异构醇聚醚的精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及异构醇聚酸的精制方法，尤其设及异构醇聚酸粗产物是W异构醇为起 始剂、酸性催化剂催化的E0和/或P0聚合得到。
【背景技术】
[0002] 大家知道，本领域所说的异构醇是指具有支链的伯醇，例如C8异构醇可W为2-乙 基-1-己醇（CAS号为104-76-7)，也可W为6-甲基-1-庚醇（CAS号26952-21-6)，或者WC8 异构醇为主要组分的异构醇。C9异构醇可W为3, 5, 5-Ξ甲基-1-己醇（CAS号3452-97-9)， 7-甲基-1-辛醇（CAS号2430-22-0)，或者WC9异构醇为主要组分的异构醇。在异构醇聚 酸的合成过程中，大家知道，采用酸性催化剂可W得到分布窄的产品，但会产生二嗯烧副产 物。即使采用后真空和中和的方法也很难去除的很干净。1,4-二氧六环又称二恶烧，无色 液体，稍有香味二恶烧属于化妆品中禁止使用的物质。二恶烧通过吸入、食入、经皮吸收进 入体内，有麻醉和刺激作用。所W很有必要把二恶烧含量降低达到PPM级别。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是W酸性催化剂合成的异构醇聚酸粗产物中二嗯烧含 量高的问题，提供一种异构醇聚酸的精制方法，该方法具有有效脱除二嗯烧的优点。 阳004] 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
[0005] 异构醇聚酸的精制方法，包括将异构醇聚酸粗产物用吸附剂吸附；所述吸附剂选 自活性炭、粗孔硅胶、丫-氧化侣和4A分子筛中的至少一种；所述异构醇聚酸粗产物是W异 构醇为起始剂、酸性催化剂催化的E0和/或P0聚合得到。
[0006] 上述技术方案中，所述的酸性催化剂优选自质子酸、路易±酸。
[0007] 上述技术方案中，所述的路易±酸可W选自AlCl3、BF3、SnCl4、ZnCl2、TiCl4、高氯酸 侣和高氯酸锋中的任意一种。
[0008] 上述技术方案中，所述的异构醇可W选自C8~C13的异构醇。异构十Ξ醇、异构 十醇、异构^^一醇中的一种。
[0009] 上述技术方案中，吸附溫度没有特别限制，在公开采用所述吸附剂的情况下本领 域技术人员可W合理选择并不需付出创造性劳动，例如但不限于吸附的溫度为40-120°C。
[0010] 上述技术方案中，吸附时间没有特别限制，在公开采用所述吸附剂的情况下本领 域技术人员可W合理选择并不需付出创造性劳动，例如但不限于吸附的时间为20分钟~4 小时。
[0011] 上述技术方案中，吸附剂颗粒越细吸附力越强，但吸附后过滤除去的阻力大，综合 吸附效果和过滤除去难易，例如但50~200目。
[0012] 上述技术方案中，吸附剂用量没有特别限制，但用量越多二嗯烧脱除量越大，效果 倾向于越好，但吸附剂及聚酸的物料损耗越多，综合考虑例如但不限于吸附剂的用量W重 量计，可W为异构醇聚酸粗产物的0.Iwt% -lOwt%。
[0013] 上述技术方案中，所述异构醇聚酸粗产物可W是W异构醇为起始剂、酸性催化剂 催化的E0和/或P0聚合后得到的物料经过或不经过如下后处理步骤：
[0014] (1)真空脱除产物中残留的挥发性气体；
[0015] 似用碱性物质中和。所述碱性物质例如可W是无机碱性物质（例如但不限于氨 氧化钟、氨氧化钢）、有机胺（一乙醇胺、二乙醇胺、Ξ乙醇胺）。
[0016] 上述技术方案中，作为本发明精制的对象，异构醇聚酸的粗产物中二嗯烧的存在， 是由酸性催化剂W及P0\E0里面的醒类和酬类产生的副反应所致，而与所述聚酸的分子 量、重复单元是E0或P0、化及E0和P0之间的序列没有直接关系，因此所述的异构醇聚酸可 W是E0P0无规聚酸、E0P0嵌段聚酸、E0均聚酸和P0均聚酸中的任意一种。例如但不限于 每摩尔异构醇E0加成数为l-20mol，P0加成数l-40mol的无规聚酸。
[0017] 研究发现，上述技术方案中，所述吸附剂当同时包括活性炭、粗孔硅胶，或同时包 括活性炭、粗孔硅胶、丫-氧化侣时，组分之间在脱除二嗯烧方面具有促进作用。
[001引作为非限制性举例，E0P0无规聚酸的合成工艺可W是：
[0019] 反应溫度为：80-170°C;
[0020] 反应压力为：0-4MPa;
[0021] 反应所加成E0摩尔数为：l-20mol，所加成P0摩尔数为：l-40mol;
[0022] 反应所需后真空溫度为：100-140°C;
[0023] 反应后处理真空度为：-0. 095MPa至-0. 098MPa;
[0024] 中和剂采用一乙醇胺、二乙醇胺、Ξ乙醇胺中的一种； 阳0巧]中和剂的用量在：0. 5wt% -Iwt%， 阳〇%] 过滤所选吸附剂目数为：50-180目，
[0027] 所选吸附剂的用量为：0. 5wt% -lOwt%，
[0028] 所用吸附溫度在50-110°C，
[0029] 所用吸附时间在1 -化。
[0030] 本发明【具体实施方式】中二嗯烧的含量采用GB/T26388-2011表面活性剂中二嗯 烧残留量的测定---气相色谱法中的内标法测定。
【具体实施方式】 阳03U【比较例1】
[0032] 1、聚酸的制备
[0033] 将320g异构十醇、Ig含量为70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化揽拌 蓋中，紧上蓋盖，开启揽拌，转速定为30化/min,氮气置换Ξ次，在表压为-0. 098M化维持比 后，在110°C和0. 3MPa通入E0P0混合物直至E0和P0的量分别为440g和580g。110°C保 溫熟化比结束后，开启真空累后真空，维持蓋上表压在-0. 098MPa，持续30min，降溫至70°C 出料得本发明吸附处理所用粗产物，，为便于比较二嗯烧含量列于表1。
[0034] 【实施例1】
[0035] 1、聚酸的制备
[0036] 将320g异构十醇、Ig含量为70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化揽拌 蓋中，紧上蓋盖，开启揽拌，转速定为30化/min,氮气置换Ξ次，在表压为-0. 098M化维持比 后，在110°C和0. 3MPa通入ΕΟΡΟ混合物直至EO和PO的量分别为440g和580g。110°C保 溫熟化比结束后，开启真空累后真空，维持蓋上表压在-0. 098MPa，持续30min，降溫至70°C 出料得本发明吸附处理所用粗产物。
[0037] 2、活性炭吸附
[003引装有500g上述步骤1粗产物的化揽拌蓋中加入120目的活性炭15g，开启揽拌， 转速为3(K)r/min，100°C吸附0.化，降溫至70°C，过滤得到成品，为便于比较二嗯烧含量列 于表1。
[0039]【实施例2】 W40] 1、聚酸的制备
[0041] 将320g异构十醇、Ig含量为70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化揽拌 蓋中，紧上蓋盖，开启揽拌，转速定为30化/min,氮气置换Ξ次，在表压为-0. 098M化维持比 后，在110°C和0. 3MPa通入E0P0混合物直至E0和P0的量分别为440g和580g。110°C保 溫熟化比结束后，开启真空累后真空，维持蓋上表压在-0. 098MPa，持续30min，降溫至70°C 出料得本发明吸附处理所用粗产物。 阳0创 2、粗孔硅胶吸附
[0043]装有500g上述步骤1粗产物的化揽拌蓋中加入120目的粗孔硅胶15g，开启揽 拌，转速为3(K)r/min，100°C吸附0.化，降溫至70°C，过滤得到成品，为便于比较二嗯烧含量 列于表1。 W44]【实施例3】 W45] 1、聚酸的制备
[0046] 将320g异构十醇、Ig含量为70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化揽拌 蓋中，紧上蓋盖，开启揽拌，转速定为30化/min,氮气置换Ξ次，在表压为-0. 098M化维持比 后，在110°C和0. 3MPa通入E0P0混合物直至E0和P0的量分别为440g和580g。110°C保 溫熟化比结束后，开启真空累后真空，维持蓋上表压在-0. 098MPa，持续30min，降溫至70°C 出料得本发明吸附处理所用粗产物。
[0047] 2、丫-氧化侣吸附 W48] 装有500g上述步骤1粗产物的化揽拌蓋中加入120目的丫 -氧化侣15g，开启揽 拌，转速为3(K)r/min，100°C吸附0.化，降溫至70°C，过滤得到成品，为便于比较二嗯烧含量 列于表1。 W例【实施例4】
[0050] 1、聚酸的制备
[0051] 将320g异构十醇、Ig含量为70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化揽拌 蓋中，紧上蓋盖，开启揽拌，转速定为30化/min,氮气置换Ξ次，在表压为-0. 098M化维持比 后，在110°C和0. 3MPa通入E0P0混合物直至E0和P0的量分别为440g和580g。110°C保 溫熟化比结束后，开启真空累后真空，维持蓋上表压在-0. 098MPa，持续30min，降溫至70°C 出料得本发明吸附处理所用粗产物。
[0052] 2、活性炭和粗孔硅胶混合吸附
[0053] 装有500g上述步骤1粗产物的化揽拌蓋中加入120目的活性炭7. 5g、120目的 粗孔硅胶7. 5g，开启揽拌，转速为3(K)r/min，100°C吸附0.化，降溫至70°C，过滤得到成品， 为便于比较二嗯烧含量列于表1。
[0054]【实施例5】 阳〇5引 1、聚酸的制备
[0056] 将320g