一种用于制备聚酰胺5x的装置、终聚方法及聚酰胺5x的生产设备、方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于制备聚酰胺的装置及方法，具体为一种用于制备聚酰胺5X 的装置、终聚方法及聚酰胺5X的生产设备、方法。
【背景技术】
[0002] 现有技术中，聚酰胺的聚合方法一般可分为加热缩聚或界面缩聚法。例如： (BaconKe,A.ff.Sisko,Differentialthermalanalysisofhighpolymers.III. Polyamides,JournalofPolymerScience第 50 卷第 153 期，第 87-98 页，1961 年 3 月） 记载了加热缩聚法，然而，根据报道，加热缩聚法相较于界面缩聚法而言，制得的聚酰胺熔 点低且耐热性劣化（J.Polym.Sci. 50, 87, 1961 ;Macromolecules，30, 8540, 1998)。而界面 缩聚法工序非常复杂，难以在工业上适用。上述工艺都是短程聚合工艺，不论哪种工艺都存 在一定缺陷，且制得的聚酰胺，特别是聚酰胺5X聚合度不高，工业应用受到很大的限制。
[0003] 随着聚合工艺的不断发展，连续聚合工艺应运而生，从一定程度上弥补了短程聚 合的缺陷。现有的连续聚合工艺具体而言主要包括以下环节：浓缩一高压预缩聚一闪蒸一 常压或真空缩聚。杜邦公司作为世界范围内知名的聚酰胺生产商，对聚酰胺66的连续聚合 工艺进行了改进，其独特的连续聚合工艺主要包括以下环节：高压浓缩预缩聚一闪蒸一常 压缩聚。
[0004] 在聚酰胺连续聚合领域，现有技术中对聚合装置研究主要针对尼龙66。例如： CN1289571C公开了一种连接制备聚酰胺66的装置，但没有对后缩合器进行任何详细的描 述。
【发明内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于制备聚酰胺5X的装置，所述装置为 终聚装置，包括：终聚釜；挤压缸，与所述终聚釜相连；输送螺杆，设置于所述挤压缸；及框 式搅拌器，设置于所述终聚釜，并与所述输送螺杆相连；其中，所述框式搅拌器包括搅拌框 和与所述搅拌框相连的螺带。
[0006] 根据本发明的一实施方式，其中所述搅拌框包括两端开口的圆筒，在所述圆筒的 侧面上开设有至少一个通孔。
[0007] 根据本发明的另一实施方式，其中所述圆筒的侧面为网状结构。
[0008] 根据本发明的另一实施方式，其中所述圆筒包括第一圆环、第二圆环、和至少两个 连接条，所述第一圆环和第二圆环通过所述至少两个连接条相连，所述螺带一端连接所述 第二圆环，另一端连接所述输送螺杆。
[0009] 根据本发明的另一实施方式，其中在所述第一圆环、所述连接条以及所述第二圆 环所包围的区域内形成有多个网格；所述第一圆环优选为平行于所述第二圆环；所述连接 条优选为垂直于所述第一圆环、第二圆环。
[0010] 根据本发明的另一实施方式，其中所述框式搅拌器的搅拌框与所述终聚釜釜壁的 距离< 12. 7mm〇
[0011] 根据本发明的另一实施方式，其中所述终聚釜由一圆筒及与所述圆筒相连通的倒 圆锥形成，所述圆筒的高度为所述倒圆锥高度的1. 5~3. 5倍；优选地，所述终聚装置还包 括物料进口、排气口和物料出口，所述物料进口设置于所述终聚釜的顶部，所述物料出口设 置于所述挤压缸的底部。
[0012] 根据本发明的另一实施方式，其中在所述终聚釜内设置有进料板，所述进料板覆 盖所述物料进口，在所述进料板上开设有多个通孔；所述通孔优选为30~50个，所述通孔 的直径优选为4~7mm〇
[0013] 本发明还提供了一种用于制备聚酰胺5X的终聚方法，包括，将预聚物在上述的终 聚装置中进行聚合反应。
[0014] 本发明进一步提供了一种聚酰胺5X的生产设备，包括依次连接的浓缩装置、预聚 装置、减压装置、分离装置及上述的终聚装置。
[0015] 本发明进一步提供了一种聚酰胺5X的生产方法，包括：原料聚酰胺盐溶液经浓缩 步骤、预聚反应步骤、减压步骤、分离步骤以及终聚反应步骤处理之后，制得所述聚酰胺，其 中所述终聚反应步骤在上述的终聚装置中进行。
[0016]根据本发明的一实施方式，其中所述终聚反应步骤的温度为250~320°C，优选为 250~300°C;和/或，所述终聚反应步骤在常压或真空条件下进行，常压下进行终聚时采用 惰性气体保护，真空条件下进行终聚时压力为〇~760mmHgA，优选150~250mmHgA。
[0017] 根据本发明的另一实施方式，其中所述原料聚酰胺盐溶液的浓度为50wt%以上， 优选 50wt% ~65wt%。
[0018] 根据本发明的另一实施方式，其中所述浓缩步骤采用管壳式浓缩装置进行蒸发浓 缩，管程压力为〇? 005~0? 35MPa，优选0? 05~0? 35MPa，管程温度为60~200°C，优选80~ 160°C;和/或，壳程压力为0~2.OMPa，壳程温度为250°C以下，优选212°C以下；和/或， 浓缩后的聚酰胺盐水溶液的质量百分比浓度为50~80%，优选为70~80%。
[0019] 根据本发明的另一实施方式，其中所述预聚反应步骤结束后所得的聚合物质量百 分比含量为80~100%，优选85~95%;所述预聚反应的温度为200~300°C，优选220~ 280°C，进一步优选230~260°C;和/或，所述预聚反应的压力为3.OMPa以下，优选2.OMPa 以下，进一步优选I. 0~I. 8MPa。
[0020] 根据本发明的另一实施方式，其中所述减压步骤中的减压装置为闪蒸器，所述减 压步骤的温度为所述聚酰胺5X的熔点以上的温度，优选为200~300°C，进一步优选为 230~260°C;所述分离步骤的温度优选为250~320°C，优选为250~300°C。
[0021] 本发明的聚酰胺的终聚装置，通过设置于框式搅拌器的搅拌框的侧壁不断刮擦釜 壁，减少了凝胶的形成；同时物料可通过侧壁上的通孔在搅拌框的内外两侧流动，增强了搅 拌效果，使得物料混合均匀，终聚反应所得的聚合物分子量均一性好，同时还能使体系内的 气液分离效果更好，利于终聚反应的进行。
[0022] 本发明的聚酰胺5X的生产设备以及生产方法适用于聚酰胺的连续聚合工艺以及 间歇聚合工艺，尤其适用于聚酰胺的连续聚合工艺。
【附图说明】
[0023]图1为本发明一实施方式的聚酰胺5X的生产设备的结构示意图；
[0024] 图2为图1中终聚装置的结构示意图；
[0025] 图3为本发明一实施方式的搅拌框的结构示意图。
【具体实施方式】
[0026]体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是 本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说 明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
[0027] 如图1所示，本发明一实施方式的聚酰胺5X的生产设备，包括依次连接的浓缩装 置1、预聚装置2、减压装置3、分离装置4和终聚装置5。
[0028]作业时，将原料聚酰胺盐溶液在浓缩装置1中进一步浓缩后进入预聚装置2 ;在 预聚装置2中，聚酰胺盐发生预缩聚反应，产物为聚合度较低的预聚物和水；上述产物经减 压装置3、分离装置4后，大部分水与预聚物分离；随后，预聚物进入终聚装置5进行缩聚反 应，生成最终产物聚酰胺；最后通过切粒、改性或直纺装置的处理，可得到所需要的聚酰胺 产品。
[0029] 其中，聚合物中大量的水分在分离阶段被除去，这种含有少量水分的低分子量、低 粘度的预聚物被齿轮栗送入终聚装置，在不同真空度、不同停留时间和不同的温度下进行 聚合并脱除挥发成分，使聚合物达到最终的分子量和粘度。
[0030] 如图2所示，本发明一实施方式的终聚装置5包括，终聚釜51和与终聚釜51相连 的挤压缸52。在挤压缸52内设置有输送螺杆521 ;在终聚釜51内设置有框式搅拌器，框式 搅拌器与输送螺杆521相连。
[0031] 终聚釜51可由位于上部的圆筒和位于下部的倒圆锥组成，圆筒一端开口，并通过 该开口与倒圆锥无缝连接或是一体成型，终聚釜51中空，在其内部形成有与其外部形状相 同的空腔。其中，圆筒的高度可以为倒圆锥高度的〇. 5倍以上，优选1. 5~3. 5倍。
[0032] 终聚装置5还可包括开设于终聚釜51圆筒上底面的物料进口 513、设置于圆筒侧 壁的排气口 514、及位于挤压缸52下部的物料出口 522。在终聚釜51内可设置一进料板 515,进料板515可位于物料进口 51