一种(2-3氧杂环烷苯基）乙醛的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开了一种（2-3氧杂环烷苯基）乙醛的合成方法，属于有机合成技术领 域。
【背景技术】
[0002] 乙醛（acetaldehyde)是一种醛，又名醋醛，无色易流动液体，有刺激性气味。恪 点-121°C，沸点20. 8°C，相对密度小于1。可与水和乙醇等一些有机物质互溶。易燃易挥 发，蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限4.0%~57.0% (体积）。对于目前（2-3氧 杂环烷苯基）乙醛的合成反应而产生副产物，产品的质量和储存使用均难以得到有效的控 制，在国内外未得到很好的开发与利用。
【发明内容】
[0003] 本发明主要解决的技术问题：针对目前（2-3氧杂环烷苯基）乙醛的合成反应而产 生副产物，产品的质量和储存使用均难以得到有效的控制的问题，本发明提供了一种（2-3 氧杂环烷苯基）乙醛的合成方法。
[0004] 为达到上述目的，本发明的（2-3氧杂环烷苯基）乙醛的合成路线为：
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： (1) 取500mL三口烧瓶，向其中加入200~300mL无水乙醇，再将三口烧瓶移至酒精灯 下加热，直至无水乙醇沸腾，保持温度10~20min，降温至室温，将三口烧瓶中的无水乙醇 倒出，使用吹风机将其风干； (2) 向上述三口烧瓶中加入5~8g2- [2-(叔丁基-二甲醛-硅烷氧基甲基）-苯基]-丙 乙酸二乙酯，将三口烧瓶移至冰水浴中，使其温度为降至5~10°C后，向其中加入20~ 30mL乙醚，及50~60mg氢化铝锂，搅拌均匀，然后对其进行加热至40~50°C，保持温度 1~3h，随后减压过滤，对滤液过滤2~4次，收集最后过滤液得[2-(叔丁基-二甲醛-硅 烷氧基甲基）_苯基）甲烷二醇，收率为60% ; (3) 将上述所得的过滤放入500mL三口烧瓶中，向其中加入10~15mg正丁基锂和5~ 7g对甲苯磺酰氯，对三口烧瓶加热至90~100°C，保持温度回流3~5h，同时保持搅拌转 速为120~130r/min，待回流完成后，将三口烧瓶装上蒸馏装置，在105~110°C下，进行蒸 馏，直到流出液为无色透明的为止，然后冷却至室温，收集反应液得叔丁基-二甲基-(2-3 氧杂环丁烷苄氧基）_硅烷，收率为72 % ; (4) 在500ml的烧瓶中加入上述的反应液，向其中加入30~50mL四氢呋喃和1~3g四丁基氟化铵，升温至50~60°C，搅拌15~20min，然后向其中以15d/min的滴加速度， 将15~20mL的邻苯二甲酸二甲酯滴加入烧瓶中，待滴加完成后，使用氨气将烧瓶中的气体 排出，进行密封，搅拌1~3h，除去氨气密封，再向其中加入60~70mL的去离子水，升温至 100~120°C，保持温度30~40min，然后在2~5min内，降温至10~15°C，再进行减压过 滤，收集过滤物，即可得到（2-3氧杂环烷苯基）乙醛。
[0006] 本发明的有益效果是： (1) 本发明合成简单，易于操作； (2) 本发明合成成本低，且收率高于86%。
【具体实施方式】
[0007] 取500mL三口烧瓶，向其中加入200~300mL无水乙醇，再将三口烧瓶移至酒精灯 下加热，直至无水乙醇沸腾，保持温度10~20min，降温至室温，将三口烧瓶中的无水乙醇 倒出，使用吹风机将其风干；向上述三口烧瓶中加入5~8g2- [2-(叔丁基-二甲醛-硅烷氧 基甲基）-苯基]-丙乙酸二乙酯，将三口烧瓶移至冰水浴中，使其温度为降至5~10°C后， 向其中加入20~30mL乙醚，及50~60mg氢化错锂，搅拌均勾，然后对其进行加热至40~ 50°C，保持温度1~3h，随后减压过滤，对滤液过滤2~4次，收集最后过滤液得[2-(叔丁 基-二甲醛-硅烷氧基甲基）-苯基）甲烷二醇，收率为60%;将上述所得的过滤放入500mL 三口烧瓶中，向其中加入10~15mg正丁基锂和5~7g对甲苯磺酰氯，对三口烧瓶加热至 90~100°C，保持温度回流3~5h，同时保持搅拌转速为120~130r/min，待回流完成后，将 三口烧瓶装上蒸馏装置，在105~110°C下，进行蒸馏，直到流出液为无色透明的为止，然后 冷却至室温，收集反应液得叔丁基-二甲基-(2-3氧杂环丁烷苄氧基）-硅烷，收率为72%; 在500ml的烧瓶中加入上述的反应液，向其中加入30~50mL四氢呋喃和1~3g四丁基 氟化铵，升温至50~60°C，搅拌15~20min，然后向其中以15d/min的滴加速度，将15~ 20mL的邻苯二甲酸二甲酯滴加入烧瓶中，待滴加完成后，使用氨气将烧瓶中的气体排出，进 行密封，搅拌1~3h，除去氨气密封，再向其中加入60~70mL的去离子水，升温至100~ 120°C，保持温度30~40min，然后在2~5min内，降温至10~15°C，再进行减压过滤，收 集过滤物，即可得到（2-3氧杂环烷苯基）乙醛。
[0008] 实例 1 取500mL三口烧瓶，向其中加入200mL无水乙醇，再将三口烧瓶移至酒精灯下加热，直 至无水乙醇沸腾，保持温度lOmin，降温至室温，将三口烧瓶中的无水乙醇倒出，使用吹风机 将其风干；向上述三口烧瓶中加入5g2-[2-(叔丁基-二甲醛-硅烷氧基甲基）-苯基]-丙 乙酸二乙酯，将三口烧瓶移至冰水浴中，使其温度为降至5°C后，向其中加入20mL乙醚，及 50mg氢化铝锂，搅拌均匀，然后对其进行加热至40°C，保持温度lh，随后减压过滤，对滤液 过滤2次，收集最后过滤液得[2-(叔丁基-二甲醛-硅烷氧基甲基）-苯基）甲烷二醇，收 率为60%;将上述所得的过滤放入500mL三口烧瓶中，向其中加入10mg正丁基锂和5g对 甲苯磺酰氯，对三口烧瓶加热至90°C，保持温度回流3h，同时保持搅拌转速为120r/min，待 回流完成后，将三口烧瓶装上蒸馏装置，在105°C下，进行蒸馏，直到流出液为无色透明的为 止，然后冷却至室温，收集反应液得叔丁基-二甲基-(2-3氧杂环丁烷苄氧基）-硅烷，收率 为72%;在500ml的烧瓶中加入上述的反应液，向其中加入30mL四氢呋喃和lg四丁基氟化 铵，升温至50°C，搅拌15min，然后向其中以15d/m