用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备的制造方法
【专利说明】
[0001] 本申请是以下申请的分案申请：申请日2007年2月27日，申请号 200780007419. 8,发明名称"用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备"。
[0002] 相关申请
[0003] 本申请要求了于2006年3月1日提交的美国临时专利申请序列号60/777, 894的 优先权，该申请的整个披露内容在此引入作为参考。
技术领域
[0004] 本发明总的涉及用于将羧酸产品湿滤饼中的水分最小化的方法和设备。更具体 地，本发明涉及适合于制备包含少于约12wt%水分的羧酸粒状产品湿滤饼的方法和设备。
【背景技术】
[0005] 在传统的粗制对苯二甲酸（CTA)制备工艺中，对-二甲苯经受氧化形成CTA颗粒。 然后通常将CTA颗粒进行分离和清洗。在传统的精制对苯二甲酸（PTA)生产工艺中，使用 其中在分离/清洗步骤之前将CTA精制的附加步骤。在CTA或PTA生产工艺中，排出分离/ 清洗步骤的对苯二甲酸（TPA)颗粒通常为湿滤饼的形状。在一些TPA生产工艺中，然后在 干燥机中将湿滤饼干燥以由此制得干燥的TPA产品。
[0006] 用于从浆液中分离TPA颗粒的多种技术在现有技术中是已知的。一种这类技术的 一个例子包括使用真空过滤器。真空过滤器通常使用滤布，使用真空源通过该滤布将浆液 的液相排出，由此在布上留下TPA颗粒的滤饼。然而，由于采用这些技术制得的产品湿滤饼 通常具有相对高的含水量，因此用于分离TPA的传统技术可能有问题。具有高含水量的TPA 产品湿滤饼将需要更大规模的干燥以适合于销售或用于随后的工艺中，由此增加总的生产 成本。因此，在工业中需要能够降低分离的TPA产品湿滤饼的含水量的方法和设备。
【发明内容】
[0007] 本发明的一个实施方案涉及一种用于分离包含芳族二羧酸的固体颗粒的方法。该 实施方案的方法包括：在产品分离区中处理包含液体和所述固体颗粒的浆液以由此制得母 液和包含至少一部分所述固体颗粒的低水分湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度至少约 40°C的清洗流清洗至少一部分所述固体颗粒，其中所述低水分湿滤饼包含少于约12wt%的 液体。
[0008] 本发明的另一个实施方案涉及一种用于制备包含对苯二甲酸固体颗粒的低水分 湿滤饼的方法。该实施方案的方法包括：(a)将包含所述固体颗粒和液体的浆液引入产品 分离区；(b)将所述浆液分离成母液和初始湿滤饼；(c)用初始温度至少约40°C的清洗进料 清洗所述初始湿滤饼以由此制得清洗的湿滤饼和洗液；和（d)将所述清洗的湿滤饼用脱水 气体脱水以制得所述低水分湿滤饼，其中所述低水分湿滤饼包含少于约12wt%的液体。
[0009] 本发明的仍然另一个实施方案涉及一种用于将包含对苯二甲酸（TPA)的湿滤饼 中的水分最小化的方法。该实施方案的方法包括：在催化剂去除区中处理包含所述TPA和 液体的浆液以由此制得母液和所述包含TPA的湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度至少 约40°C的洗液清洗至少一部分所述TPA，其中所述湿滤饼包含少于约12wt%的水分。
【附图说明】
[0010] 下面参照附图详细描述本发明的优选实施方案，其中：
[0011] 图1是说明根据本发明构造的产品分离区的概述，特别地说明这样一种构造的工 艺流程图：其中将分离进料浆液、清洗进料和任选的浓缩进料引入产品分离区，并且从产品 分离区中排出母液、洗液、任选的浓缩废液和分离的产品。
[0012] 图2是说明根据本发明构造的产品分离区，特别地说明其中产品分离区包括母液 分离区、清洗区、任选的浓缩区和脱水区的构造的工艺流程图；
[0013]图3是可在本发明中用作产品分离区以从由一个或多个氧化反应区制得的浆液 的液相中分离羧酸颗粒的真空带式过滤器的示意图；和
[0014]图4是可在本发明中用作产品分离区以从由一个或多个氧化反应区制得的浆液 的液相中分离羧酸颗粒的旋转压力圆筒过滤器的示意图。
【具体实施方式】
[0015] 图1说明了其中可以在产品分离区100中处理分离进料浆液的本发明的一个实施 方案。该产品分离区可以将分离进料浆液分离成主要的液相母液、洗液和主要的包含分离 的固体的固相分离产品湿滤饼。
[0016] 在图1的实施方案中，可以通过管线10将分离进料浆液引入产品分离区100。在一 个实施方案中，产品分离区1〇〇可以是催化剂去除区。分离进料浆液可以包含液相和固体 颗粒。在一个实施方案中，分离进料浆液可以包含数量约1-约50wt%、约5-约40wt%，或 者20-35wt%的固体颗粒。分离进料浆液中的固体颗粒可以具有至少约10微米、约10-约 500微米、约20-约400微米或者30-300微米的平均粒径。另外，分离进料浆液中的固体颗 粒可以包含羧酸。在一个实施方案中，羧酸可以是芳族二羧酸。固体颗粒可以具有至少约 50wt%、至少约75wt%或至少95wt%的平均羧酸浓度。在一个实施方案中，固体颗粒可以 是粗制颗粒例如粗制的对苯二甲酸（CTA)颗粒。在另一个实施方案中，固体颗粒可以是精 制的颗粒例如精制的对苯二甲酸（PTA)颗粒。在一个实施方案中，固体颗粒可以包含数量 少于约400ppmw、少于约250ppmw或者10_200ppmw的4-駿基苯甲酸（4-CBA)。
[0017] 管线10中的分离进料浆液可以包含数量约50-约99wt%的上述液相。另外，管线 10中分离进料衆液的液相可以包含数量至少约60wt%、至少约75wt%或至少约85wt%的 脂族酸。该脂族酸可以包含具有1-6个碳原子的脂族羧酸。在一个实施方案中，脂族酸可 以包含乙酸。另外，分离进料浆液的液相可以包含水。
[0018] 在一个实施方案中，管线10中的分离进料浆液可以具有至少约40°C、约40-约 180°C、约50-约160°C或者60-140°C的初始温度。这里相对于分离进料浆液使用的术语 "初始温度"被定义为当引入产品分离区100时即刻分离进料浆液的温度。
[0019] 管线10中的分离进料浆液可以是在羧酸生产工艺中制备的浆液。这类羧酸生产 工艺的例子可以包括将主要的包含可氧化化合物（例如对-二甲苯）、溶剂（例如乙酸和/ 或水）和催化剂体系（例如钴、锰和/或溴）的流体相进料流引入氧化反应器（未示出）。 也可以将主要的包含分子氧的气相氧化物流引入氧化反应器。该流体相和气相进料流可以 在氧化反应器中形成多相反应介质。在含于氧化反应器中的反应介质的液相中，可氧化的 化合物可以进行至少部分氧化。
[0020] 存在于流体相进料流中的可氧化的化合物可以包含至少一个烃基。并且，可氧化 的化合物可以包含芳族化合物。在一个实施方案中，可氧化的化合物可以包含具有至少一 个连接的烃基或至少一个连接的取代烃基或至少一个连接的杂原子或者至少一个连接的 羧酸官能团（-C00H)的芳族化合物。在另一个实施方案中，可氧化的化合物可以包含具有 至少一个连接的烃基或至少一个连接的取代烃基的芳族化合物，每一个连接的基团包含 1-5个碳原子。在仍然另一个实施方案中，可氧化的化合物可以是这样的芳族化合物，该化 合物正好具有两个连接的基团，每一个连接的基团正好包含一个碳原子并且由甲基和/或 取代的甲基和/或至多一个羧酸基团组成。可氧化的化合物的合适例子包括，但不限于， 对-二甲苯、间-二甲苯、对-甲苯甲醛、间-甲苯甲醛、对-甲苯酸和/或间-甲苯酸。在 本发明的一个实施方案中，可氧化的化合物包含对-二甲苯。
[0021] 这里定义的"烃基"是仅与氢原子和/或其他碳原子相连的至少一个碳原子。这 里定义的"取代烃基"是与至少一个杂原子和至少一个氢原子相连的至少一个碳原子。这 里定义的"杂原子"是除了碳和氢原子之外的所有原子。这里定义的"芳族化合物"包含芳 环并且可以包含至少6个碳原子并且还可以仅包含碳原子作为环的一部分。该芳环的合适 例子包括，但不限于，苯、联苯、三联苯、萘和其他碳-基稠合芳环。
[0022] 在引入氧化反应器的流体相进料流中存在的可氧化的化合物的数量可以为约 4-约 20wt%，或者 6_15wt%。
[0023]在引入氧化反应器的流体相进料流中存在的溶剂可以包含酸组分和水组分。溶剂 可以约60-约98wt%、约80-约96wt%或者85-94wt%的浓度存在于流体相进料流中。溶 剂的酸组分可以是具有1-6个碳原子或者2个碳原子的有机低分子量单羧酸。在一个实施 方案中，溶剂的酸组分可以包含乙酸。酸组分可以占溶剂的至少约75wt%、溶剂的至少约 80wt%或者溶剂的85-98wt%，余量为水。
[0024] 如上所述，引入氧化反应器的流体相进料流还可以包括催化剂体系。该催化剂体 系可以是能够促进可氧化的化合物至少部分氧化的均匀液相催化剂体系。并且，该催化剂 体系可以包含至少一种多价过渡金属。在一个实施方案中，催化剂体系可以包含钴、溴和/ 或锰。
[0025]当钴存在于催化剂体系中时，流体相进料流可以包含这样的数量的钴：使得反应 介质的液相中钴的浓度保持在以重量计约300-约6, 000份/每百万（ppmw)、约700-约 4, 200ppmw，或者1，200-3,OOOppmw。当溴存在于催化剂体系中时，流体相进料流可以包含 这样的数量的溴：使得反应介质的液相中溴的浓度保持在以重量计约300-约5,OOOppmw、 约600-约4,OOOppmw，或者900-3,OOOppmw。当猛存在于催化剂体系中时，流体相进料 流可以包含这样的数量的猛：使得反应介质的液相中猛的浓度保持在以重量计约20-约 1，OOOppmw、约 40-约 500ppmw，或者 50_200ppmw。
[0026]在本发明的一个实施方案中，钴和溴均可以存在于催化剂体系中。催化剂体系 中钴与溴的重量比（Co:Br)可以为约0. 25 : 1-约4 : 1，约0. 5 : 1-约3 : 1，或者 0.75 : 1-2 : 1。在另一个实施方案中，钴和锰均可以存在于催化剂体系中。催化剂体系 中钴与锰的重量比（Co : Mn)可以为约0. 3 : 1-约40 : 1，约5 : 1-约30 : 1，或者10：1-25：1〇
[0027] 在氧化期间，可以在至少约5, 000千克/小时的速率下、在约10, 000-约80, 000 千克/小时或者20, 000-50, 000千克/小时的速率下将可氧化的化合物（例如对-二甲 苯）连续引入氧化反应器。在氧化期间，溶剂的质量流动速率与进入氧化反应器的可氧化 的化合物的质量流动速率的比例可以保持在约2 : 1-约50 : 1，约5 : 1-约40 : 1，或 者 7. 5 : 1-25 : 1。
[0028] 引入氧化反应器的主要的气相氧化物流可以包含约5-约40mol%的分子氧、约 15-约30mol%的分子氧，或者18-24mol%的分子氧