一种椰油酰氧乙基磺酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及脂肪酸衍生的阴离子表面活性剂的合成工艺，具体设及一种挪油酷氧 己基横酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002] 表面活性剂是指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表 面张力显著下降的物质，一般为具有亲水与疏水基团的有机两性分子，可溶于有机溶液和 水溶液；亲水基团通常为駿基、横酸基、氨基、哲基及其盐等极性基团，疏水基团通常为链姪 等非极性基团；基于其结构特点，表面活性剂具有润湿、乳化、起泡、洗漆、表面改性等多种 功能，作为性能添加剂在日用化学及其它多种行业中广泛应用，如个人及家庭洗护用品生 产、金属处理、工业清洗、石油开采、农药生产等等。
[000引脂肪酷氧己基横酸盐是一种常用的表面活性剂，其化学通式为RCOOCH2CH2SO3M，其 中R为碳原子数是9~17的姪基，M为化、畑4等一价阳离子，目前多采用廉价、易得、可再 生的天然油脂为原料制备脂肪酷氧己基横酸盐。
[0004] 挪子油为一种从挪子中提取得到的天然油脂，其水解得到的挪油酸为含有多种脂 肪酸的混合物，挪油酸广泛应用于制备多种表面活性剂，其中挪油酸衍生的阴离子表面活 性剂挪油酷氧己基横酸盐具有抗硬水能力强、抑稳定性高、成型性好及生物降解性好等多 种良好性能，特别适用于皂类等产品配方。
[0005] 现有技术中挪油酷氧己基横酸盐的制备主要采用挪油酸与哲己基横酸盐为原料， 加入合适的催化剂，在减压加热条件下进行，其缺陷是挪油酸与哲己基横酸盐不能混溶，反 应为两相反应，不能完全进行，转化率均低于80%，产品中未参加反应的游离脂肪酸杂质含 量高；反应时间长，通常超过24小时；反应温度高，一般为180~250°C;产品中阴离子活性 物质挪油酷氧己基横酸盐的含量低，一般为80%W下；产品色泽性差，颜色深，为深栋色或 黑色。
[0006] 基于现有技术的上述状况，本发明人对挪油酷氧己基横酸盐的合成工艺进行研 究，目的是提供一种操作简便、反应完全、反应速率快、温度低、产品中活性物质含量高、杂 质含量低、产品色泽性好的挪油酷氧己基横酸盐的制备方法。
【发明内容】
[0007] 为了克服上述问题，本发明人对挪油酷氧己基横酸盐的制备方法进行了锐意研 究，结果发现；通过选择合适的反应原料并控制合适的反应条件和操作步骤，能够在较低温 度下简便、快速地制备出挪油酷氧己基横酸盐，反应进行完全且产品色泽性好，产品中挪油 酷氧己基横酸盐含量高，游离脂肪酸含量低。
[000引本发明的目的在于提供W下方面：
[0009] (1)一种挪油酷氧己基横酸盐的制备方法，其特征在于，该方法包括：
[0010]步骤1)，将挪油酸醋、哲己基横酸、任选的溶剂混合，加热回流，揽拌反应；
[0011] 步骤2)，揽拌下蒸馈移除步骤1)中所述反应体系内的液体；
[0012] 步骤3)，揽拌下将步骤2)中所述反应体系降温，加入碱调节抑值；
[0013] 步骤4)，将步骤3)中所述反应体系降温，析出固体即为所述挪油酷氧己基横酸 ±h rm. 〇
[0014] (2) -种挪油酷氧己基横酸盐产品，其特征在于，所述产品采用如上述（1)所述的 挪油酷氧己基横酸盐的制备方法制备而成。
[0015]W下详细描述本发明。
[0016] 根据本发明，提供一种挪油酷氧己基横酸盐的制备方法，该方法包括W下步骤：
[0017]步骤1)，将挪油酸醋、哲己基横酸、任选的溶剂混合，加热回流，揽拌反应。
[0018] 在根据本发明的优选实施方式中，采用挪油酸醋和哲己基横酸为原料制备挪油酷 氧己基横酸盐，原料可混溶，为单相反应，反应温度低，反应速度快，且反应完全。
[0019] 在根据本发明的优选实施方式中，步骤1)中所述挪油酸醋为挪油酸与醇类形成 的醋类物质，优选挪油酸甲醋、挪油酸己醋或挪油酸丙醋。所述挪油酸是从挪子中提取的天 然油脂挪子油经水解得到的或人工合成的，为含有多种脂肪酸的混合物，由挪油酸衍生的 阴离子表面活性剂挪油酷氧己基横酸盐广泛应用于制备多种产品。原料易得，价格便宜。挪 油酸醋与哲己基横酸反应生成的副产物例如低沸点的甲醇、己醇或丙醇，可在较低温度下 蒸馈除去，促进正向反应进行，使得反应更完全。
[0020] 在根据本发明的优选实施方式中，步骤1)中所述溶剂可W是醇类溶剂，优选为甲 醇、己醇或丙醇，对挪油酸醋及哲己基横酸的溶解性均较好，且价格便宜，沸点低，易于蒸馈 除去，W提高反应体系中原料的浓度，加快反应速率。
[0021] 在根据本发明的优选实施方式中，步骤1)中当所述挪油酸醋为挪油酸甲醋时，所 述溶剂优选为己醇或丙醇；当所述挪油酸醋为挪油酸己醋时，所述溶剂优选为甲醇或丙醇； 当所述挪油酸醋为挪油酸丙醋时，所述溶剂优选为甲醇或己醇，使得反应生成的副产物醇 不同于反应体系中的溶剂，溶剂的存在不影响反应正向进行。
[0022] 在根据本发明的优选实施方式中，步骤1)中所述反应也可W在无溶剂情况下进 行。由于挪油酸醋和哲己基横酸可混溶，而且在无溶剂的情况下也有利于反应正向进行，反 应进行过程中产生的醇类物质一定程度上充当溶剂也会进一步促进反应。
[0023]在根据本发明的优选实施方式中，步骤1)中所述挪油酸醋与哲己基横酸的摩尔 比为1. 05:1~1. 2:1，挪油酸醋过量，使得哲己基横酸充分反应；所述哲己基横酸与溶剂的 摩尔比为1:1.6~1:3. 5,使得挪油酸醋和哲己基横酸较好地溶解，且浓度较高，提高反应 速率。
[0024]在根据本发明的优选实施方式中，步骤1)中所述加热回流温度为70~130°C，优 选为80~125°C，更优选为110~120°C，使得反应W较快速率进行，同时减少高温下挪油 酸醋中不饱和基团被氧化而造成产品中杂质增多和产品颜色加深。
[0025]在根据本发明的优选实施方式中，步骤1)中所述揽拌反应时间为0.5~5小时， 优选为1~4. 5小时，更优选为2~4小时，在此段时间内反应W较快速率进行，在此段时 间之后，随着反应体系内反应物浓度逐渐降低，产物浓度逐渐升高，副产物醇对反应正向进 行的抑制作用逐渐明显，反应速率逐渐减慢。
[0026] 步骤2)，揽拌下蒸馈移除步骤1)中所述反应体系内的液体。
[0027]在根据本发明的优选实施方式中，步骤2)中所述蒸馈温度高于溶剂和副产物醇 的沸点，为70~130°C，优选为80~125°C，更优选为110~120°C，W除去反应体系内的副 产物醇，促进反应正向进行，反应更加完全，同时除去反应体系内的溶剂，增加反应物浓度， 提高反应速率。
[002引在根据本发明的优选实施方式中，步骤2)中所述蒸馈时间为1~6小时，优选为 2~5小时，更优选为3~4小时，在保证反应较为完全的同时将溶剂和副产物醇完全除去。 因此蒸馈进行到无液体蒸出为止。
[0029] 步骤3)，揽拌下将步骤2)中所述反应体系降温，加入碱调节抑值。
[0030] 在根据本发明的优选实施方式中，步骤3)中所述碱可W为常用的无机碱，例如为 碱金属或碱上金属氨氧化物、碳酸盐或碳酸氨盐，例如为氨氧化钢、碳酸钢、碳酸氨钢、氨氧 化钟、碳酸钟、碳酸氨钟，也可W是氨气或氨水，优选为氨氧化钢、碳酸钢或碳酸氨钢，用于 与步骤2)中得到的挪油酷氧己基横酸反应生成挪油酷氧己基横酸盐，价格便宜，且不引入 其它影响产品质量的杂质。
[0031] 在根据本发明的优选实施方式中，步骤3)中将所述反应体系降温至70~85 °C，停 止反应，并维持反应体系为液态，便于挪油酷氧己基横酸与碱反应。
[0032] 在根据本发明的优选实施方式中，步骤3)中加入碱调节抑值至弱酸性，例如调节 抑值至小于7,优选调节抑值至5~6. 5,从而将步骤2)中得到的挪油酷氧己基横酸全部 转化为挪油酷氧己基横酸盐。
[0033] 步骤4)，将步骤3)中所述反应体系降温，析出固体即为所述挪油酷氧己基横酸 ±h rm.〇
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