本发明涉及一种高分子增稠剂的制备方法,具体涉及一种耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂的制备方法。
背景技术:
增稠剂是一种流变助剂,涂料加入增稠剂后能调节流变性,使涂料增稠,不仅赋予涂料优异的物理机械性能和贮存稳定性,控制涂料施工过程的流变性,防止施工中出现流挂、滴淌、飞液等现象,还能起着降低成本的作用,增稠剂对于胶涂料的制造、储存、使用都很重要,能够改进和调节黏度,获得稳定、防流挂、防淌、触变等性能。
丙烯酸-丙烯酰胺共聚物是一类用途广泛、非常重要的高分子化合物,其可作为高分子增稠剂而广泛应用于涂料领域。但是丙烯酸/丙烯酰胺共聚物存在着耐高温性差和抗电解质性差的缺点,限制了其在铸造涂料中的应用。因此,需要研发一种耐高温性好和抗电解质性好的丙烯酸/丙烯酰胺类共聚物,以满足铸造涂料增稠剂的使用要求。
技术实现要素:
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂的制备方法。本发明制得的五元共聚物增稠剂具有极好的增稠性能以及优异的抗电解质性能和耐高温性,完全满足铸造涂料增稠剂的使用要求。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比3-5:2-3:0.5-1:0.3-0.6:0.1-0.2称取丙烯酸、丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸;
(2)将丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸混合,然后将混合物溶于2-3倍质量的水中,充分搅拌均匀后用质量分数为30%的氢氧化钠溶液进行中和,加入丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵,充分搅拌均匀使其完全溶解,并补水调节体系浓度为20-25%,在氮气保护下水浴加热至45-55℃,在400-500r/min的转速下搅拌20-30min,再加入引发剂,恒温反应8-10h,冷却至室温,即得凝胶状产物;
(3)将上述制得的凝胶状产物加水配置成质量浓度为1-2%的水溶液,然后用无水乙醇沉淀,50-60℃真空干燥至恒重,再用无水乙醇反复洗涤,离心,除去清液,50-60℃真空干燥至恒重,即得所需的耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂。
所述氢氧化钠的物质的量为丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸两者的物质的量的之和。
所述引发剂由过硫酸铵和亚硫酸氢钠等质量组成。
所述引发剂用量为五种反应单体总质量的0.15-0.25%
本发明的有益效果:
本发明采用1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸三种单体通过水溶液接枝聚合的方法与丙烯酸、丙烯酰胺共聚,在聚合物分子链上不仅引入抗电解质能力强和耐高温性好的磺酸基阴离子单体和季铵盐类阳离子单体,还引入了可抑制酰胺基水解的单体1-乙烯基-2-吡咯烷酮,可使聚合物的耐温耐盐性能提高;本发明制得的五元共聚物增稠剂具有极好的增稠性能以及优异的抗电解质性能和耐高温性,完全满足铸造涂料增稠剂的使用要求。
具体实施方式
实施例1
一种耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比3:2:0.5:0.3:0.1称取丙烯酸、丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸;
(2)将丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸混合,然后将混合物溶于2倍质量的水中,充分搅拌均匀后用质量分数为30%的氢氧化钠溶液进行中和,加入丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵,充分搅拌均匀使其完全溶解,并补水调节体系浓度为20%,在氮气保护下水浴加热至45℃,在400-r/min的转速下搅拌30min,再加入引发剂,恒温反应10h,冷却至室温,即得凝胶状产物;
(3)将上述制得的凝胶状产物加水配置成质量浓度为1%的水溶液,然后用无水乙醇沉淀,50℃真空干燥至恒重,再用无水乙醇反复洗涤,离心,除去清液,50℃真空干燥至恒重,即得所需的耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂。
所述氢氧化钠的物质的量为丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸两者的物质的量的之和。
所述引发剂由过硫酸铵和亚硫酸氢钠等质量组成。
所述引发剂用量为五种反应单体总质量的0.15%
实施例2
一种耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比4:2.5:0.8:0.4:0.15称取丙烯酸、丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸;
(2)将丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸混合,然后将混合物溶于2.5倍质量的水中,充分搅拌均匀后用质量分数为30%的氢氧化钠溶液进行中和,加入丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵,充分搅拌均匀使其完全溶解,并补水调节体系浓度为22%,在氮气保护下水浴加热至50℃,在450r/min的转速下搅拌25min,再加入引发剂,恒温反应9h,冷却至室温,即得凝胶状产物;
(3)将上述制得的凝胶状产物加水配置成质量浓度为1.5%的水溶液,然后用无水乙醇沉淀,55℃真空干燥至恒重,再用无水乙醇反复洗涤,离心,除去清液,55℃真空干燥至恒重,即得所需的耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂。
所述氢氧化钠的物质的量为丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸两者的物质的量的之和。
所述引发剂由过硫酸铵和亚硫酸氢钠等质量组成。
所述引发剂用量为五种反应单体总质量的0.2%
实施例3
一种耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比5:3:1:0.6:0.2称取丙烯酸、丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺基十二烷磺酸;
(2)将丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸混合,然后将混合物溶于3倍质量的水中,充分搅拌均匀后用质量分数为30%的氢氧化钠溶液进行中和,加入丙烯酰胺、1-乙烯基-2-吡咯烷酮和(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵,充分搅拌均匀使其完全溶解,并补水调节体系浓度为25%,在氮气保护下水浴加热至55℃,在500r/min的转速下搅拌20min,再加入引发剂,恒温反应8h,冷却至室温,即得凝胶状产物;
(3)将上述制得的凝胶状产物加水配置成质量浓度为2%的水溶液,然后用无水乙醇沉淀,60℃真空干燥至恒重,再用无水乙醇反复洗涤,离心,除去清液,60℃真空干燥至恒重,即得所需的耐高温抗电解质五元共聚物增稠剂。
所述氢氧化钠的物质的量为丙烯酸、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸两者的物质的量的之和。
所述引发剂由过硫酸铵和亚硫酸氢钠等质量组成。
所述引发剂用量为五种反应单体总质量的0.25%。