然后将所称取的硝酸镧和硝酸铕溶于水与一缩二乙二醇的混合溶液；
[0040]b) 一边搅拌步骤a)中所述混合液体一边加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，使得硝酸镧与与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:0.5，得硝酸镧与与尿素的摩尔比为1:2.5 ;然后将所称取的尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶液并搅拌至澄清液；
[0041]c)将步骤b)中所述澄清液转移到30ml高温高压反应釜内在180°C下反应48小时后得到三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉。
[0042]所得三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定以及室温荧光光谱(同实施例1制备的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧类似)，可知其为三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧。
[0043]实施例4
[0044]铕掺杂三角枝状羟基碳酸镧红色荧光粉的制备，包括以下步骤:
[0045]a)分别称取适量硝酸镧和硝酸铕于水与一缩二乙二醇的混合溶液中搅拌溶解，使得硝酸镧与硝酸铕摩尔比为1:0.05，水与一缩二乙二醇的体积比为1:1.3，然后将所称取的硝酸镧和硝酸铕溶于水与一缩二乙二醇的混合溶液；
[0046]b) 一边搅拌步骤a)中所述混合液体一边加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，使得硝酸镧与与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:0.4，得硝酸镧与与尿素的摩尔比为1:2.8 ;然后将所称取的尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶液并搅拌至澄清液；
[0047]c)将步骤b)中所述澄清液转移到30ml高温高压反应釜内在190°C下反应48小时后得到三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉。
[0048]所得三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定以及室温荧光光谱(同实施例1制备的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧类似)，可知其为铕掺杂三角枝状羟基碳酸镧。
[0049]实施例5
[0050]三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备，包括以下步骤:
[0051]a)分别称取适量硝酸镧和硝酸铕于水与一缩二乙二醇的混合溶液中搅拌溶解，使得硝酸镧与硝酸铕摩尔比为1:0.1，水与一缩二乙二醇的体积比为1:1.2，然后将所称取的硝酸镧和硝酸铕溶于水与一缩二乙二醇的混合溶液；
[0052]b) 一边搅拌步骤a)中所述混合液体一边加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，使得硝酸镧与与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:0.5，得硝酸镧与与尿素的摩尔比为1:3.2 ;然后将所称取的尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶液并搅拌至澄清液；
[0053]c)将步骤b)中所述澄清液转移到30ml高温高压反应釜内在170°C下反应36小时后得到三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉。
[0054]所得三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定以及室温荧光光谱(同实施例1制备的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧类似)，可知其为三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧。
[0055]实施例6
[0056]三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备，包括以下步骤:
[0057]a)分别称取适量硝酸镧和硝酸铕于水与一缩二乙二醇的混合溶液中搅拌溶解，使得硝酸镧与硝酸铕摩尔比为1:0.07，水与一缩二乙二醇的体积比为1:1.5，然后将所称取的硝酸镧和硝酸铕溶于水与一缩二乙二醇的混合溶液；
[0058]b) 一边搅拌步骤a)中所述混合液体一边加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，使得硝酸镧与与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:0.4，得硝酸镧与与尿素的摩尔比为3.5 ;然后将所称取的尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶液并搅拌至澄清液；
[0059]c)将步骤b)中所述澄清液转移到30ml高温高压反应釜内在160°C下反应60小时后得到三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉。
[0060]所得三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定以及室温荧光光谱(同实施例1制备的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧类似)，可知其为三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧。
[0061]实施例7
[0062]三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备，包括以下步骤:
[0063]a)分别称取适量硝酸镧和硝酸铕于水与一缩二乙二醇的混合溶液中搅拌溶解，使得硝酸镧与硝酸铕摩尔比为1:0.06，水与一缩二乙二醇的体积比为1:1，然后将所称取的硝酸镧和硝酸铕溶于水与一缩二乙二醇的混合溶液；
[0064]b) 一边搅拌步骤a)中所述混合液体一边加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，使得硝酸镧与与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:0.5，得硝酸镧与与尿素的摩尔比为1:2.3 ;然后将所称取的尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶于混合溶液并搅拌至澄清液；
[0065]c)将步骤b)中所述澄清液转移到30ml高温高压反应釜内在200°C下反应24小时后得到三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉。
[0066]所得三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定以及室温荧光光谱(同实施例1制备的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧类似)，可知其为三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧。
[0067]最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【主权项】
1.一种三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: a)将镧盐和稀土铕盐溶于一缩二乙二醇与水的混合溶液并搅拌，所述镧盐与稀土铕金属盐的摩尔比为1:x，其中0〈x〈0.17 ;水与一缩二乙二醇的体积比为1:y，其中0.l〈y〈2 ； b)一边搅拌步骤a)中所述混合溶液一边加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，直至尿素与聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，混合液为澄清液； c)将步骤b)中所述澄清液转入高压反应釜下反应，反应结束后得到三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述稀土铕盐为硝酸铕或氯化铕中的一种。
3.根据权利要求1所述的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述镧盐为硝酸镧、氯化镧、硫酸镧、醋酸镧中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述水与一缩二乙二醇的体积比为1:0.5?1:1.5。
5.根据权利要求1所述的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述镧盐与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:0.1?1:1。
6.根据权利要求1所述的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述镧盐与尿素的摩尔比为1:2?1:4。
7.根据权利要求1所述的三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤c)中高压反应釜体积为30ml?50ml，水热反应温度在140?200°C，反应时间为12h?72h。
【专利摘要】本发明公开的一种三角枝状铕掺杂羟基碳酸镧红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：a)将镧盐和稀土铕盐溶于一缩二乙二醇与水的混合液体并搅拌；b)一边搅拌步骤a)中所述混合液体一边加入尿素和聚乙烯吡咯烷酮，直至尿素完全溶解得到无色透明液体；c)将步骤b)中所述无色透明液体转移至高压反应釜下反应，得到铕掺杂三角枝状羟基碳酸镧。本发明所述方法具有如下有益效果：(1)原料成本低、合成工艺简单、产品质量稳定且工艺重复性能好；(2)可大规模产业化；(3)产品强的红光发射。所述方法制备的产品可以广泛地应用于农用薄膜转光剂，PDP、LED用荧光粉以及其它高科技领域。
【IPC分类】C09K11-78
【公开号】CN104592994
【申请号】CN201510018928
【发明人】刘国聪, 许石桦
【申请人】惠州学院
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月14日