°C下将定量的ODA和咪唑加入1溶液生成酰胺酸溶液，反应0. 5h，再 加入发泡剂反应lh，得前驱体溶液。
[0035] (3)将上述步骤2中的釜内物料冷却至室温后，将溶液加入喷雾干燥设备内进 行干燥，I. 5h制成粉末，回收产生废液。
[0036] (4)将粉末放入模具后于置于微波加热炉腔内进行微波发泡，生成高度开孔的 聚酰亚胺泡沫塑料； (5)将4中泡沫放入固化设备中进行熟化0. 5h，得聚酰亚胺泡沫。
[0037] 所述的生产工艺中，原料BTDA、ODA及丙醇溶液的重量份数比为30 : 20 : 40。
[0038] 所述的步骤2中，ODA与咪唑的投料重量份数比为20 : 1。
[0039] 所述步骤2中发泡剂为甲醇。ODA与甲醇的重量份数比为20 : 9 所述步骤3中喷雾干燥设备腔体温度为90 °C。
[0040] 所述步骤4中的微波发泡炉为隧道式微波发泡炉，将粉末均匀地布在隧道式微波 发泡炉的前端模具中，随发泡炉的输送装置连续经过微波炉微波加热炉腔，生成高度开孔 的泡沫塑料。
[0041] 所述步骤4中用于微波发泡的微波炉的微波频率1200MHz，微波发泡的生长时间 为40分钟，微波炉发泡炉腔温度为60°C。
[0042] 所述步骤4的微波发泡过程和步骤5的烘箱烘焙过程中产生的尾气经收集后引 至焚烧炉中焚烧后，经引风机高空排放； 所述的生产工艺制备得到的聚酰亚胺泡沫塑料，其产品中V0C残留量不超过lOppm。
[0043] 实施例3 本实施例提供的低密度聚酰亚胺泡沫的生产工艺，包括以下步骤： (1)将定量的BPDA置于反应爸内，再加入一定量的丙醇-DMF溶液，加热反应爸直至反 应釜内固体颗粒完全溶解，90 °C使其酯化完全，5h。
[0044] (2)然后40°C下将定量的MDA和异喹啉加入1溶液生成酰胺酸溶液，反应2h，再 加入发泡剂反应2h，得前驱体溶液。
[0045] (3)将上述步骤2中的釜内物料冷却至室温后，将溶液加入真空干燥设备内进 行干燥，I. 5h制成粉末，回收产生废液。
[0046] (4)将粉末放入模具后于置于微波加热炉腔内进行微波发泡，生成高度开孔的 聚酰亚胺泡沫塑料； (5)将4中泡沫放入固化设备中进行熟化3h，得聚酰亚胺泡沫。
[0047] 所述的生产工艺中，原料BPDA、MDA及丙醇-DMF溶液的重量份数比为35 : 20 : 40 〇
[0048] 所述的步骤2中，MDA与异喹啉的投料重量份数比为20 : 1。
[0049] 所述步骤2中发泡剂为乙醚，MDA与乙醚的重量份数比为20 : 4 所述步骤3中真空干燥设备腔体温度为90°C。
[0050] 所述步骤4中的微波发泡炉为隧道式微波发泡炉，将粉末均匀地布在隧道式微波 发泡炉的前端模具中，随发泡炉的输送装置连续经过微波炉微波加热炉腔，生成高度开孔 的泡沫塑料。
[0051] 所述步骤4中用于微波发泡的微波炉的微波频率1500MHz，微波发泡的生长时间 为30分钟，微波炉发泡炉腔温度为75°C。
[0052] 所述步骤4的微波发泡过程和步骤5的烘箱烘焙过程中产生的尾气经收集后引 至焚烧炉中焚烧后，经引风机高空排放； 所述的生产工艺制备得到的聚酰亚胺泡沫塑料，其产品中VOC残留量不超过lOppm。
【主权项】
1. 一种低密度聚酰亚胺泡沫，其特征在于，包括下列重量份数的组分：芳香二酐30-35 份、极性溶液40-50份、芳香二胺10-30份、催化剂1-2份、发泡剂1-10份。2. 根据权利要求1所述的低密度聚酰亚胺泡沫，其特征在于：所述芳香二酐为PMDA、 BTDA、BPDA、BPADA中的一种或两种。3. 根据权利要求1所述的低密度聚酰亚胺泡沫，其特征在于：所述芳香二胺为ODA、 m-PDA、p-PDA、MDA中的一种或两种。4. 根据权利要求1所述的低密度聚酰亚胺泡沫，其特征在于：所述催化剂为咪唑、异喹 P林，三乙胺，取代吡啶。5. 根据权利要求1所述的低密度聚酰亚胺泡沫，其特征在于：所述极性溶液为乙醇，丙 醇，DMF，DMC中的一种或两种。6. 根据权利要求1所述的低密度聚酰亚胺泡沫，其特征在于：所述发泡剂为正戊烷、己 烷、乙醚、石油醚、甲醇、水中的一种或两种。7. 制备权利要求1所述的低密度聚酰亚胺泡沫的生产工艺，其特征在于，包括下列步 骤： (1) 将芳香二酐置于反应釜内，再加入极性溶液，加热反应釜直至反应釜内固体颗粒完 全溶解，50-90°C使其酯化完全，l_5h ; (2) 0-40°C下加入芳香二胺和一种或两种以上催化剂生成酰胺酸溶液，反应0. 5-2h，再 加入发泡剂反应l_2h，得前驱体溶液； (3) 将上述步骤（2)中的釜内物料冷却至室温后，将溶液加入喷雾干燥设备内 50-100°C进行干燥，0. 5-3h，制成粉末，回收产生废液； (4) 将粉末放入模具后于置于微波发泡炉内进行微波发泡，0. 5-3h，制备成泡沫体； (5) 将步骤（4)中泡沫放入固化设备进行熟化0. 5-3h，得聚酰亚胺泡沫。8. 根据权利要求7所述的制备低密度聚酰亚胺泡沫的生产工艺，其特征在于，包括下 列步骤：所述步骤（4)中的微波发泡炉为隧道式微波发泡炉，将粉末均匀地布在隧道式微 波发泡炉的前端模具中，随发泡炉的输送装置连续经过微波炉微波加热炉腔，生成高度开 孔的泡沫塑料。9. 根据权利要求7所述的制备低密度聚酰亚胺泡沫的生产工艺，其特征在于，包括下 列步骤：所述步骤（4)中用于微波发泡的微波炉的微波频率1000MHz，微波发泡的生长时间 为45分钟，微波炉发泡炉腔温度为60-75°C。
【专利摘要】本发明公开了一种低密度聚酰亚胺泡沫及其生产工艺，包括下列重量份数的组分：芳香二酐30-35份、极性溶液40-50份、芳香二胺10-30份、催化剂1-2份、发泡剂1-10份。包括下列步骤：（1）将芳香二酐置于反应釜内，再加入极性溶液酯化；加入芳香二胺和催化剂生成酰胺酸溶液，再加入发泡剂得前驱体溶液；（2）加入干燥设备内制成粉末；（3）将粉末放入模具后于微波发泡装置中发泡；（4）放入固化设备进行熟化得聚酰亚胺泡沫。本发明提供的聚酰亚胺泡沫的生产工艺，生产工序简单、生产成本低；产品的voc残留量不超过10ppm，非常安全环保；生产中，将微波发泡过程和烘箱烘焙过程中产生的尾气经收集后引至焚烧炉中焚烧后，经引风机高空排放，不会对环境造成污染。
【IPC分类】C08J9/14, C08G73/10, C08L79/08
【公开号】CN105085916
【申请号】CN201510619523
【发明人】吴元, 刘连河, 赵一霞, 宋鑫, 孙杰
【申请人】青岛海洋新材料科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月25日