一种敌草隆中间体的精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及塑料精细化工生产领域，具体设及一种敌草隆中间体的精制方法。
【背景技术】
[0002] 敌草隆为无色结晶固体，烙点158~159。易溶于热酒精，27°C时在丙酬中溶解 度为5. 3%，稍溶于醋酸乙醋、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25°C时42ppm。 在控类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3,4-二氯苯基）-N'，N'-二甲基脈 N'-(3, 4-二氯苯基）-N，N-二甲基脈；3-(3,4-二氯苯基）-1，1-二甲基脈；用于防除非耕作 区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦算、相枯、棉花、凤梨、甘薦、溫带树木和灌木水 果的除草，其结构式为：
[0003]
[0004] 敌草隆在生产过程中的中间体3,4-二氯苯胺为W无水S氯化铁作催化剂，向 l〇5°C的烙融状态的对硝基氯苯通入氯气，得3, 4-二氯硝基苯。再在回流状态下与铁粉、甲 酸和水进行还原反应，得到3, 4-二氯苯胺； 阳〇化]但是现有的生产工艺不易控制，且容易生成多种副反应，且难W分离，且在尾气处 理方面容易造成环境污染。
【发明内容】
[0006] 针对W上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆中间体的精制方法， 避免了环境污染，W及减少了副反应的产生。
[0007] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0008] 一种敌草隆中间体的精制方法，其步骤如下：
[0009] 1)将3, 4-二氯硝基苯输送到还原蓋中，向还原蓋中滴加甲酸，并不断揽拌，且滴 加速度为0. 1-0.化/s ;
[0010] 2)向步骤1中的还原蓋内添加铁粉和水，并缓慢揽拌，还原蓋内的溫度为 90-95°C，时间为5-6小时，还原蓋内的压强为0. 05-0.1 MPa ;
[0011] 3)将步骤2中的物料再次进行氮气一次赶气；
[0012] 4)将步骤3 -次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺；
[0013] 5)将步骤4中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馈，且蒸馈的溫度为50-65°C，压强 为 0.05-0. 12MPa ;
[0014] 6)将步骤5中第一次蒸馈后的溶液中添加颗粒状的氯化钢，且进行不断揽拌，同 时通入氮气进行二次赶气；
[0015] 7)将步骤6中二次赶气后的溶液进行冷却至20-40°C，第一次过滤；
[0016] 8)将步骤7第一次过滤后的物料进行第二次蒸馈，且溫度升至150-175°C，压强为 0. 1-0. 15MPa，且第二次蒸馈后进行第二次过滤；
[0017] 9)将步骤8中第二次过滤后的溶液第S次蒸馈分离出3, 4-二氯苯胺即可。
[001引进一步地，一种敌草隆中间体的精制方法，其步骤如下：
[0019] 1)将3, 4-二氯硝基苯输送到还原蓋中，向还原蓋中滴加甲酸，并不断揽拌，且滴 加速度为0.化/s;
[0020] 。向步骤1中的还原蓋内添加铁粉和水，并缓慢揽拌，还原蓋内的溫度为92。时 间为6小时，还原蓋内的压强为0.1 MPa;
[0021] 3)将步骤2中的物料再次进行氮气一次赶气；
[0022] 4)将步骤3-次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺；
[0023] 5)将步骤4中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馈，且蒸馈的溫度为55°C，压强为 0.IOMPa ；
[0024] 6)将步骤5中第一次蒸馈后的溶液中添加颗粒状的氯化钢，且进行不断揽拌，同 时通入氮气进行二次赶气；
[00巧]7)将步骤6中二次赶气后的溶液进行冷却至30°C，第一次过滤；
[00%] 8)将步骤7第一次过滤后的物料进行第二次蒸馈，且溫度升至160°C，压强为 0. 14MPa，且第二次蒸馈后进行第二次过滤；
[0027] 9)将步骤8中第二次过滤后的溶液第S次蒸馈分离出3, 4-二氯苯胺即可。
[0028] 本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺生产中的 固体类副产物彻底过滤分离，保证了3, 4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环 境污染，和资源的浪费，且采用了一定的溫度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率， 降低反应的时间，回收了成品率较高。
【具体实施方式】
[0029] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于 限定本发明。 阳〇3〇] 实施例1
[0031] 先将3, 4-二氯硝基苯输送到还原蓋中，向还原蓋中滴加甲酸，并不断揽拌，且滴 加速度为0.1 L/s，加快了后期反应物的反应速度，减少了副反应的产生；
[0032] 再向前述中的还原蓋内添加铁粉和水，并缓慢揽拌，还原蓋内的溫度为95。时间 为5小时，还原蓋内的压强为0. 05MPa，减少了副产物的产生；
[0033] 再将前述中的物料再次进行氮气一次赶气，可W将溶液中的气体赶出，并且不断 揽拌赶气可W增加干起的效率；
[0034] 再将前述一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺，可W将产品萃取 出来，得到一定纯度的溶液；
[0035] 再将前述中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馈，且蒸馈的溫度为50°C，压强为 0. 05MPa，可W将副产物甲醇溶液蒸汽分离出去；
[0036] 再将前述中第一次蒸馈后的溶液中添加颗粒状的氯化钢，且进行不断揽拌，同时 通入氮气进行二次赶气，可W将氯气与水反应进行逆向反应，生成氯气，减少溶液中的盐酸 与次氯酸，进行边揽拌边反应且边通入氮气赶气，运样能够增加3, 4-二氯苯胺的纯度；
[0037] 再将前述中二次赶气后的溶液进行冷却至40°C，第一次过滤，可W将溶液中的焦 油W及未反应完全的氯化钢等过滤掉，更进一步地提高3, 4-二氯苯胺的纯度；
[0038] 再将前述第一次过滤后的物料进行第二次蒸馈，且溫度升至150°C，压强为 0.1 MPa,且第二次蒸馈后进行第二次过滤，第二次蒸馈可W将溶液中的水分苯胺等杂质蒸 馈出去，提高了 3, 4-二氯苯胺的纯度；
[0039] 最后将前述中第二次过滤后的溶液第S次蒸馈分离出3, 4-二氯苯胺即可，第S 次蒸馈可W将氯胺与3, 4-二氯苯胺分离，因此得到比较纯度的3, 4-二氯苯胺。
[0040] 因此采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺进一步地精馈提纯，可W将纯度提 升至99. 5%，因此在生产时，减少了副产物产生。 阳OW 实施例2
[0042] 先将3, 4-二氯硝基苯输送到还原蓋中，向还原蓋中滴加甲酸，并不断揽拌，且滴 加速度为0. 2L/S，加快了后期反应物的反应速度，减少了副反应的产生；
[0043] 再向前述中的还原蓋内添加铁粉和水，并缓慢揽拌，还原蓋内的溫度为94°C，时间 为5. 5小时，还原蓋内的压强为0. 08MPa，减少了副产物的产生；
[0044] 再将前述中的物料再次进行氮气一次赶气，可W将溶液中的气体赶出，并且不断 揽拌赶气可W增加干起的效率；
[0045] 再将前述一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺，可W将产品萃取 出来，得到一定纯度的溶液；
[0046] 再将前述中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馈，且蒸馈的溫度为52°C，压强为 0. 05MPa，可W将副产物甲醇溶液蒸汽分离出去；
[0047] 再将前述中第一次蒸馈后的溶液中添加颗粒状的氯化钢，且进行不断揽拌，同时 通入氮气进行二次赶气，可W将氯气与水反应进行逆向反应，生成氯气，减少溶液中的盐酸 与次氯酸，进行边揽拌边反应且边通入氮气赶气，运样能够增加3, 4-二氯苯胺的纯度；
[0048] 再将前述中二次赶气后的溶液进行冷却至25°C，第一次过滤，可W将溶液中的焦 油W及未反应完全的氯化钢等过滤掉，更进一步地提高3, 4-二氯苯胺的纯度；
[0049] 再将前述第一次过滤后的物料进行第二次蒸馈，且溫度升至155°C，压强为 0. 12MPa，且第二次蒸馈后进行第二次过滤，第二次蒸馈可W将溶液中的水分苯胺等杂质蒸 馈出去，提高了 3, 4-二氯苯胺的纯度；
[0050] 最后将前述中第二次过滤后的溶液第S次蒸馈分离出3, 4-二氯苯胺即可，第S 次蒸馈可W将氯胺与3, 4-二氯苯胺分离，因此得到比较纯度的3, 4-二氯苯胺。
[0051] 因此采用上述生产工艺，可W将3, 4-二氯苯胺进一步地精馈提纯，可W将纯度提 升至98. 9%，因此在生产时，减少了副产物产生。 阳0巧 实施例3
[0053] 先将3, 4-二氯硝基苯输送到还原蓋中，向还原蓋中滴加甲酸，并不断揽拌，且滴 加速度为0. 3L/S，加快了后期反应物的反应速度，减少了副反应的产生；
[0054] 再向前述中的还原蓋内添加铁粉和水，并缓慢揽拌，还原蓋内的溫度为92°C，时间 为6小时，还原蓋内的压强为0.1 MPa，减少了副产物的产生；
[0055] 再将前述中的物料再次进行氮气一次赶气，可W将溶液中的气体赶出，