橡胶硫化促进剂tbbs的多级套洗除杂方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种对硫化橡胶硫化促进剂TBBS粗品进行洗涤的方法，具体涉及一种采用多级套洗除去粗品中的杂质、废水产生量少的水洗方法，属于橡胶硫化促进剂TBBS技术领域。
【背景技术】
[0002]橡胶硫化促进剂TBBS (化学名称为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，分子式为C11H14N2S2)是国内外常用的一种迟效性橡胶硫化促进剂，可显著提高橡胶制品的物理性能和耐老化性能，其抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，变色轻微，不喷霜，硫化胶耐老化，抗张强度、定伸能力均较佳，适用于各种橡胶，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线等工业橡胶制品。由于它不存在亚硝胺致癌的问题，因此是目前国内外次磺酰胺类促进剂的主要品种之一，市场需求增长较快。
[0003]现有的生产TBBS的普遍方法是以促进剂M (化学名称为2-硫醇基苯骈噻唑，分子式为C7H5NS2)与过量的叔丁胺在氧化剂存在的条件下进行反应，反应液经过滤得TBBS粗品，TBBS粗品经进一步的水洗、吹干、干燥(或造粒)处理得最终的橡胶硫化促进剂TBBS产品，最后再将过滤出来的母液进行精馏，回收未参与反应的叔丁胺。促进剂TBBS粗品在水洗过程中需耗用大量的一次水(即清水)，不可避免地也产生了大量的废水，增加环保处理成本。此外，提取TBBS后产生大量的母液，由于促进剂TBBS在叔丁胺中有一定的溶解度，所以母液中也含有透过压滤滤布而悬浮在液相中的促进剂TBBS细粉末，由于这些物料的流失，影响了产品收率，增加了生产成本；同时，母液采用精馏的方式提取出过量的叔丁胺回用，由于在超过100°C的温度下进行精馏操作，促进剂TBBS在此温度下会分解形成成分复杂的树脂状杂质，成为固体废弃物，即增加了环保处理成本，又耗用大量能源，也影响环境，不符合国家环保政策要求。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种橡胶硫化促进剂TBBS的多级套洗除杂方法，该方法减少了废水的排放量，减少了一次水的用量，降低了成本，减轻了环境污染，符合国家环保要求。
[0005]本发明具体技术方案如下:
一种橡胶硫化促进剂TBBS的多级套洗除杂方法，其特征是包括以下步骤:
(1)将TBBS反应液过滤，得TBBS粗品和母液，所得母液进入高浓度母液罐备用；
(2)将步骤(I)所得TBBS粗品用三级母液清洗，过滤，滤饼进入下一步，洗涤液进入高浓度母液罐备用；
(3)将步骤(2)所得滤饼用二级母液清洗，过滤，滤饼进入下一步，洗涤液进入三级母液鍾备用；
(4)将步骤(3)所得滤饼用一级母液清洗，过滤，滤饼进入下一步，洗涤液进入二级母液鍾备用；
(5)将步骤(4)所得滤饼用清水洗至PH=8，过滤，滤饼吹干得TBBS纯品，洗涤液进入一级母液鍾备用。
[0006]上述方法中，还包括将高浓度母液罐中的母液精馏回收叔丁胺的步骤。
[0007]上述方法中，所述三级母液来自三级母液罐；所述二级母液来自二级母液罐；所述一级母液来自一级母液罐。
[0008]上述方法中，一级母液罐、二级母液罐和三级母液罐中收集的洗涤液用于下一批TBBS粗品的洗涤。
[0009]上述方法中，所述一级母液、二级母液和三级母液为洗涤上一批TBBS粗品时分别收集在一级母液罐、二级母液罐和三级母液罐中的洗涤液。
[0010]上述方法中，步骤(2)?(5)中，滤饼与各级母液的比值为Ikg:2.5-3L。
[0011]上述方法中，步骤(2)?(5)中，采用流动的各级母液对各滤饼进行冲洗，母液的冲洗时间为5~15分钟，流速根据所用母液的量和冲洗时间确定。
[0012]上述方法中，步骤(5)中，滤饼用压缩空气吹干。
[0013]上述方法中，所述TBBS反应液为2-硫醇基苯骈噻唑与过量的叔丁胺在氧化剂下反应所得的反应液。
[0014]本发明所述的多级套洗，是指分段收集不同阶段的母液对产品进行洗涤，将不同段母液按照杂质的含量定义为1-3级，级数越高表示杂质含量越高，例如三级母液杂质含量高于二级母液，二级母液杂质含量高于一级母液。
[0015]本发明先采用不同杂质含量的多级母液清洗TBBS粗品，最后用清水洗涤TBBS粗品得纯品，大大减少了清水的用量，也减少了废水的排放量，满足环保要求，整个工艺更加清洁、环保。
[0016]本发明的优点在于:
1、生产过程简单，易于工业化，分段收集母液，用不同段母液对TBBS粗品进行多级循环套洗，极大地减少了废水的排放量，废水量仅为原先量的20-40%，也相应地减少了一次水(即清水)的用量，水资源节约成效明显，解决了橡胶硫化促进剂TBBS洗涤过程中产生废水量大的问题，降低了生产成本，同时缓解了污水处理成本，改善了环境。
[0017]2、母液分级套用大大减少了高浓度母液的总量，减少了精馏工序蒸汽用量，减轻了精馏回收叔丁胺的压力，降低了能耗，节约了能源。
[0018]3、将粗品放在同一装置中通入不同的母液进行清洗，过滤时TBBS细粉末进入滤布的空隙中，降低了多次清洗TBBS进入滤液中的量，还能对母液中悬浮的TBBS进行收集，提高了 TBBS的收率；此外，通入不同的母液对粗品进行清洗，母液中溶解有TBBS，降低了母液对粗品中TBBS的溶解，进一步提高了其收率，经试验产品收率平均提高1.0%左右，降低了生产成本；同时，由于母液中的TBBS细粉末得到回收，高浓度母液在精馏时产生的树脂状固体废弃物也减少40°/『60%，降低了环保处理费用，符合国家环保要求。
[0019]4、该多级套洗的洗涤方法所得TBBS纯品质量稳定，含量达到98.0%以上，灰分指标合格，满足要求。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
[0021 ] 下述实施例所用的TBBS反应液是促进剂M(化学名称为2-硫醇基苯骈噻唑，分子式为C7H5NS2)与过量的叔丁胺在氧化剂存在的条件下进行反应所得的反应液，反应液直接过滤所得的母液中叔丁胺含量在4%~10%，促进剂TBBS含量为2%~3%。
[0022]实施例1
本发明多级套洗工艺过程如下:
1、取反应所得TBBS反应液5600L(含TBBS产品约I吨)，放入料浆罐内，用打料泵打入压滤机内，通过打料压力分离出初始母液，此母液流入高浓度母液罐内，压滤机内剩余TBBS粗品;
2、向压滤机内打入上一批洗涤TBBS粗品时收集在三级母液罐内的三级母液，三级母液以一定的流速进入压滤机内，开泵清洗8分钟，三级母液的总用量为2500L，清洗完后，洗涤液流入高浓度母液罐内；
3、向压滤机内打入上一批洗涤TBBS粗品时收集在二级母液罐内的二级母液，二级母液以一定的流速进入压滤机内，开泵清洗8分钟，二级母液总用量为2500L，清洗完后，洗涤液流入三级母液罐内用于洗涤下一批TBBS粗品；
4、向压滤机内打入上一批洗涤TBBS粗品时收集在一级母液罐内的一级母液，一级母液以一定的流速进入压滤机内，开泵清洗8分钟，一级母液总用量为2500L，清洗完后，洗涤液流入二级母液罐内用于洗涤下一批TBBS粗品；
5、向压滤机内打入一次水(即清水)，用一次水对压滤机内的TBBS物料进行洗涤，直至pH=8，达到洗涤终点，所得洗涤液流入一级母液罐内用于洗涤下一批TBBS粗品，滤饼用压缩空气吹干，即为TBBS纯品，经HP