一种聚碳酸酯工业生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到化工领域，尤其涉及到一种聚碳酸酯工业生产方法，以碳酸二苯酯与双酸A为原料连续生产聚碳酸酯的生产工艺及控制方法。
【背景技术】
[0002]聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚
碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酉交酷
获得了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最
快的通用工程塑料。
[0003]目前聚碳酸酯(PC)的规模化生产技术主要是界面缩聚法和熔融酯交换法。界面缩聚法以光气和双酚A钠盐为原料，反应条件温和，设备要求低，但是需要洗涤、脱盐、脱溶剂等繁琐的后处理工序，过程中使用大量有机溶剂，三废严重;熔融酯交换法工艺流程简单，仅以双酚A和碳酸二苯酯为原料便可直接反应得到聚碳酸酯，且不使用毒性的溶剂二氯甲烷，避免了对环境的危害。虽然该法在原料纯度、生产设备、工艺技术等方面要求严格，但随着化工设备、控制仪表技术的进步，熔融酯交换法取代界面缩聚法已是大势所趋。
[0004]本发明提供了一种聚碳酸酯工业生产方法，以碳酸二苯酯与双酚A为原料熔融酯交换法连续生产聚碳酸酯的生产工艺及控制方法。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种聚碳酸酯工业生产方法，以碳酸二苯酯与双酚A为原料熔融酯交换法连续生产聚碳酸酯的生产工艺及具体控制方法。
[0006]本发明是通过下述的技术方案来实现的:
一种聚碳酸酯工业生产方法，包括如下步骤:
a、碳酸二苯酯与双酸A以摩尔比1:1.05-1: 1.1的比例，进入进料缓冲罐，通过混料循环栗输送至混料预热器循环加热并混合均匀，进料缓冲罐内温度控制在170°C~18(rC，液位控制在液位计的65%?75%，开启混料进料栗，将进料缓冲罐内物料输送至进料混合器;催化剂的苯酚溶液与混合物料的质量比为1:4.7?1:4.8的比例，分别进入进料混合器，混合后物料通过进料预热器加热后进入反应精馏系统，进料预热器出口混合物料温度控制在190°C~195。。；
b、反应精馏系统压力控制-79?-82KPa，塔釜温度195?200°C，塔顶温度110°0120°C，回流比2:1?I: I，塔顶得到的苯酚含有少量碳酸二苯酯物料输送至轻馏分回收系统处理;塔釜液位控制在液位计的70%?75%，经过初步酯交换反应的物料一部分通过塔釜循环栗输送至反应精馏系统再沸器换热，并返回塔釜；另一部分塔釜物料通过反应精馏系统出料栗输送至酯交换反应系统继续酯交换反应；
C、酯交换反应系统压力控制-85~-90KPa，温度205?210°C，液位超过20%时开启搅拌，并保证正常操作液位在液位计的60%?65%，少量轻组分从反应系统顶部输送至轻馏分回收系统，开启酯交换反应系统出料栗向预缩聚反应系统进料；
d、预缩聚反应系统压力初始-94KPa逐步降到正常操作时-97 KPa，温度230?235°C，液位超过15%时开启搅拌，并保证正常操作液位在液位计的60%?65%，少量轻组分从反应系统顶部输送至轻馏分回收系统，开启预缩聚反应系统出料栗向卧式搅拌反应系统进料；
e、卧式搅拌反应系统压力初始-97KPa逐步降到正常操作-99 KPa，温度270?275°C，液位超过15%时开启搅拌，搅拌速度2r/min并逐步增大至正常操作值4r/min，保证正常操作液位在液位计的75%?80%，少量轻组分从反应系统顶部输送至轻馈分回收系统，开启卧式搅拌反应系统出料栗向终聚反应系统进料；
f、终聚反应系统压力初始-99.5KPa逐步降到正常操作-99.8 KPa，温度285?290°C，液位超过15%时开启搅拌，搅拌速度lr/min并逐步增大至正常操作值2r/min，保证正常操作液位在液位计的75%?80%，少量轻组分从反应系统顶部输送至轻馏分回收系统，开启终聚反应系统出料栗将聚碳酸酯输送至造粒系统。
[0007]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤a中碳酸二苯酯与双酸A混合物料从进入进料缓冲罐至达到液位控制值液位计65%?75%，所需时间为2h~2.5h。
[0008]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤b中混合物料进入反应精馏系统至反应精馏系统塔釜液位达到控制值液位计的70%?75%，所需时间为3h。
[0009]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤b中反应精馏系统塔釜物料中苯酚质量含量为8%?10%。
[0010]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤c中物料进入酯交换反应系统至酯交换反应系统液位达到正常操作值液位计的60%?65%，所需时间为3h。
[0011]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤d中，预缩聚反应系统压力初始-94KPa逐步降到正常操作时-97 KPa，其方法是每20分钟降低压力I KPa直至达到正常操作值。
[0012]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤d中物料进入预缩聚反应系统至预缩聚反应系统液位达到正常操作值液位计的60%?65%，所需时间为1.5h。
[0013]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤e中，卧式搅拌反应系统压力初始-97KPa逐步降到正常操作时-99 KPa，其方法是每15分钟降低压力0.5 KPa直至达到正常操作值。
[0014]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤e中，卧式搅拌反应系统搅拌速度2r/min并逐步增大至正常操作值4r/min，其方法是每15分钟增大0.5 r/min直至达到正常操作值。
[0015]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤e中，物料进入卧式搅拌反应系统至卧式搅拌反应系统液位达到正常操作值液位计75%?80%，所需时间为2.5h。
[0016]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤f中，终聚反应系统压力初始-99.5KPa逐步降到正常操作时-99.8 KPa，其方法是每15分钟降低压力0.05 KPa直至达到正常操作值。
[0017]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤f中，终聚反应系统搅拌速度lr/min并逐步增大至正常操作值2r/min，其方法是每15分钟增大0.25 r/min直至达到正常操作值。
[0018]上述一种聚碳酸酯的工业生产方法中，步骤f中，物料进入终聚反应系统至终聚反应系统液位达到正常操作值液位计75%?80%，所需时间为3.5h。
[0019]本发明的有益效果在在于:提供了一种聚碳酸酯的工业生产方法;提供了成熟的生产工艺和具体的工艺参数及控制方法;使用反应精馏系统进行酯交换的第一步反应，更利于熔融酯交换法副产物苯酚的提出生产;聚碳酸酯生产规模扩大的更容易。
【附图说明】
[0020]图1是一种聚碳酸酯工业生产方法的流程图。
[0021]符号说明:
Fl —碳酸二苯酯进料
F2—双酸A进料
F3—催化剂苯酚溶液进料
V I—进料缓冲罐
El-混料预热器
Ml-进料混合器
E2-进料预热器
Tl --反应精饱系统
P1--混料循环栗
P2—混料进料栗
P3--塔釜循环栗
E3-反应精馏系统再沸器
P4—反应精馏系统出料栗
Rl-酯交换反应系统
P5—酯交换反应系统出料栗
R2—预缩聚反应系统
P6—预缩聚反应系统出料栗
R3—卧式搅拌反应系统
P7—卧式搅拌反应系统出料栗
R4—终聚反应系统
P8—终聚反应系统出料栗
T2-轻馏分回收系统
Z—造粒系统。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
[0023]以5万吨/年聚碳酸酯生产工艺对本发明进一步说明:
进料前，所有装置用氮气进行置换，并用氮气保护系统。
[0024](I)物料混合阶段
a、向进料缓冲罐输送熔融双酸A，流量设定为5611kg/h自动运行;设定碳酸二苯酯与双酸A进料摩尔比1: 1.08，熔融碳酸二苯酯进料量随双酚A进料变化;待进料缓冲罐有液位后，开启混料循环栗，将物料混合均匀并输送至混料预热器，将