本发明涉及敌草隆合成工艺领域，尤其涉及一种敌草隆中间体3，4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺。
背景技术：
3，4-二氯苯基异氰酸酯，中文别名异氰酸-3,4-二氯苯酯等，常用作农药和医药的中间体，同时也是合成除草剂利谷隆、灭草隆、敌草隆等重要的中间体。
现有技术中，3，4-二氯苯基异氰酸酯作为合成敌草隆的中间体，常常对其制备方法要求不高，从而导致制备出的敌草隆的品质不高。
技术实现要素：
本发明的目的就是针对上述现有技术存在的问题，提供一种工艺简单，提高产品品质的敌草隆中间体3，4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺。
本发明所采用的技术方案是：一种敌草隆中间体3，4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其步骤如下：
1)在脱水釜中加入按重量比为3，4-二氯苯胺：甲苯＝1.5-2.0:0.9-1.2配比的3，4-二氯苯胺与甲苯，得3，4-二氯苯胺甲苯液；
2)升高步骤1中所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分为0.5％以下时，将步骤1中所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，滴加0.2-0.6重量份温度在20℃以下的光气甲苯液，同时通入1.3-1.6重量份的光气；
3)待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入0.5-0.9重量份的光气，得到初制3，4-二氯苯基异氰酸酯；
4)将步骤3中所述初制3，4-二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，进行过滤，得到3，4-二氯苯基异氰酸酯。
进一步地，所述步骤1中3，4-二氯苯胺与甲苯的重量比为3，4-二氯苯胺：甲苯＝1.72:1.13。
进一步地，所述步骤2中脱水釜内的水分为0.2％-0.5％时，将步骤1中所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入计量槽中。
进一步地，所述步骤2中滴加0.43重量份温度10-20℃的光气甲苯液，同时通入1.426重量份的重量浓度为70％的光气。
进一步地，所述步骤3中待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入0.759重量份的重量浓度为60％的光气，得到初制3，4-二氯苯基异氰酸酯。
进一步地，所述步骤4中的过滤为用复合过滤膜进行过滤。
进一步地，所述复合过滤膜的制备方法如下：
1)将2重量份的碳化硅于700-900℃下进行焙烧，接着放入4重量份的双氧水溶液中浸泡1-2h，取出后冲洗备用；
2)向冲洗后的碳化硅中加入3.5重量份浓度为0.8g/l的无机纳米分散剂，接着加入1.2重量份的羧甲基纤维素钠，在50-60℃的温度下搅拌均匀，得混合液；
3)向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的胶黏剂，搅拌均匀后涂布于基膜上即可。
进一步地，所述光气为将甲胺磷、固体光气与惰性有机溶剂混合后升温至100-115℃所得。
进一步地，所述光气中甲胺磷、固体光气与惰性有机溶剂三者所占的百分比为甲胺磷0.22％、固体光气10.23％、惰性有机溶剂3.65％。
本发明提供的敌草隆中间体3，4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺的有益效果是：本发明操作简单，用甲胺磷和惰性有机溶剂处理固体光气后，使光气的纯度和活跃度更好，且使用复合过滤膜对初制3，4-二氯苯基异氰酸酯进行过滤，使制取的3，4-二氯苯基异氰酸酯具有高纯度，从而使得由该3，4-二氯苯基异氰酸酯制得的敌草隆具有高品质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将3，4-二氯苯胺与甲苯按1.72:1.13的重量比投入脱水釜内，得3，4-二氯苯胺甲苯液，接着升高所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分为0.2％-0.5％时，将所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，接着滴加0.43重量份温度10-20℃的光气甲苯液，同时通入1.426重量份的重量浓度为70％的光气，待所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入0.759重量份的重量浓度为60％的光气，得到初制3，4-二氯苯基异氰酸酯，接着将所述初制3，4-二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，用复合过滤膜进行过滤后，得到3，4-二氯苯基异氰酸酯。
进一步地，所述复合过滤膜的制备方法为：首先将2重量份的碳化硅于800℃下进行焙烧，接着放入4重量份的双氧水溶液中浸泡1h，取出后冲洗备用；接着向冲洗后的碳化硅中加入3.5重量份浓度为0.8g/l的无机纳米分散剂，接着加入1.2重量份的羧甲基纤维素钠，在55℃的温度下搅拌均匀，得混合液；最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的胶黏剂，搅拌均匀后涂布于基膜上即可。
进一步地，所述光气为将甲胺磷、固体光气与惰性有机溶剂混合后升温至110℃所得，且三者所占的百分比为甲胺磷0.22％、固体光气10.23％、惰性有机溶剂3.65％。
本发明操作简单，制取的3，4-二氯苯基异氰酸酯具有高纯度，从而使得由该3，4-二氯苯基异氰酸酯制得的敌草隆具有高品质。
实施例2
将3，4-二氯苯胺与甲苯按1.5:0.9的重量比投入脱水釜内，得3，4-二氯苯胺甲苯液，接着升高所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分为0.2％-0.5％时，将所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，接着滴加0.2重量份温度10-20℃的光气甲苯液，同时通入1.3重量份的重量浓度为70％的光气，待所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入0.5重量份的重量浓度为60％的光气，得到初制3，4-二氯苯基异氰酸酯，接着将所述初制3，4-二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，用复合过滤膜进行过滤后，得到3，4-二氯苯基异氰酸酯。
进一步地，所述复合过滤膜的制备方法为：首先将2重量份的碳化硅于700℃下进行焙烧，接着放入4重量份的双氧水溶液中浸泡1h，取出后冲洗备用；接着向冲洗后的碳化硅中加入3.5重量份浓度为0.8g/l的无机纳米分散剂，接着加入1.2重量份的羧甲基纤维素钠，在50℃的温度下搅拌均匀，得混合液；最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的胶黏剂，搅拌均匀后涂布于基膜上即可。
进一步地，所述光气为将甲胺磷、固体光气与惰性有机溶剂混合后升温至100℃所得，且三者所占的百分比为甲胺磷0.22％、固体光气10.23％、惰性有机溶剂3.65％。
本发明操作简单，制取的3，4-二氯苯基异氰酸酯具有高纯度，从而使得由该3，4-二氯苯基异氰酸酯制得的敌草隆具有高品质。
实施例3
将3，4-二氯苯胺与甲苯按2.0:1.2的重量比投入脱水釜内，得3，4-二氯苯胺甲苯液，接着升高所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分为0.2％-0.5％时，将所述3，4-二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，接着滴加0.6重量份温度10-20℃的光气甲苯液，同时通入1.6重量份的重量浓度为70％的光气，待所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入0.9重量份的重量浓度为60％的光气，得到初制3.4二氯苯异氰酸酯，接着将所述初制3.4二氯苯异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，用复合过滤膜进行过滤后，得到3，4-二氯苯基异氰酸酯。
进一步地，所述复合过滤膜的制备方法为：首先将2重量份的碳化硅于900℃下进行焙烧，接着放入4重量份的双氧水溶液中浸泡2h，取出后冲洗备用；接着向冲洗后的碳化硅中加入3.5重量份浓度为0.8g/l的无机纳米分散剂，接着加入1.2重量份的羧甲基纤维素钠，在60℃的温度下搅拌均匀，得混合液；最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的胶黏剂，搅拌均匀后涂布于基膜上即可。
进一步地，所述光气为将甲胺磷、固体光气与惰性有机溶剂混合后升温至115℃所得，且三者所占的百分比为甲胺磷0.22％、固体光气10.23％、惰性有机溶剂3.65％。
本发明操作简单，制取的3，4-二氯苯基异氰酸酯具有高纯度，从而使得由该3，4-二氯苯基异氰酸酯制得的敌草隆具有高品质。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。