用于在纤维素酯制备中回收能量的方法
【专利说明】
【背景技术】
[0001]本发明涉及纤维素酯制造中的酸回收系统和与制造方法有关的实用操作的整合。
[0002]醋酸是广泛使用的脂族碳酸。除了其作为反应参与物(例如在纤维素酯的生产期间)的用途之外，还经常例如在纤维素酯如二醋酸纤维素和三醋酸纤维素的生产期间将其用作溶剂。含水醋酸一般来说在前述方法期间获得。在大多数情况下，其回收具有重大经济意义。在纤维素酯的制造中，回收有机酸尤其重要。例如，在醋酸纤维素的制造中，每1kg所生产的醋酸纤维素使用大约4至5.5千克(kg)醋酸。在lkg醋酸纤维素的生产中消耗约0.5kg醋酸并且剩余的3.5至5kg从方法中排出。将该排出的醋酸回收并再循环至醋酸纤维素制造方法中。
[0003]从在纤维素酯沉淀期间产生的含水弱酸回收所排出的酸。其可能包含23-35%的有机酸，如羧酸(如醋酸)。典型地，首先将所述弱酸过滤以除去/再循环悬浮的醋酸纤维素。然后可以使用溶剂萃取所述弱酸，其中将大多数水作为萃余物分离。使用蒸馏分离包含有机酸、溶剂和溶解的水的萃取物，由此从底部物分离出所述酸。通常，在许多化学方法如醋酸生产中，蒸馏塔消耗大量能量。所述蒸馏塔可以各自独立地接收驱动所述塔内的分离所须的能量。回收有机酸的方法使用大量能量，从而将有机酸与水和不想要的污染物分离。
[0004]因此，鉴于上述考虑，存在降低运行所述方法所需能量的量或用某种方式捕获并重新使用输入系统中的能量的需求。对此需求的任何方案必须不负面地影响酸回收方法本身或生产设施中的相关单元。
[0005]发明简述
[0006]本发明涉及纤维素酯制造中的酸回收系统和与制造方法有关的实用操作的整合。
[0007]本发明的一个实施方案包括用于从羧酸回收蒸馏塔中回收热的方法，其中所述方法包括以下步骤:提供由制造纤维素酯、制造羧酸酐或其组合所产生的弱酸料流；溶剂萃取所述弱酸料流并由此形成第一塔顶料流和第一塔底料流，其中所述第一塔顶料流包括有机酸、溶剂和水；在蒸馏塔中蒸馏所述第一塔顶料流，获得第二塔顶料流和第二塔底料流，其中所述第二塔顶料流为蒸气态并且包括约90 %或更多的溶剂和水，和其中所述第二塔底料流包括约90 %或更多的羧酸；提供包括第一工艺入口、第一工艺出口、第一水入口和第一水出口的第一热交换器；经由所述第一工艺入口将至少一部分所述第二塔顶料流送至所述第一热交换器和经由所述第一水入口将锅炉进料水补偿料流送至所述第一热交换器；在所述第一热交换器中冷却至少一部分所述第二塔顶料流，使得至少一部分所述第二塔顶料流经由所述第一工艺出口离开所述第一热交换器和使得所述锅炉进料水补偿料流经由所述第一水出口离开所述第一热交换器；其中所述第一工艺出口处于比所述第一工艺入口更低的温度；和其中所述第一水出口处于比所述第一水入口更高的温度。
[0008]本发明的另一实施方案包括用于从羧酸回收蒸馏塔回收热的方法，其中所述方法包括以下步骤:提供由制造纤维素酯、制造羧酸酐或其组合所产生的弱酸料流，其中所述弱酸料流包括羧酸和水；在蒸馏塔中蒸馏所述弱酸，获得塔顶料流和塔底料流，其中所述塔顶料流为蒸气态并且包括少于约10%的所述羧酸，和其中所述塔底料流包括约90%或更多的所述羧酸；提供包括第一工艺入口、第一工艺出口、第一水入口和第一水出口的第一热交换器；经由所述第一工艺入口将至少一部分所述塔顶料流送至所述第一热交换器和经由所述第一水入口将锅炉进料水补偿料流送至所述第一热交换器；在所述第一热交换器中冷却至少一部分所述塔顶料流，使得所述至少一部分塔顶料流经由所述第一工艺出口离开所述第一热交换器和使得所述锅炉进料水补偿料流经由所述第一水出口离开所述第一热交换器；其中所述第一工艺出口处于比所述第一工艺入口更低的温度；和其中所述第一水出口处于比所述第一水入口更高的温度。
[0009]在阅读下文的优选实施方案的描述的时候，本发明的特征和有利之处将对本领域技术人员而言是显而易见的。
[0010]附图简述
[0011]引入以下附图以说明本发明的某些方面，并且其不应当被视为排他性实施方案。所公开的主题能够如得益于本公开的本领域技术人员将会想到那样在形式和功能方面相当地变型、替换、组合和等价。
[0012]图1说明了根据本发明的一个实施方案的示例性方案。
[0013]图2说明了根据本发明的另一个实施方案的示例性方案。
[0014]发明详述
[0015]回应对重新捕获和重新使用输入羧酸回收系统(如醋酸、丙酸(也称为初油酸)或丁酸)的能量的需求，本发明提供了新的和改进的方法，以使用蒸馏塔顶物中所含的能量来预热实用料流如锅炉进料水而有利地增加所述羧酸回收系统的总体效率。本发明整合了纤维素酯制造中的酸回收系统和与制造方法有关的实用操作的能量需求。在纤维素酯制造方法中，有机酸蒸馏可能是较高温度能量的单一最大来源。因此，由有机酸顶部蒸气可获得的相对大量的潜热可以用来作为典型地为大流量料流的热锅炉进料水补偿和合适的散热器的热源。可获得的热在速率(可获得的质量)和温度方面倾向于稳定；提供实用锅炉补偿水的均匀性。
[0016]换言之，本发明的一些实施方案包括从所述羧酸回收蒸馏塔塔顶传热，优选过量的热来预热锅炉进料水。在常规的系统中，将会使用冷却水冷却热的塔顶料流并且不会有利地回收过量的热。该回收方法会增加整个羧酸回收单元和支持实用单元的效率；因此降低燃料成本和能量消耗。
[0017]以下描述本发明的说明性实施例。为了清楚起见，在该说明书中并没有描述实际实施的所有特征。当然应当意识到，在任何这样的实际实施方案的开发中，必须作出大量实施特异性的决定，以实现开发者的特定目标，如符合将从一种实施变化到另一种的系统相关的和商业相关的限制，并且对于得益于本公开的本领域技术人员而言将会是常规的任务。对于图1和图2 二者共用的附图标记涉及相同的特征。
[0018]图1显示了示例性羧酸回收单元。羧酸回收中的主要单元操作，所述羧酸呈包含大约20-65重量％的羧酸的含水弱酸料流110的形式。在图1描述与醋酸回收系统有关的酸回收时，弱酸料流110包括大约23-35重量％的醋酸并且可以包含来自酯催化剂的痕量的盐和/或痕量的悬浮和溶解的纤维素酯。在图1描述于醋酸回收系统有关的酸回收时，弱酸料流110包含大约23-60重量％的醋酸，几乎没有至没有纤维素酯，并且可以包含痕量催化剂盐。液-液萃取器100接收包括弱酸料流的顶部进料110和下部溶剂进料120。所述萃取器可以为挡板塔、塔板式塔或填料塔。可将许多萃取溶剂用于所述液-液萃取器100。所述萃取溶剂通常是低沸点萃取剂，如有机酯(例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丙酯)、酮、烷烃、醚(异丙醚、乙醚)、苯及其组合，它们具有低于所述有机酸的沸点。萃余物料流130主要包括水(通常约90%或更高)以及约2-10%溶剂且可以进一步包括少量的醇、羧酸、催化剂盐和/或纤维素酯。萃余物料流130在接近液-液萃取器100的底部离开并被送至废水蒸馏汽提塔200以回收馏出物中溶解的溶剂。废水蒸馏汽提塔200在所述汽提塔的底部可以具有添加热的再沸器或新蒸汽注入，从而将溶剂驱动至塔顶，这在图1中示为元件221。该馏出物会包含溶剂连同一些水，其可以呈共沸物的形式。塔底管线220包括通常包含约99%或更多的水的废水并且可以还包含少量溶剂、醇、盐和/或纤维素酯。由于塔底管线220几乎除去全部溶剂，所以其适合于下游废水处理。经由塔顶管线210除去塔顶料流。
[0019]所述塔顶料流140是包括大多数溶剂、约8-19%的羧酸的有机萃取物相并且可以包含残余水，其在液-液萃取器100顶部附近离开并被送至羧酸回收塔300。其可以作为液体料流、蒸气料流或其组合进料至该塔。回收塔300是塔板式蒸馏塔或填料蒸馏塔，其包括再沸器311以在所述塔的底部添加热，从而分离塔底料流310，所述塔底料流包括约99%的羧酸并且可以进一步包括痕量的水、溶剂和/或纤维素酯。当使用术语“塔底料流”或“塔顶料流”时，本领域技术人员将会意识到，取出并不需要分别为绝对的顶部或底部取出而是可以是指合适的侧线料流取出。所述99 %的羧酸产物可以替代性地作为侧线取出料流在下段区域离开塔300。这将会产生离开塔底用于进一步处理的更浓缩的固体料流。包括90%溶剂、水和痕量羧酸的塔顶