一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，具体设及一种制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法。
【背景技术】
[0002] 簇甲基纤维素钢是一种重要的纤维素酸，是天然纤维经过化学改性后所获得的一 种水溶性好的聚阴离子化合物，易溶于冷热水。它具有乳化分散剂、固体分散性、不易腐败、 生理上无害等不同寻常的和极有价值的综合物理、化学性质，是一种用途广泛的天然高分 子衍生物。衡量簇甲基纤维素钢质量的主要指标是取代度值巧和粘度，取代度不同则簇甲 基纤维素钢的性质也不同；一般来说取代度越大，溶液的稳定性也越好。
【发明内容】
[0003] 本发明的发明目的是为了提供一种制备高取代度的簇甲基纤维素钢的方法。该方 法能够制备得到的簇甲基纤维素钢的取代度达1. 35W上。
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高取代度的簇甲基纤维素钢的方法。 该方法包括W下步骤： 阳0化]a、配制混合液：将220~270份酒精和95~125份氨氧化钢水溶液混匀，控制混 合液溫度为20~45 °C，得混合液；
[0006]b、碱化：控制反应装置的溫度低于40°C，向反应装置中加入40~60份纤维素原 料、45~65份固体氨氧化钢、步骤a的混合液进行碱化反应；加料开始到碱化结束控制溫 度为20~50°C，加料开始到碱化结束的时间为50~80min;
[0007] C、酸化：将65~90份的酸化剂加入到步骤b反应结束后的物料中进行酸化反应； 加料开始到酸化结束控制溫度为35~60°C，加料开始到酸化结束的时间为20~40min;所 述酸化剂为浓度73. 0~75. 0% (w/w)的氯乙酸酒精溶液； 阳00引 t再次酸化：将25~40份酸化剂加入到步骤C反应结束后的物料中再次进行酸 化反应；加料开始到酸化结束控制溫度为35~60°C，加料开始到酸化结束的时间为10~ 25min;所述酸化剂为浓度73. 0~75. 0% (w/w)的氯乙酸酒精溶液；
[0009] e、再次配制混合液：将85~110份酒精和35~60份氨氧化钢水溶液混匀，控制 溫度为20~45 °C，得混合液；
[0010] f、再次碱化：将步骤e的混合液、15~25份固体氨氧化钢加入到步骤d反应结束 后的物料中再次进行碱化反应；加料结束之前控制溫度为40~60°C;加料结束后控制溫度 为50~60°C揽拌5~lOmin;再升溫至75~80°C下恒溫30~40min;再降溫至50°CW 下；
[0011] g、中和、洗涂步骤f反应结束后的物料，固液分离后进行烘干、粉碎、包装即得高 取代度的簇甲基纤维素钢；
[0012] 上述份数表示各原料的摩尔量；如果该原料为溶液，份数则表示其溶质的摩尔量。
[0013] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤a中，所述酒精的浓度为 90~95% (v/v);所述氨氧化钢水溶液的浓度为48.ο~50.ο% (w/w)。
[0014] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤b中，所述的纤维素原料 为精制棉、木浆或竹浆中的任意一种。
[0015] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤b中，所述加料开始到加 料结束时间为8~12min。
[0016] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤C中，所述的酸化剂W质 量分数> 97. 5 %氯乙酸为溶质、90~95% (v/v)酒精为溶剂配制而成。
[0017] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤C中，所述加料开始到加 料结束时间为15~25min。
[0018] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤d中，所述的酸化剂W质 量分数> 97. 5 %氯乙酸为溶质、90~95% (v/v)酒精为溶剂配制而成。
[0019] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤d中，所述加料开始到加 料结束时间为5~15min。
[0020] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤e中，所述酒精的浓度为 90~95% (v/v);所述氨氧化钢水溶液的浓度为48. 0~50. 0% (w/w)。
[0021] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤f中，所述加料开始到加 料结束时间为5~15min。
[0022] 优选的，上述制备高取代度簇甲基纤维素钢的方法步骤g中，所述洗涂采用的酒 精浓度为75~85 (v/v) %。
[0023] 本发明方法通过控制合适的加料量、加料时间、反应时间，W及两次酸化和两次碱 化制备得到了取代度高达1. 35W上的簇甲基纤维素钢，从而为高取代簇甲基纤维素钢的 制备提供了一条更为有效的方法。
【具体实施方式】
[0024] 一种制备高取代度的簇甲基纤维素钢的方法，包括W下步骤： 阳0巧]a、配制混合液：将浓度为90~95% (v/v)220~270份酒精和浓度为48. 0~ 50. 0% (w/w) 95~125份氨氧化钢水溶液混匀，控制混合液溫度为20~45 °C，得混合液；
[0026] b、碱化：控制反应装置的溫度低于40°C，在8~12min内向反应装置中加入40~ 60份纤维素原料、45~65份固体氨氧化钢、步骤a的混合液进行碱化反应；加料开始到碱 化结束控制溫度为20~50°C，加料开始到碱化结束的时间为50~80min;
[0027] C、酸化：将65~90份的酸化剂在15~25min内加入到步骤b反应结束后的物料 中进行酸化反应；加料开始到酸化结束控制溫度为35~60°C，加料开始到酸化结束的时间 为20~40min;所述的酸化剂W质量分数> 97. 5%氯乙酸为溶质、90~95% (v/v)酒精为 溶剂配制而成的浓度为73. 0~75. 0% (w/w)的氯乙酸酒精溶液；
[0028] t再次酸化：将25~40份酸化剂在5~15min内加入到步骤C反应结束后的物 料中再次进行酸化反应；加料开始到酸化结束控制溫度为35~60°C，加料开始到酸化结束 的时间为10~25min;所述的酸化剂W质量分数> 97. 5%氯乙酸为溶质、90~95% (v/v) 酒精为溶剂配制而成的浓度为73. 0~75. 0% (w/w)的氯乙酸酒精溶液；
[0029] e、再次配制混合液：将浓度为90~95% (v/v)85~110份酒精和浓度为48. 0~ 50.ο% (w/w) 35~60份氨氧化钢水溶液混匀，控制溫度为20~45 °C，得混合液；
[0030]f、再次碱化：将步骤e的混合液、15~25份固体氨氧化钢在5~15min内加入到 步骤d反应结束后的物料中再次进行碱化反应；加料结束之前控制溫度为40~60°C;加料 结束后控制溫度为50~60°C揽拌5~lOmin;再升溫至75~80°C下恒溫30~40min;再 降溫至50°CW下；
[0031] g、中和、洗涂步骤f反应结束后的物料，固液分离后进行烘干、粉碎、包装即得高 取代度的簇甲基纤维素钢；
[0032] 上述份数表示各原料的摩尔量；如果该原料为溶液，份数则表示其溶质的摩尔量。 阳03引例如：1)当原料为溶液时，如步骤a中的95~125份氨氧化钢水溶液，表示纯度 为100%的氨氧化钢固体的摩尔量为95~125份，如果所采用的固体氨氧化钢纯度不为 100%，那么就需要进行换算后再称取，然后加入到相应的水中，配制成相应浓度的氨氧化 钢水溶液；
[0034] 2)当原料为固体时，如步骤b中的45~65份固体氨氧化钢，表示纯度为100%的 氨氧化钢摩尔量为45~65份，如果所采用的固体氨氧化钢纯度不为100%，那么就需要进 行换算后再称取。
[0035] 本发明方法制备得到的簇甲基纤维素钢的取代度是按照GB1904-2005的方法分 析检测所得到的。
[0036] 实施例1
[0037] (1)、配制混合液：将227份浓度为90% (v/v)酒精和112份浓度为48. 0% (w/w) 液碱混合揽拌得混合液，控制混合液溫度为45°C; 阳03引 似、碱化：控制捏合机内溫度小于40。在lOmin内将55份的木浆纤维素原材 料均匀加入捏合机内，在投料过程中，分3次加入60份片碱，同时将步骤（1)所制备混合 液通过喷淋管加入到捏合机内，混合液加入时间12min，碱化反应时间（包括投料时间）为 50min，控制碱化反应溫度30°C~50°C;
[0039] (3)、配制酸化剂：W质量分数> 97. 5%的氯乙酸为溶质，90% (v/v)酒精为溶剂 配制浓度为74. 0%