20sccm，将氧气的压强调整为3Pa，将衬底的温 度调整为50(TC，将脉冲激光沉积设备的激光的能量调整为150mJ，接着利用脉冲激光沉积 设备制备得厚度为200nm的样品即为氮铅酸盐发光薄膜MgZr2〇2N2 ;〇. 〇3Ce3+。
[004引如图1所示，在采用PLD方法制备的惨杂铺的氮铅酸镇MgZr202N2 ;0. 03Ce3+发光薄 膜的电致发光谱（EL)中，该发光薄膜在610nm位置上有很强的发光峰，发光强度很强。 [0046] 如图2所示，对照X射线衍射（XRD)标准PDF卡片，在上述铺惨杂氮铅酸镇发光薄 膜的XRD曲线中，均是氮铅酸镇的结晶峰，并没有出现惨杂的发光离子Ce 3+W及其它杂质的 衍射峰，即表明该PLD方法制备的惨杂铺的氮铅酸镇MgZr2〇2N2 ;〇. 〇3Ce3+发光薄膜具有良好 的结晶质量，由于提高了纯度减少了杂质的惨入与干扰，从而进一步提高了该发光薄膜的 发光强度。
[0047] 实施例2
[0048] 本实施例2的氮铅酸盐发光薄膜的化学式为MgZr2〇2N2 ;〇. 〇lCe3+。
[0049] 上述氮铅酸盐发光薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0050] (a