一种纳米铁矿渣改性丁苯橡胶复合吸波材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米铁矿渣改性丁苯橡胶复合吸波材料的制备方法，属于吸波材料制备领域。
【背景技术】
[0002]现代社会的发展带来了越来越严重的电磁辐射和电磁污染的问题。吸波材料能够吸收微波的能量，减少反射，可以广泛地应用在抗电子干扰、电磁兼容、安全信息保密、人体安全防护等许多方面。理想的吸波材料应该具有吸收强、频段宽、质量轻等特点。传统的磁性吸波材料的比重较大，且填充量大，其在一些领域中的应用受到限制。碳材料具有优异的导电和介电性能、低密度以及耐腐蚀的优点，低用量填充复合材料就可以获得高的电磁波衰减系数，碳材料在吸波材料领域日益受到重视。橡胶为基体的吸波材料除了能有效耗散微波能量之外，还因其柔软、易剪裁、粘附性好的特点，容易布置用作结构复杂器件。
[0003]而普通方法制备橡胶吸波复合材料时，通常使用碳纤维或炭黑进行填充制备复合材料，但其主要缺陷为是吸收频带窄，一般都需要通过与其他填料复配或多层吸波结构来扩宽其吸收频宽，而铁氧体吸波材料便宜易得，且性能稳定，但其与橡胶复合制备吸波材料时，仅仅共混无法完全分散和改性，所以需要一种稳定的高效的复合方式制备复合吸波材料很有必要。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前铁氧体吸波材料复合橡胶材料时，由于与橡胶无法完美结合，导致铁氧体无法均匀分散在橡胶制品中，导致吸波性能较差的问题，提供了一种通过选取硫铁矿烧渣煅烧碾磨制备纳米铁矿渣，随后将其与苯乙烯单体等离子混合接枝，引入乙烯基团，与丁苯橡胶中的乙烯基团相结合，与丁苯橡胶完美结合，提高其吸波性能。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)选取冷却后的硫铁矿烧渣，将其用清水洗涤2?3次后，将其晾干并置于80?90°C烘箱中干燥2?3h，制备得干燥硫铁矿烧渣，随后将其置于10?15MPa的碾磨装置中，碾磨20?30min并对其过筛，除去大颗粒杂质并收集得120?150目的铁矿渣粉末；
(2)待碾磨完成后，按质量比1:2，将铁矿渣粉末与褐煤粉末混合均匀并置于坩祸中，随后将坩祸置于马弗炉里，按5°C /min的升温速率程序加热至1200?1300°C，保温煅烧45?60min后，停止加热并使其自然冷却至20?30°C，收集煅烧铁矿渣粉末；
(3)将上述制备的煅烧铁矿渣粉末置于三角烧瓶中，对其通氮气排除空气后，再对其抽真空至0.02MPa，在真空状态下，按质量比1:5，将煅烧铁矿渣粉末完全淹没于丁二烯单体中浸泡3?5min ；
(4)待浸泡完成后，设置等离子射频频率，打开射频电源，将浸泡了煅烧铁矿渣粉末的福照瓶置于射频两极的中间，打开射频电源，在处理时外部电极间施加400?500KW的放电功率，使处理瓶中氮气形成等离子体形态，接枝改性1?2min得预改性纳米铁矿渣；
(5)按质量比1:1:20，将预改性纳米铁矿渣、过氧化二异丙苯与聚苯乙烯丁二烯生胶置于双辊开炼机上进行共混处理20?30min，随后将共混混炼胶置于170?180°C下的平板硫化机中，以10?15MPa下的压力进行硫化15?20min，随后停止加热并自然冷却至20?30°C，即可制备得一种纳米铁矿渣改性丁苯橡胶复合吸波材料。
[0006]本发明的应用方法是:按100:7的质量比称量聚乙烯醇，然后在电磁搅拌仪上的水浴中加热至75?80°C，当聚乙烯醇完全溶解后，即溶液像水一样透明则可以停止加热，然后用保鲜膜封口，待其自然冷却，将制备薄膜的模子，放在匀胶机上，每次滴加15ml的聚乙稀醇溶液，转速为500rad/min，勾胶时间为18s，在通风橱中干燥10?15min，量取50mL的吸波丁苯橡胶复合，进一步用甲苯分散，当其分散后，倒入聚乙烯醇溶液中，再分散5?8min，将上述溶液倒入到已经干燥的模具中，干燥20?30min即可制备得橡胶吸波薄膜。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明通过铁氧矿渣预接枝进行复合，在2?14GHz频率下，最大吸波损耗为15?16dB ；
(2)通过硫铁矿烧渣进行制备，节约成本且绿色环保。
【具体实施方式】
[0008]首先选取冷却后的硫铁矿烧渣，将其用清水洗涤2?3次后，将其晾干并置于80?90°C烘箱中干燥2?3h，制备得干燥硫铁矿烧渣，随后将其置于10?15MPa的碾磨装置中，碾磨20?30min并对其过筛，除去大颗粒杂质并收集得120?150目的铁矿渣粉末；待碾磨完成后，按质量比1:2，将铁矿渣粉末与褐煤粉末混合均匀并置于坩祸中，随后将坩祸置于马弗炉里，按5°C /min的升温速率程序加热至1200?1300°C，保温煅烧45?60min后，停止加热并使其自然冷却至20?30°C，收集煅烧铁矿渣粉末；将上述制备的煅烧铁矿渣粉末置于三角烧瓶中，对其通氮气排除空气后，再对其抽真空至0.02MPa，在真空状态下，按质量比1:5，将煅烧铁矿渣粉末完全淹没于丁二烯单体中浸泡3?5min ;待浸泡完成后，设置等离子射频频率，打开射频电源，将浸泡了煅烧铁矿渣粉末的辐照瓶置于射频两极的中间，打开射频电源，在处理时外部电极间施加400?500KW的放电功率，使处理瓶中氮气形成等离子体形态，接枝改性1?2min得预改性纳米铁矿渣；按质量比1:1:20，将预改性纳米铁矿渣、过氧化二异丙苯与聚苯乙烯丁二烯生胶置于双辊开炼机上进行共混处理20?30min，随后将共混混炼胶置于170?180 °C下的平板硫化机中，以10?15MPa下的压力进行硫化15?20min，随后停止加热并自然冷却至20?30°C，即可制备得一种纳米铁矿渣改性丁苯橡胶复合吸波材料。
[0009]实例1
首先选取冷却后的硫铁矿烧渣，将其用清水洗涤2次后，将其晾干并置于80°C烘箱中干燥2h，制备得干燥硫铁矿烧渣，随后将其置于lOMPa的碾磨装置中，碾磨20min并对其过筛，除去大颗粒杂质并收集得120目的铁矿渣粉末；待碾磨完成后，按质量比1:2，将铁矿渣粉末与褐煤粉末混合均匀并置于坩祸中，随后将坩祸置于马弗炉里，按5°C /min的升温速率程序加热至1200°C，保温煅烧45min后，停止加热并使其自然冷却至20°C，收集煅烧铁矿渣粉末；将上述制备的煅烧铁矿渣粉末置于三角烧瓶中，对其通氮气排除空气后，再对其抽真空至0.02MPa，在真空状态下，按质量比1:5，将煅烧铁矿渣粉末完全淹没于丁二烯单体中浸泡3min ;待浸泡完成后，设置等离子射频频率，打开射频电源，将浸泡了煅烧铁矿渣粉末的辐照瓶置于射频两极的中间，打开射频电源，在处理时外部电极间施加400KW的放电功率，使处理瓶中氮气形成等离子体形态，接枝改性lmin得预改性纳米铁矿渣；按质量比1:1:20，将预改性纳米铁矿渣、过氧化二异丙苯与聚苯乙烯丁二烯生胶置于双辊开炼机上进行共混处理20min，随后将共混混炼胶置于170°C下的平板硫化机中，以lOMPa下的压力进行硫化15min，随后停止加热并自然冷却至20°C，即可制备得一种纳米铁矿渣改性丁苯