本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法。
背景技术：
乙酸异戊酯，分子式为c7h14o2，是优良的有机溶剂，主要用在溶剂，调味，制革，人造丝，胶片和纺织品等加工行业；可用于香皂，合成洗涤剂等日化香精配方中，常作为食用香精配方中的重要成分，可调制香蕉，苹果，草莓等多种果糖型香精；还可用于香料和青霉素的提取，织物染色处理等。由于其纯度与食品安全息息相关，故而对我们的生产提出了更高的要求。
工业上的乙酸异戊酯多由乙酸和异戊醇经酯化反应得到，因此，乙酸异戊酯中常不可避免的混有水、乙酸、异戊醇等杂质，其中异戊醇由于沸点与乙酸异戊酯相差不是特别大，又能与乙酸异戊酯形成共沸物，给我们的提纯带来了诸多的不便。
异戊醇的的沸点为132.5℃，乙酸异戊酯的沸点为143℃，两者之间存在着共沸现象，其共沸温度为131.8℃，该温度下共沸组成中重组分乙酸异戊酯的含量为32wt％。含有少量异戊醇杂质的乙酸异戊酯，不仅其使用价值会受到限制，还会造成资源利用效率的低下。
技术实现要素：
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，克服当前生产中存在的分离困难，纯度不够等问题。
为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，该方法包括如下步骤：
(1)采用总理论板数为25-40块的第一个精馏塔，从塔顶第10-15块理论板加入助分离剂，从第25-30块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
(2)将第一精馏塔内剩余的重组分经第一再沸器进入第二精馏塔，进行精馏处理，然后将第二精馏塔塔顶的蒸汽经第二冷凝器进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
(3)将第二精馏塔内剩余重组分溶液经第二再沸器采出助分离剂，实现异戊醇和乙酸异戊酯两者的成功分离，并且回收到纯度较高的助分离剂。
进一步地，所述待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为1：(0.1-10)。
进一步地，待分离原料与助分离剂的质量比为1：(0.5-1.5)。
进一步地，所述助分离剂为苄基氯。
进一步地，步骤(1)中第一精馏塔的塔板数为25-40块，待分离原料从第一精馏塔的第20-30块塔板中任一块塔板处加入，助分离剂从第一精馏塔的第10-15块塔板处加入。优选地，待分离原料的进料方式是常压泡点进料，助分离剂的进料方式是常压下100℃进料。
进一步地，步骤(1)中萃取精馏过程中，第一精馏塔的塔顶温度为130-140℃，塔底温度为165-175℃，压力为0.8-1.5bar。
进一步地，步骤(1)中采出液的质量与待分离原料的质量比为0.1-0.9:1。
进一步地，步骤(1)第一精馏塔内的回流比为2-8:1。
优选地，步骤(2)中第二精馏塔的塔板数为25-40块，第一精馏塔内剩余的重组分从第二精馏塔的第8-15块塔板处进入。
优选地，步骤(2)中萃取精馏过程中，第二精馏塔的塔顶温度为135-150℃，塔底温度不低于170℃，压力为0.8-1.5bar。
优选地，步骤(2)中第二精馏塔的回流比为5-10:1。
优选地，步骤(2)中收集液体过程中，随时取样进行气相色谱分析，保证采出液体丁醇的纯度。
优选地，步骤(3)中第二精馏塔的内剩余重组分是助分离剂，采出后可重复利用，提高了效益。
本发明中采用萃取精馏方法对异戊醇和乙酸异戊酯进行分离，通过加入第三种组分，即助分离剂，使异戊醇与乙酸异戊酯的相对挥发度发生较大的变化，降低两者分离的难度，从而实现异戊醇与乙酸异戊酯的分离，得到纯度较高的乙酸异戊酯和异戊醇，同时助分离剂也能得到有效的回收。本发明有效解决了现有技术中存在的问题。
附图说明
图1为本发明萃取精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的工艺流程图；
元件标号说明
1第一精馏塔2第一冷凝器3第二精馏塔4第一再沸器
5第二泠凝器6第二再沸器。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
请参阅图1。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明所述的分离方法，采用第一精馏塔1和第二精馏塔3对待分离原料进行连续精馏萃取，其中第一精馏塔1和第二精馏塔3的总理论塔板数均为25-40块；工作过程中，助分离剂从第一精馏塔1塔顶的第10-15块理论塔板处进料，待分离原料从第一精馏塔1的第25-30块理论塔板处进料，进行萃取精馏，然后塔顶处蒸汽将通过第一冷凝器2经冷凝后进入回流罐，回流得到采出液即为异戊醇。而第一精馏塔1内的剩余重组分经第一再沸器4从第8-15块塔板处进入第二精馏塔3，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝后进入回流罐，回流得到采出液即为乙酸异戊酯。第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，在助分离剂沸点下收集助分离剂，得到纯度较高的助分离剂，最终实现异戊醇和乙酸异戊酯以及助分离剂的分离。
进一步地，通过以下实施例及对比例对本发明进行说明。
实施例1
一种连续共沸精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第12块理论板加入助分离剂苄基氯，从第27块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
其中，待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为68：32，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂苄基氯的加入量为120kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为130.653℃，塔底温度为171.326℃，压力为1bar；回流比为4，其塔顶采出液的采出量控制在68kg/hr，通过气相色谱分析所得异戊醇的纯度为99.37wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第10块塔板处进入第二精馏塔(共33块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为140.643℃，塔底温度为179.732℃，压力为1bar，回流比为8，塔顶采出为32kg/hr，所得乙酸异戊酯通过气相色谱分析的纯度为99.84wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得助分离剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为99.78wt％，最终成功实现对异戊醇和乙酸异戊酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸异戊酯收率不低于95wt％。
实施例2
一种连续共沸精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第12块理论板加入助分离剂苄基氯，从第27块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
其中，待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为1:0.1，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂苄基氯的加入量为50kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为135.674℃，塔底温度为165.012℃，压力为0.8bar；回流比为2，其塔顶采出液的采出量控制在68kg/hr，通过气相色谱分析所得异戊醇的纯度为99.41wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第10块塔板处进入第二精馏塔(共33块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为135.205℃，塔底温度为182.605℃，压力为0.8bar，回流比为5，塔顶采出为32kg/hr，所得乙酸异戊酯通过气相色谱分析的纯度为97.66wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得助分离剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为99.61wt％，最终成功实现对异戊醇和乙酸异戊酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸异戊酯收率不低于95wt％。
实施例3
一种连续共沸精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第12块理论板加入助分离剂苄基氯，从第27块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
其中，待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为1:10，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂苄基氯的加入量为150kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为139.669℃，塔底温度为174.642℃，压力为1.5bar；回流比为8，其塔顶采出液的采出量控制在80kg/hr，通过气相色谱分析所得异戊醇的纯度为99.32wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第10块塔板处进入第二精馏塔(共33块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为149.389℃，塔底温度为179.642℃，压力为1.5bar，回流比为10，塔顶采出为20kg/hr，所得乙酸异戊酯通过气相色谱分析的纯度为99.60wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得助分离剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为99.47wt％，最终成功实现对异戊醇和乙酸异戊酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸异戊酯收率不低于95wt％。
实施例4
一种连续共沸精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第12块理论板加入助分离剂苄基氯，从第27块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
其中，待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为20：80，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂苄基氯的加入量为120kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为130.641℃，塔底温度为163.527℃，压力为1bar；回流比为8，其塔顶采出液的采出量控制在20kg/hr，通过气相色谱分析所得异戊醇的纯度为99.32wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第10块塔板处进入第二精馏塔(共33块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为141.093℃，塔底温度为179.783℃，压力为1bar，回流比为6，塔顶采出为80kg/hr，所得乙酸异戊酯通过气相色谱分析的纯度为99.82wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得萃取剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为99.97wt％，最终成功实现对异戊醇和乙酸异戊酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸异戊酯收率不低于95wt％。
对比例1
一种连续共沸精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第12块理论板加入助分离剂苄基氯，从第27块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
其中，待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为68：32，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂苄基氯的加入量为40kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为130.653℃，塔底温度为171.326℃，压力为1bar；回流比为4，其塔顶采出液的采出量控制在68kg/hr，通过气相色谱分析所得异戊醇的纯度为86.37wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第10块塔板处进入第二精馏塔(共33块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为140.643℃，塔底温度为179.732℃，压力为1bar，回流比为3，塔顶采出为32kg/hr，所得乙酸异戊酯通过气相色谱分析的纯度为85.84wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得助分离剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为89.78wt％，最终成功实现对异戊醇和乙酸异戊酯的分离。
对比例2
一种连续共沸精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第12块理论板加入助分离剂苄基氯，从第27块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
其中，待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为68：32，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂苄基氯的加入量为120kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为110.653℃，塔底温度为151.326℃，压力为1bar；回流比为10，其塔顶采出液的采出量控制在68kg/hr，通过气相色谱分析所得异戊醇的纯度为79.37wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第10块塔板处进入第二精馏塔(共33块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为120.753℃，塔底温度为160.322℃，压力为1bar，回流比为8，塔顶采出为32kg/hr，所得乙酸异戊酯通过气相色谱分析的纯度为82.84wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得助分离剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为89.78wt％，最终成功实现对异戊醇和乙酸异戊酯的分离。
对比例3
一种连续共沸精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第12块理论板加入助分离剂萘，从第27块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
其中，待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为68：32，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂萘的加入量为120kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为128.232℃，塔底温度为135.654℃，压力为1bar；回流比为4，其塔顶采出液的采出量控制在68kg/hr，通过气相色谱分析所得异戊醇的纯度为65.69wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第10块塔板处进入第二精馏塔(共33块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为128.238℃，塔底温度为144.821℃，压力为1bar，回流比为8，塔顶采出为32kg/hr，所得液体通过气相色谱分析乙酸异戊酯的纯度为0.01wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得萃取剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为71.88wt％，分离效果较差。
对比例4
一种连续共沸精馏分离异戊醇和乙酸异戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第12块理论板加入助分离剂邻二甲苯，从第27块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；
其中，待分离原料中异戊醇和乙酸异戊酯的质量比为68：32，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂邻二甲苯的加入量为120kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为128.712℃，塔底温度为134.122℃，压力为1bar；回流比为4，其塔顶采出液的采出量控制在68kg/hr，通过气相色谱分析所得异戊醇的纯度为63.221wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第10块塔板处进入第二精馏塔(共33块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为128.807℃，塔底温度为139.589℃，压力为1bar，回流比为8，塔顶采出为32kg/hr，所得液体通过气相色谱分析乙酸异戊酯的纯度为1.56wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得萃取剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为69.99wt％，分离效果较差。
综上可知，采用本发明所述的助分离剂萃取精馏分离得到的乙酸异戊酯纯度可达99.3wt％。众所周知，化合物纯度达到99％后，再进一步提高纯度是非常难的，即使纯度提高0.1％也已经是具有相当好的效果。因此，本发明的助分离剂明显提高了乙酸异戊酯的纯度，解决了现有技术中问题，具有较好的效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。