，压力为0.3-3barA,气体混合物从反应器流出后流入激冷器，激冷剂以喷雾方式进入激冷器，在激冷器内气体混合物的温度在0.1s内降至200°C以下，气体混合物中的异氰酸酯降温后进入液相，激冷剂中含有的溶剂气化成为气相，气体混合物变为气液混合物，气液混合物从激冷器的出口流出进入储罐，储罐中的储罐气相直接进入洗涤塔，储罐中的储罐液相作为异氰酸酯产品送入外接的精馏精制单元；储罐气相进入洗涤塔后，储罐气相中含有的异氰酸酯和部分溶剂被洗涤下来作为塔釜吸收液，光气、氯化氢和其余溶剂作为塔顶气相从洗涤塔塔顶离开并进入冷凝器进行冷凝，冷凝下来的塔顶液相进入洗涤塔的塔顶作为洗涤剂，冷凝器中的冷凝器气相送入外接的气体回收处理单元进行回收利用，洗涤塔的塔釜吸收液通过栗输送进入热交换器，塔釜吸收液经过热交换器后被加热或冷凝至比惰性溶剂在激冷器内压力下的泡点温度低5-20°C，经过热交换器的塔釜吸收液作为激冷剂进入激冷器循环使用，此时，激冷剂中异氰酸酯的重量百分比含量小于10%。
[0007]本发明所述惰性溶剂包括甲苯、氯苯、二氯苯和二甲苯中的一种；激冷剂中的溶剂与惰性溶剂相同，激冷剂的温度为120_180°C。
[0008]本发明与现有技术相比，具有以下优点:一是使用洗涤塔的吸收液作为激冷剂，保证激冷剂中没有固体颗粒；二是从激冷器离开的气相进入储罐后直接进入一个洗涤塔进行洗涤，解决激冷过程中产生的气溶胶的问题；三是由于在激冷器内大部分异氰酸酯进入液相，所以激冷剂中异氰酸酯的质量分数小于10%，这样避免在激冷器喷嘴和激冷器内产生固体；四是专利CN102272095A为了降低激冷剂中异氰酸酯的浓度在激冷剂进入激冷器前加入惰性溶剂进行稀释，本发明在反应时在胺的物流中加入惰性溶剂，胺和光气反应后在激冷器内激冷得到的气相进行洗涤后得到吸收液作为激冷剂，这样得到低异氰酸酯浓度的激冷剂，在反应中加入惰性溶剂可以降低胺的浓度，避免胺和异氰酸酯发生反应生产杂质；其工艺简单，操作方便，能源利用率高，成本低，激冷器使用寿命长，激冷过程不产生气溶胶，制备得到的异氰酸酯杂质少，纯度高。
【附图说明】
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[0009]图1为本发明制备异氰酸酯的工艺流程原理示意图，其中A为反应器，B为激冷器，C为储罐，D为洗涤塔，E为冷凝器，F为栗，G为热交换器，I为光气，2为惰性溶剂和胺的混合物，3为气体混合物，4为气液混合物，5为储罐气相，6为储罐液相，7为塔顶气相，8为冷凝器气相，9为塔顶液相，10为塔釜吸收液，11为激冷剂
【具体实施方式】
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[0010]下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
[0011]本实施例制备异氰酸酯的具体工艺过程为:将惰性溶剂和胺的按照质量比为0.5-5:1的比例混合得到惰性溶剂与胺的混合物2，惰性溶剂与胺的混合物2和光气I在反应器A内混合反应得到气体混合物3，进入反应器A的光气I和惰性溶剂与胺的混合物2中的氨基摩尔比为1.2-5:1，进入反应器A前光气I和惰性溶剂与胺的混合物2都加热到250 0C -400 °C，反应器A中温度为300 °C -500 °C，压力为0.3_3barA，气体混合物3从反应器A流出后流入激冷器B，激冷剂11以喷雾方式进入激冷器B，在激冷器B内气体混合物3在
0.1s内温度降至200°C以下，气体混合物3中的异氰酸酯降温后进入液相，激冷剂11中含有的溶剂气化成为气相，气体混合物3变为气液混合物4，气液混合物4从激冷器B的出口流出进入储罐C，储罐C中的储罐气相5直接进入洗涤塔D，储罐C中的储罐液相6作为异氰酸酯产品送入外接的精馏精制单元；储罐气相5进入洗涤塔D后，储罐气相5中含有的气相中含有的异氰酸酯和部分溶剂被洗涤下来作为塔釜吸收液10，光气、氯化氢和部分溶剂作为塔顶气相7从洗涤塔D塔顶离开并进入冷凝器E进行冷凝，冷凝下来的塔顶液相9进入洗涤塔D的塔顶作为洗涤剂，冷凝器E中的冷凝器气相8送入外接的气体回收处理单元进行回收利用，洗涤塔D的塔釜吸收液10通过栗F输送进入热交换器G，塔釜吸收液10经过热交换器G后被加热或冷凝至比惰性溶剂在激冷器B内压力下的泡点温度低5-20°C，经过热交换器G的塔釜吸收液10作为激冷剂11进入激冷器B循环使用，此时，激冷剂11中异氰酸酯的重量百分比含量小于10%。
[0012]实施例:
[0013]本实施例使用的惰性溶剂为氯苯，胺为1，6-己二胺(HDA)，氯苯和HDA的质量比为2.4:1，氯苯和HDA加热到300°C，光气加热到300°C，氯苯和HDA的气体混合物与光气同时通入反应器A，在反应器A内混合后反应生成六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和HCL，反应器A温度为400 °C，从反应器A出来的气体混合物3流量2800kg/h，气体混合物3中异氰酸酯的质量分数为20 %，气体混合物3中氯苯的质量分数为35.1 %，在激冷器B中气体混合物3的温度从400 °C降到150°C，使用的激冷剂11温度为120°C，激冷剂11流量为3350kg/h，激冷剂11中异氰酸酯质量分数为6%，气液混合物4从激冷器B流入储罐C，从储罐C顶部进入洗涤塔D的气相流量为5300kg/h，从洗涤塔D顶部离开的气相流量为1950kg/h，洗涤塔D塔釜流出的塔釜吸收液10流量为3350kg/h，塔釜吸收液10作为激冷剂11循环使用，激冷剂11中异氰酸酯的质量分数为6.1%，储罐C的储罐液相6中异氰酸酯的浓度为64.2%,储罐液相6作为异氰酸酯粗产品送到下游单元进行精制处理。
【主权项】
1.一种在惰性溶剂存在下制备异氰酸酯的方法，其特征在于制备异氰酸酯的具体工艺过程为:将惰性溶剂和胺按照质量比为0.5-5:1的比例混合得到惰性溶剂与胺的混合物，惰性溶剂与胺的混合物和光气在反应器内混合反应得到气体混合物，进入反应器的光气和惰性溶剂与胺的混合物中的氨基摩尔比为1.2-5:1，进入反应器前光气和惰性溶剂与胺的混合物都加热到250°C -400°C，反应器中温度为300°C -500°C，压力为0.3-3barA,气体混合物从反应器流出后流入激冷器，激冷剂以喷雾方式进入激冷器，在激冷器内气体混合物的温度在0.1s内降至200°C以下，气体混合物中的异氰酸酯降温后进入液相，激冷剂中含有的溶剂气化成为气相，气体混合物变为气液混合物，气液混合物从激冷器的出口流出进入储罐，储罐中的储罐气相直接进入洗涤塔，储罐中的储罐液相作为异氰酸酯产品送入外接的精馏精制单元；储罐气相进入洗涤塔后，储罐气相中含有的异氰酸酯和部分溶剂被洗涤下来作为塔釜吸收液，光气、氯化氢和其余溶剂作为塔顶气相从洗涤塔塔顶离开并进入冷凝器进行冷凝，冷凝下来的塔顶液相进入洗涤塔的塔顶作为洗涤剂，冷凝器中的冷凝器气相送入外接的气体回收处理单元进行回收利用，洗涤塔的塔釜吸收液通过栗输送进入热交换器，塔釜吸收液经过热交换器后被加热或冷凝至比惰性溶剂在激冷器内压力下的泡点温度低5-20°C，经过热交换器的塔釜吸收液作为激冷剂进入激冷器循环使用，此时，激冷剂中异氰酸酯的重量百分比含量小于10%。2.根据权利要求1所述在惰性溶剂存在下制备异氰酸酯的方法，其特征在于所述惰性溶剂包括甲苯、氯苯、二氯苯和二甲苯中的一种；激冷剂中的溶剂与惰性溶剂相同，激冷剂的温度为120-180°C。
【专利摘要】本发明属于异氰酸酯制备技术领域，涉及一种在惰性溶剂存在下制备异氰酸酯的方法，将惰性溶剂和胺混合后与光气在反应器内反应得到的气体混合物流入激冷器变为气液混合物，激冷剂以喷雾方式进入激冷器，气液混合物从激冷器的出口流出进入储罐，储罐中的储罐气相直接进入洗涤塔，储罐液相作为异氰酸酯产品送入精馏精制单元；其工艺简单，操作方便，能源利用率高，成本低，激冷器使用寿命长，激冷过程不产生气溶胶，制备得到的异氰酸酯杂质少，纯度高。
【IPC分类】C07C265/14, C07C263/10
【公开号】CN105017079
【申请号】CN201510350010
【发明人】毕荣山, 谭心舜, 郑世清, 葛纪军, 曾民成, 韩传贵, 张波, 赵超
【申请人】青岛科技大学, 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月24日