一种烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠合成方法，属于化合物制备领域。
【背景技术】
[0002] 在现有技术中，较早期的烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠的合成大多采用有机伯胺与顺 酐在丙酮溶剂中反应，得到中间体烷基琥珀酰胺酸后真空脱出溶剂，然后用氢氧化钠水溶 液中和，最后再用亚硫酸钠溶液进行磺化得到产品，其反应式如下：
[0003] R-NH2+C4H203-R-NHC0-CH = CH-C00H
[0004]
[0005] 采用的制备工艺通常为1、顺酐与伯胺按照1. 0-1. 2 :1的比例混合加入丙酮中，丙 酮用量为原料总量的2倍，搅拌升温，控制温度在80-90度，保持反应1-4小时，检测酸值60 分钟变化小于lmgKOH/g后停止反应，蒸出系统中的丙酮，作为下一步反应的原料。
[0006] 2、按照亚硫酸钠/顺酐=1.0-1.1:1，将亚硫酸钠溶解到水中，制成水溶液，加热 至IJ70-80度，备用。
[0007] 3、将1中得到的中间体与2的溶液搅拌混合，控制温度在80-95度，维持搅拌反应 3-5小时，加水控制固含量为35%，结束反应，分析活性物含量，所得产品即为目标产物。
[0008] 该工艺最大的缺陷是引入了丙酮做溶剂，虽然使反应变得更加温和，易于控制，但 是增加了脱除溶剂工序，给生产带来了很大的不便，而且丙酮易燃、有毒，蒸馏时总会有残 留，最后进入产品，难于除尽。
[0009] 此外，亚硫酸钠由于不稳定，储存过程中会氧化分解变成硫酸钠，经过分析，工业 级97 %含量的产品实际含量只有95 %以下，作为生产原料，不但把杂质带进最终产品中， 还影响投料比。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠合 成方法，使得工艺变得更简单、更环保、更安全。
[0011] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠 合成方法，其创新点在于：采用顺酐、伯胺和焦亚硫酸钠为反应原料，采用直接法合成烷基 琥珀酰胺酸磺酸二钠。
[0012] 在此基础上，具体步骤如下：
[0013] (1)、顺酐与伯胺按照1. 0-1. 2 :1的摩尔比的比例投料，先将顺酐投入反应器，将 预先熔化的伯胺倒入滴液漏斗中，开动搅拌，缓慢将伯胺放入反应器，控制温度不超过110 度，保持反应2-4小时，检测60分钟酸值变化不超过lmgKOH/g后停止反应，作为下一步反 应的原料；
[0014] (2)、按照焦亚硫酸钠/顺酐=0. 5-0. 55 :1的摩尔比，将焦亚硫酸钠溶解到水中， 用烧碱调成pH= 7-8,加热到70-80度，备用；
[0015](3)、将步骤⑴中得到的中间体加热升温到110-120度，搅拌加入到步骤⑵溶 液中，控制温度在85-95度，维持搅拌反应3-5小时，结束反应，所得产品即为目标产物。
[0016] 在此基础上，所述步骤（2)中焦亚硫酸钠/顺酐的摩尔比为：焦亚硫酸钠：顺酐= 0. 525：1〇
[0017] 在此基础上，顺酐与伯胺的投料摩尔比例为：按照顺酐：伯胺=1. 1 :1。
[0018] 在此基础上，所述步骤（2)中的pH控制为7. 2~7.5。
[0019] 在此基础上，所述步骤（2)中的加热温度为72~75度。
[0020] 在此基础上，所述步骤（3)中的加热温度控制在112~116度。
[0021] 在此基础上，所述步骤（3)中的控制温度在89~92度。
[0022] 在此基础上，所述步骤（3)中的搅拌时间为4h。
[0023] 本发明的有益效果如下：
[0024] (1)本发明的烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠合成方法，最主要的是剔除了溶剂丙酮，使 工艺变得更简单、更环保、更安全，同时才用焦亚硫酸钠取代亚硫酸钠，使副产物硫酸盐更 低，工艺控制更有效。
[0025] (2)本发明的烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠合成方法，间接使用亚硫酸钠，它是通过焦 亚硫酸钠与烧碱反应得到的，这样可以防止带入杂质硫酸钠，做出了质量好的产品的同时， 而且采用焦亚硫酸钠后产品的活性物含量得到极大的提高，具有意想不到的效果和突出的 成果。
[0026] (3)本发明的烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠合成方法，将亚硫酸钠替换为焦亚硫酸钠， 并调节好磺化液的pH值，使得控制之后的产品pH= 8. 5)，产品的收率有很大提高，固含量 为30 %时活性物达到21%以上。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0028] 实施例1
[0029] -种烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠合成方法，采用顺酐、伯胺和焦亚硫酸钠为反应原 料，采用直接法合成烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠。
[0030] 具体步骤如下：
[0031] (1)、顺酐与伯胺按照下表1的摩尔比的比例投料，先将顺酐投入反应器，将预先 熔化的伯胺倒入滴液漏斗中，开动搅拌，缓慢将伯胺放入反应器，控制温度不超过110度， 保持反应2小时，检测60分钟酸值变化不超过lmgKOH/g后停止反应，作为下一步反应的原 料；
[0032](2)、按照下表1的焦亚硫酸钠/顺酐的摩尔比，将焦亚硫酸钠溶解到水中，用烧碱 调成pH= 7,加热到70度，备用；
[0033] (3)、将步骤（1)中得到的中间体加热升温到110度，搅拌加入到步骤（2)溶液中， 控制温度在85度，维持搅拌反应3小时，结束反应，所得产品即为目标产物。
[0034] 实施例2
[0035] -种烷基琥珀酰胺酸磺酸二钠合成方法：
[0036] 具体步骤如下：
[0037] (1)、顺酐与伯胺按照下表1的摩尔比的比例投料，先将顺酐投入反应器，将预先 熔化的伯胺倒入滴液漏斗中，开动搅拌，缓慢将伯胺放入反应器，控制温度不超过110度， 保持反应4小时，检测60分钟酸值变化不超过lmgKOH/g后停止反应，作为下一步反应的原 料；
[0038](2)、按照下表1焦亚硫酸钠/顺酐的摩尔比，将焦亚硫酸钠溶解到水中，用烧碱调 成pH=8,加热到80度，备用；
[0039] (3)、将步骤（1)中得到的中间体加热升温到120度，搅拌加