一种2-羧基-3-萘甲酸的工业制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-羧基-3-萘甲酸的工业制备方法，属于化工领域。
【背景技术】
[0002]2-3 酸(系统命名为 2-轻基-3-萘甲酸(2-Naphthoic-3-Hydroxylicacid))是用作染料(尤其是冰染染料)、有机颜料及医药生产的重要中间体，它以2-萘酚为原料经羧基化而成。223酸生产废水来源于酸析、水洗过滤工段，每生产lt223酸成品，排放废水2?3m3。废水的有机物含量高、酸度大、含盐量大，可生化性很差，用一般的氧化、混凝等方法，成本高，难以在实际工程中应用。因此，对此种废水以实现资源的回收达到治理的目的是关键。2-3酸萘环的2、3位上，分别具有羟基和羧基，可以离解形成有机阴离子，从理论上分析，可以采用离子缔合2阴离子交换萃取2反萃取体系进行处理。目前合成的工艺主要分为固相法和液相法，两种方法虽然各具优势，但生产出来的产品却普遍存在着共同的问题:产品质量不稳定、颜色发暗、颗粒较小、含量偏低，影响了其出口竞争力。因此，通过对中和及酸析过程的分析，提高其产量。
【发明内容】
[0003]针对现有技术存在的问题，本发明使用一种2-羧基-3-萘甲酸的工业制备方法，萘酚储存罐的出料口通过管路连接第一反应塔的入料口，第一反应塔的出料口通过管路连接羧化反应塔的入料口，向第一反应塔I投放相应量的2-萘酚，对物料升温，待塔内物料温升至110°C左右时，启动搅拌，快速升温至125°C ±5°C，保温90分钟，料液转入羧化反应塔；羧化反应塔的出料口通过管路连接第二反应塔的入料口，预热至135°C左右，启动搅拌进行常压脱水，将羧化反应塔中因物料被氧化或焦化而生成的树脂物经稀酸酸化和水稀释后沉淀分离，当物料温度升至170°C且稳定30分钟后，关闭蒸馏阀升压脱水，当温度升至235°C，压力0.2?0.3MPa时，打开冷凝器放空阀、蒸馏阀，用蒸汽扫管，将压力降到常压，同时启动泵抽真空，进行负压操作，当真空度达到-0.0SMPa时，启动蒸汽喷射泵，停泵，并继续负压操作，待物料温度升至235°C，汽温170°C左右，关闭蒸馏阀、真空阀，打开冷凝器排空阀，停用蒸汽喷射泵，停止搅拌，将压力升致常压，而后通入压力约为0.4?0.6MPa的CO2气体，进行羧化反应，当釜内的CO 2吸收较为缓慢时，停止通入CO 2，启动搅拌继续反应，当温度升至250°C左右时，进行2-萘酚蒸馏操作，当物料温度降至225°C ±5°C，汽温170°C，停止蒸馏，再次向羧化反应塔中通入压力为0.4?0.6MPa的CO2气体，待物料温度升至265°C时，对物料进行再蒸馏操作，当真空度升至-0.094MPa，馏出物显红色时，本次蒸馏完毕，羧化反应完成，约15分钟后出料，转入第二反应塔，第二反应塔的出料口通过管路连接中和反应塔的入料口，当温升至80°C，启动搅拌，缓慢加稀酸40分钟后，将物料pH值调整至6.5?7.0，继续搅拌半小时，加水静置40分钟，排放沥青，中和反应塔的出料口通过管路连接酸析反应塔的入料口，待温度至55?60°C时，关闭蒸汽，进行冷却，当温度降至20°C时停止降温，酸析反应塔的出料口通过管路连接压滤反应塔的入料口，用蒸汽升温至78?80°C，向酸析反应塔加酸，当pH值为I?2时，暂停加酸，搅拌20分钟后冷却至55?60°C，停止搅拌，静置30分钟后将上层清液排出，压滤反应塔的出料口通过管路连接精滤反应塔的入料口，用过滤水洗涤滤饼，滤饼用车接好，送入滤饼堆场，精滤反应塔的出料口通过管路连接脱水反应塔的入料口，脱水反应塔的出料口通过管路连接干燥反应塔的入料口，干燥反应塔的出料口通过管路连接成品储存罐的入料口。
[0004]进一步，压滤反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第一入水口，精滤反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第二入水口，脱水反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第三入水口，干燥反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第四入水口，加酸设备的第一出酸口通过管路连接第二反应塔的入酸口，加酸设备的第二出酸口通过管路连接中和反应塔的入酸口，加酸设备的第三出酸口通过管路连接酸析反应塔的入酸口，加碱设备的第一出碱口通过管路连接第一反应塔的入碱口，加碱设备的第二出碱口通过管路连接中和反应塔的入碱口，第二反应塔的树脂出口通过管路连接树脂过滤系统的入料口，树脂过滤系统的出料口通过管路连接萘酚回收系统的入料口，萘酚回收系统的出料口通过管路连接萘酚储存罐的第一入料口，羧化反应塔的萘酚出口通过管路连接萘酚储存罐的第二入料口，废水处理系统的处理气排口通过管路连接羧化反应塔的入气口。
[0005]进一步，通过该方法可获树脂产品、沥青和焦油等。
[0006]进一步，废水处理系统中使用工业酒精萃取废水中的有机污染物，最终萃取物通过燃烧的方式得到水和二氧化碳，水提供给第二反应塔使用，二氧化碳提供给羧化反应塔使用。
[0007]进一步，加酸设备使用硫酸、加碱设备使用氢氧化钠。
[0008]本发明的优点在于:
(I)工艺条件相环保节能，能源利用率高，可净化废水后重新利用。
[0009](2)通过本系统制备的2-3酸产品纯度高，在98.89%以上，熔点可达220°C，结晶率小于3%，成品颜色呈黄棕色。
[0010](3)对生产工艺进行了优化，生产成本低，碱少原料消耗，热值利用率高，没有焦油以及焦化物生成，属于清洁生产工艺。
【附图说明】
[0011]图1是2-羧基-3-萘甲酸的工业制备方法示意图。
[0012]1-第一反应塔、2-羧化反应塔、3-第二反应塔、4-中和反应塔、5-酸析反应塔、6-压滤反应塔、7-精滤反应塔、8-脱水反应塔、9-干燥反应塔、10-成品储存塔、11-废水处理系统、12-加酸设备、13-加碱设备、14-树脂过滤系统、15-萘酸回收系统、16-萘酸储存罐等。
【具体实施方式】
[0013]如图1所示的一种工业制备2-羧基-3萘甲酸的生产工艺，其特征在于该工艺包括第一反应塔1、羧化反应塔2、第二反应塔3、中和反应塔4、酸析反应塔5、压滤反应塔6、精滤反应塔7、脱水反应塔8、干燥反应塔9、成品储存塔10、废水处理系统11、加酸设备12、加碱设备13、树脂过滤系统14、萘酚回收系统15、萘酚储存罐16等；其中，萘酚储存罐16的出料口通过管路连接第一反应塔I的入料口，第一反应塔I的出料口通过管路连接羧化反应塔2的入料口，通过计算，向第一反应塔I投放相应量的2-萘酚。对物料升温，待塔内物料温升至110°C左右时，启动搅拌，快速升温至125°C ±5°C，保温90分钟。待分析合格后，料液转入羧化反应塔2 ;羧化反应塔2的出料口通过管路连接第二反应塔3的入料口，预热至135°C左右，启动搅拌进行常压脱水。将羧化反应塔2中因物料被氧化或焦化而生成的树脂物经稀酸酸化和水稀释后沉淀分离。当物料温度升至170°C且稳定30分钟后，关闭蒸馏阀升压脱水。当温度升至235°C，压力0.2?0.3MPa时，打开冷凝器放空阀、蒸馏阀，用蒸汽扫管，将压力降到常压。同时启动泵抽真空，进行负压操作。当真空度达到-0.0SMPa时，启动蒸汽喷射泵，停泵，并继续负压操作。待物料温度升至235°C，汽温170°C左右，关闭蒸馏阀、真空阀，打开冷凝器排空阀，停用蒸汽喷射泵，停止搅拌，将压力升致常压。而后通入CO2气体，进行试羧化反应，CO 2压力约为0.4?0.6MPa。当釜内的CO 2吸收较为缓慢时，停止通入CO2，启动搅拌继续反应。当温度升至250°C左右时，同时启动泵，进行2-萘酚蒸馏操作，当物料温度降至225°C±5°C，汽温170°C，停止蒸馏，停用泵和喷射泵，停止搅拌。再次向羧化锅通入CO2气体，待羧化反应缓慢时，停止供CO2，又启动搅拌，然后继续通入CO2, CO2压力0.4?0.6MPa。待物料温度升至265°C时，启动泵，对物料进行蒸馏操作。待真空度升至-0.08MPa，且稳定时，停用泵，只用喷射泵继续蒸馏。当真空度升至-0.094MPa，且无流量时，本次蒸馏完