下旋蒸除去甲苯；d、180°C下减压蒸馏得到不对称己二酸环己醇异辛醇酯（收率为97%， 330.29g)，无色液体。
[0024]实施例4:不对称己二酸环己醇异辛醇酯的合成方法，其合成具体步骤为:a、将己 二酸（146 · 14g，1 · Omol)、环己醇（120 · 19g，1 · 2mol)、浓硝酸（0 · 95g，0 · 015mol)及环己烧 (100mL)-甲苯（100mL)加入到1L的三口瓶中，100°C油浴加热回流分水，至无水生成;b、再向 反应器中加入异辛醇（169.3(^，1.3!11 〇1)，继续110°〇油浴加热回流分水，至无水生成，冷却 至室温;c、45°C下旋蒸除去环己烷、甲苯;d、180°C下减压蒸馏得到不对称己二酸环己醇异 辛醇酯(收率为78%，265.59g)，无色液体。
[0025]实施例5:不对称己二酸环己醇异辛醇酯的合成方法，其合成具体步骤为:a、将己 二酸（146 · 14g，1 ·Omol)、环己醇（120 · 19g，1 · 2mol)、98%浓硫酸（1 · 50g，0 ·015mol)及甲苯 (200mL)加入到1L的三口瓶中，120°C油浴加热回流分水，至无水生成;b、再向反应器中加入 异辛醇（130.23 8，1.0!11〇1)，继续1201油浴加热回流分水，至无水生成，冷却至室温;(3、45°〇 下旋蒸除去甲苯；d、180°C下减压蒸馏得到不对称己二酸环己醇异辛醇酯（收率为84%， 285.6g)，无色液体。
[0026]实施例6:不对称己二酸环己醇异辛醇酯的合成方法，其合成具体步骤为:a、将己 二酸（146 · 14g，1 · Omol)、环己醇（120.19g，l. 2mol)、对甲基苯横酸（1 · 72g，0 · Olmol)及苯 (300mL)加入到1L的三口瓶中，110°C油浴加热回流分水，至无水生成;b、再向反应器中加入 异辛醇（169.30 8，1.3!11〇1)，继续1101油浴加热回流分水，至无水生成，冷却至室温;(3、45°〇 下旋蒸除去苯；d、180°C下减压蒸馏得到不对称己二酸环己醇异辛醇酯（收率为88%， 299.6g)，无色液体。
[0027]实施例7:不对称己二酸环己醇异辛醇酯的合成方法，其合成具体步骤为:a、将己 二酸（146.148，1.0111〇1)、环己醇（120.198，1.2111〇1)、98%浓硫酸（2.0(^，0.02111〇1)及甲苯 (300mL)加入到1L的三口瓶中，110°C油浴加热回流分水，至无水生成;b、再向反应器中加入 异辛醇（169.30 8，1.3!11〇1)，继续1101油浴加热回流分水，至无水生成，冷却至室温;(3、45°〇 下旋蒸除去甲苯；d、180°C下减压蒸馏得到不对称己二酸环己醇异辛醇酯（收率为96%， 326.9g)，无色液体。
[0028] 不对称己二酸环己醇异辛醇酯的主要性能，见表1。
[0029] 表1不对称己二酸环己醇异辛醇酯物理性能
[0031] 不对称己二酸环己醇异辛醇酯的主要应用性能，见表2。
[0032] 表2不对称己二酸环己醇异辛醇酯应用性能
[0034]可见本发明综合性能均优于传统增塑剂D0A;综合性能接近传统增塑剂D0P，可作 为环保增塑剂代替毒性较大的D0P。
【主权项】
1. 一种不对称己二酸环己醇异辛醇醋，其特征在于:其结构式如下：Q2. 如权利要求1中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的合成方法，其特征在于：W己二 酸、环己醇、异辛醇为原料，其合成路线为：3. 根据权利要求2中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的合成方法，其特征在于:其合 成具体步骤为:曰、将催化剂、带水剂、己二酸及环己醇加入到反应器中，加热回流分水，至无 水生成;b、再向反应器中加入异辛醇，继续加热回流分水，至无水生成，冷却至室溫;C、旋蒸 除去带水剂;d、减压蒸馈得到不对称己二酸环己醇异辛醇醋。4. 根据权利要求2或3中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的合成方法，其特征在于： 所述己二酸、环己醇、异辛醇的摩尔比为1:1:1~1:1.3:1.5,优选为1:1.2:1.3。5. 根据权利要求3中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的合成方法，其特征在于:所述 己二酸与催化剂的摩尔比为1:0.0 l~1:0.05,优选为1:0.015。6. 根据权利要求3中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的合成方法，其特征在于:所述 己二酸与带水剂的质量比为1:0.5~1:2.5,优选为1:0.5~1:2.0,更优选为1:2.0。7. 根据权利要求3或5中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的合成方法，其特征在于： 所述催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲基苯横酸或浓硝酸中的任意一种，优选为浓硫酸。8. 根据权利要求3或6中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的合成方法，其特征在于： 所述带水剂为苯、甲苯、环己烧及甲苯-环己烧混合液中的任意一种，优选为甲苯。9. 根据权利要求3中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的合成方法，其特征在于:所述 步骤a和步骤b中加热采用油浴，溫度为90°C~150°C，优选为100°C~120°C，更有选为110 °C; C步骤中旋蒸溫度为45°C; d步骤中减压蒸馈溫度为180°C。10. 如权利要求1或2中所述不对称己二酸环己醇异辛醇醋的应用，其特征在于:所述不 对称己二酸环己醇异辛醇醋可用作增塑剂。
【专利摘要】本发明提供了一种不对称己二酸环己醇异辛醇酯及其合成方法和应用，由贵州省科技厅科技基金项目(黔科合J字[2015]2003号)和安顺学院博士基金项目(asubsjj201501)联合资助。其合成具体步骤为：将催化剂、带水剂、己二酸及环己醇加入到反应器中，加热回流分水，至无水生成；再向反应器中加入异辛醇，继续加热回流分水，至无水生成，冷却至室温；然后旋蒸除去带水剂；最后减压蒸馏得到不对称己二酸环己醇异辛醇酯。本发明作为环保增塑剂具有增塑效果好、耐寒性好、PVC制品柔软性好等优点。
【IPC分类】C08K5/11, C07C67/08, C07C69/34
【公开号】CN105503589
【申请号】CN201510970748
【发明人】王良广, 马娟, 杨玉萍, 杜艺
【申请人】安顺学院
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月16日