本发明涉及化合物纯化技术领域，具体涉及一种乙缩醛膜过滤提纯方法。
背景技术：
乙缩醛又名乙醛缩二乙醇，是无色透明液体，易挥发、有芳香气味，可作为酒类添加剂使用，也可以作为中间体，用于合成高端药类产品，是我国gb2760-96规定的允许使用的食品添加剂，作为调香香料规定使用量可达到200ppm以上。
目前生产乙缩醛的主要方法是以乙醇和乙醛为原料，在无机酸或lewis酸(氯化钙、氯化铁等)为催化剂下，在间歇反应釜内进行缩合反应，再经过后续多次分离后得到产品。由于该反应过程受热力学限制，反应汇总有大量的水生成，且乙缩醛与乙醇、乙醛和水形成共沸物，导致分离困难，给产品的分离和提纯形成了诸多无法解决的难题。为了提高乙缩醛的纯度，传统的方法是采用精馏的方式，如中国专利cn103058837a中通过设计精馏设备实现乙缩醛的纯化生产，但是这种采用精馏塔蒸馏分离的方式一方面设备投入成本高，操作复杂，效率低，能耗高；另一方面，不能满足高品质产品对乙缩醛高纯度的要求。因此寻求一种高效、快速，适用于工业化推广应用的乙缩醛纯化方法，对满足市场对高品质产品的需求具有重大的意义。
技术实现要素：
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种乙缩醛膜过滤提纯方法，能够快速、高效、高纯度的对乙醇和乙醛反应生产的乙缩醛进行纯化。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种乙缩醛膜过滤提纯方法，包括将乙醛和乙醇催化反应生产乙缩醛的产物汽化后，在50pa～100pa的真空负压条件下通过孔径为3.5～4a的分子筛无机膜组件，进行渗透汽化，收集被截留在分子筛无机膜外侧的物质即为纯化后的乙缩醛；回收渗透穿过分子筛无机膜的水、乙醛和乙醇。
可选的，所述汽化的具体方法为采用蒸汽加压加热汽化，蒸汽压力为190kpa～200kpa，汽化温度为83℃～122℃。
可选的，产物汽化速率为40kg/h～100kg/h。
可选的，所述分子筛无机膜组件为八组无机膜组件顺次连接的无机膜组件，每组无机膜组件包括7根管状膜；所述八组无机膜的总填装面积为1.6m2。
上述乙醛和乙醇催化反应生产乙缩醛的具体方法是以乙醛和乙醇为原料，以超强固体酸为催化剂，以
本发明乙缩醛膜过滤提纯方法，采用渗透汽化膜分离技术，通过创造性的选择合适孔径的分子筛无机膜和真空负压渗透条件，使得汽化后的乙缩醛产物通过分子筛无机膜后，乙缩醛被截留在膜外侧，小分子的水、乙醇和乙醛能够顺利通过分子筛无机膜，实现对乙缩醛的分离纯化，流程简单，操作条件温和，自动化程度高，操作安全简单，且无需加入任何其他辅助条件和辅助药剂，减少了分离过程中的二次分离与产品污染，大大提高产品纯度，可连续化生产。
进一步的，本发明创造性的选择带分离产物汽化的蒸汽压力、汽化温度和汽化速率，确保产品分离纯化的稳定性，确保分离获得的乙缩醛的高纯度。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例中乙醛和乙醇催化反应生产乙缩醛的具体方法是以乙醛和乙醇为原料，以超强固体酸为催化剂，以
下述实施例中采用nbs-ah型全自动电加热蒸汽发生器产生蒸汽；采用2x-t型旋片式油泵产生真空负压条件。
下述实施例中分子筛无机膜组件为八组无机膜组件顺次连接的无机膜组件，每组无机膜组件包括7根管状膜，八组无机膜的总填装面积为1.6m2。
实施例1
一种乙缩醛膜过滤提纯方法，包括将乙醛和乙醇催化反应生产乙缩醛的产物采用蒸汽在195kpa压力下，在100℃温度下，以80kg/h的汽化速率，在80pa的真空负压条件下，汽化通过孔径为4a的分子筛无机膜组件，进行渗透汽化，收集被截留在分子筛无机膜外侧的物质即为纯化后的乙缩醛；分子筛无机膜组件外侧连接脱水罐，渗透穿过分子筛无机膜的水、乙醛和乙醇在负压的作用下进入脱水罐中回收利用。
取纯化后的乙缩醛，检测其纯度为99.9％。
实施例2
一种乙缩醛膜过滤提纯方法，包括将乙醛和乙醇催化反应生产乙缩醛的产物采用蒸汽在190kpa压力下，在122℃温度下，以40kg/h的汽化速率，在50pa的真空负压条件下，汽化通过孔径为3.5a的分子筛无机膜组件，进行渗透汽化，收集被截留在分子筛无机膜外侧的物质即为纯化后的乙缩醛；分子筛无机膜组件外侧连接脱水罐，渗透穿过分子筛无机膜的水、乙醛和乙醇在负压的作用下进入脱水罐中回收利用。
取纯化后的乙缩醛，检测其纯度为99.9％。
实施例3
一种乙缩醛膜过滤提纯方法，包括将乙醛和乙醇催化反应生产乙缩醛的产物采用蒸汽在200kpa压力下，在83℃温度下，以100kg/h的汽化速率，在100pa的真空负压条件下，汽化通过孔径为4a的分子筛无机膜组件，进行渗透汽化，收集被截留在分子筛无机膜外侧的物质即为纯化后的乙缩醛；分子筛无机膜组件外侧连接脱水罐，渗透穿过分子筛无机膜的水、乙醛和乙醇在负压的作用下进入脱水罐中回收利用。
取纯化后的乙缩醛，检测其纯度为99.9％。
对比例1
取纯度为99.9％的乙缩醛与纯度为99.9％的乙醇混合，按照实施例1同样的方法分离乙缩醛与乙醇混合物。
取截留在无机膜外侧的产品，分析检测结果显示截留在无机膜外侧的物质仍然为乙缩醛和乙醇的混合物，乙缩醛的体积含量为98.5％，表明实施例1同样的方法不能很好的分离乙缩醛和乙醇混合物。
对比例2
取纯度为99.9％的乙缩醛与纯度为99.9％的乙醛混合，按照实施例1同样的方法分离乙缩醛与乙醛混合物。
取截留在无机膜外侧的产品，分析检测结果显示截留在无机膜外侧的物质仍然为乙缩醛和乙醛的混合物，乙缩醛的体积含量为97.8％，表明实施例1同样的方法不能很好的分离乙缩醛和乙醛混合物。
对比例3
取纯度为99.9％的乙缩醛与水混合，按照实施例1同样的方法分离乙缩醛与水的混合物。
取截留在无机膜外侧的产品，分析检测结果显示截留在无机膜外侧的物质仍然为乙缩醛和水的混合物，乙缩醛的体积含量为97.5％，表明实施例1同样的方法不能很好的分离乙缩醛和水的混合物。
由对比例1～3的检测结果可知，采用渗透汽化膜分离方式对乙缩醛进行分离纯化过程中，不仅仅与需要分离出的物质的分子量有关，与待分离物质的组成也有关，与待分离物质共混后的沸点、电导率、分子间作用力、分子间距、分子大小等都有关系，需要根据待分离物质选择合适的负压条件、蒸汽条件、汽化温度条件、汽化速率条件和膜孔经，才能实现物质高品质的分离纯化。然而现有对乙醛和乙醇酸催化反应生产乙缩醛产物进行分离纯化时，未见使用膜分离技术，也没有现有技术有公开在采用膜分离技术进行该产物的分离纯化时应当遵循何种规律选择压力、汽化速率、汽化温度和膜孔径，因此，本发明是付出了创造性劳动，采用合适的分析筛无机膜组件、合适的汽化条件、合适的汽化速率和负压渗透条件，在对乙醛和乙醇酸催化反应生成的乙缩醛产物进行分离纯化，使获得的乙缩醛的纯度达到99.9％，分离流程简单，操作条件温和，自动化程度高，操作安全简单，且无需加入任何其他辅助条件和辅助药剂，减少了分离过程中的二次分离与产品污染，大大提高产品纯度，可连续化生产。