一种多相丙烯共聚物在作为贮藏容器中的应用的利记博彩app

文档序号:11170896阅读:541来源:国知局
本申请涉及一种多相丙烯共聚物在作为贮藏容器中的应用。
背景技术
:由于链状单萜类化合物、环状单萜类化合物、卓酚酮类化合物、环烯醚萜类化合物和倍半萜类化合物属于挥发油类化合物易挥发,因此,在现有技术中,通过挤出成型工艺制备得到的小型贮藏容器均不能达到贮藏上述化合物的目的,尤其像环状单萜类化合物常作为药用,如薄荷油、桉油精、樟脑和龙脑等需要小包装规格的贮藏。因此,需要开发出一种满足贮藏链状单萜类化合物、环状单萜类化合物、卓酚酮类化合物、环烯醚萜类化合物和倍半萜类化合物,且能够适用于挤出成型工艺制备小型贮藏容器。技术实现要素:本申请之一提供了一种多相丙烯共聚物在作为贮藏容器中的应用,所述贮藏容器用于贮藏易转化成气态的物质或含有易转化成气态的物质的组合物,所述多相丙烯共聚物具有:(1)根据iso16152测定所述多相丙烯共聚物的二甲苯可溶物含量在16wt%至35wt%或40wt%至60wt%;(2)根据iso1133测定所述多相丙烯共聚物在230℃下熔体流动速率为1.0g/min至10.0g/min;(3)所述多相丙烯共聚物的共聚单体含量在7.0wt%至17.0wt%或8.5mol%至21.0mol%。在一个具体实施方式中,所述易转化成气态的物质选自链状单萜类化合物、环状单萜类化合物、卓酚酮类化合物、环烯醚萜类化合物和倍半萜类化合物中的至少一种。在一个具体实施方式中,所述环状单萜类化合物选自薄荷油、桉油精、樟脑和龙脑中的至少一种。在一个具体实施方式中,所述易转化成气态的物质以分散于溶液中、聚集于溶液中、形成混悬液、形成胶体、形成于环糊精包埋物中之一的形式存在于所述组合物中。在一个具体实施方式中,所述易转化成气态的物质以固态和/或液态形式的纯品完全密封于所述贮藏容器内。在一个具体实施方式中,所述贮藏容器的形状选自袋状、瓶状和无规则状中的一种。在一个具体实施方式中,所述贮藏容器的装量为0.1μg至10g。在一个具体实施方式中,所述贮藏容器由所述多相丙烯共聚物挤出成型制成。在一个具体实施方式中,挤出头温度:180℃至190℃;挤出螺杆转速:11rpm/min至14rpm/min;模具温度:160℃至170℃;循环时间:12s至16s。在一个具体实施方式中,所述多相丙烯共聚物制备条件如下:a)在催化剂体系存在下,使丙烯与烯烃单体在20-42℃下聚合1-5小时,得到聚合物i;b)然后通入氢气,在70-86℃下继续聚合1-3小时,得到所述多相丙烯共聚物;其中,所述烯烃单体选自乙烯和/或ch2=cht1的α-烯烃中的至少一种,t1为c2-c20烷基,烯烃单体/丙烯的比例为4.0至6.0(mol/kmol),所述催化剂体系为:摩尔比为6.0-7.0的三乙基铝和环己基甲基二甲氧基硅烷负载在惰性载体上;氢与丙烯的比率为0.7-1.0(mol/kmol)。在一个具体实施方式中,所述惰性载体选自二氧化硅和/或三氧化二铝。在一个具体实施方式中,所述贮藏容器中的所述多相丙烯共聚物具有10μm以上厚度。在一个具体实施方式中,所述贮藏容器中的所述多相丙烯共聚物具有200μm至300μm的厚度。在一个具体实施方式中,所述贮藏容器的所述多相丙烯共聚物层之外还包括附加层。在一个具体实施方式中,所述附加层使用的材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和金属薄层叠薄膜中的至少一种。本申请能产生的有益效果包括:1)本申请发现所提供的多相丙烯共聚物具有不能透过固体、液体和气体,特别是不能透过气体的特性,从而保证在较长储藏期间内,存于由其制备的贮藏容器中溶液的冰片量不会明显减小,保证了产品质量。2)本申请所提供的多相丙烯共聚物特别适于用挤出成型工艺制备贮藏容器,而一般只有挤出成型工艺才适合制备容量较小的容器,因此,本申请的多相丙烯共聚物用于制备容量较小的挤出成型工艺产品特别适合用于含有链状单萜类化合物、环状单萜类化合物、卓酚酮类化合物、环烯醚萜类化合物和倍半萜类化合物(易挥发物质)。3)本申请通过挤出成型工艺制备得到的贮藏容器还具有完全密封的优点,因此,更适合用于盛放含有链状单萜类化合物、环状单萜类化合物、卓酚酮类化合物、环烯醚萜类化合物和倍半萜类化合物(易挥发物质)。具体实施方式下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。如无特别说明,本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。多相丙烯共聚物制备步骤:a)在催化剂体系存在下,使丙烯与烯烃单体在20-42℃下聚合1-5小时,得到聚合物i;b)然后通入氢气,在70-86℃下继续聚合1-3小时,得到所述多相丙烯共聚物;其中,所述烯烃单体选自乙烯和/或ch2=cht1的α-烯烃中的至少一种,t1为c2-c20烷基,烯烃单体/丙烯的比例为4.0至6.0(mol/kmol),所述催化剂体系为:摩尔比为6.0-7.0的三乙基铝和环己基甲基二甲氧基硅烷负载在二氧化硅和/或三氧化二铝的惰性载体上;氢与丙烯的比率为0.7-1.0(mol/kmol)。按照表1制备条件制备得到的多相丙烯共聚物依次标记为:1#、2#、3#、4#。表1制备条件1#2#3#4#烯烃单体/丙烯的比率(mol/kmol)4.25.34.06.0烯烃单体乙烯c4h8c12h24c22h44步骤a)聚合温度(℃)35382042步骤a)聚合时间(h)2.53.515三乙基铝/环己基甲基二甲氧基硅烷(mol/mol)6.36.56.07.0步骤b)聚合温度(℃)79827086步骤b)聚合时间(h)1.52.513氢/丙烯的比率(mol/kmol)0.90.70.71.0共聚单体含量测定,通过13c-核磁共振波谱校准的傅里叶转换红外光谱测定。即首先将所述多相丙烯共聚物热压制备成厚度为250μm的薄膜,随后利用bruker傅里叶变换红外光谱仪测定丙烯-乙烯共聚物单体吸收峰的峰面积。二甲苯可溶物测定:根据iso16152要求,制备得到的多相丙烯共聚物1#、2#、3#、4#于25℃下测定二甲苯可溶物的含量依次分别为16wt%、35wt%、40wt%、60wt%。熔体流速测定:根据iso1133要求,于230℃,负载2.16kg测定。多相丙烯共聚物1#、2#、3#、4#在230℃下熔体流动速率依次分别为1.0g/min、4.6g/min、8.2g/min、10.0g/min。贮藏容器的制备:使用willer挤出吹塑成型机,用于生产的主要工艺参数如下:挤出头温度:180℃-190℃;挤出螺杆转速(每分钟转数;rpm):11-14rpm;模具温度:160℃-170℃;循环时间:12-16s。由样品1#、2#、3#、4#分别制备得到的贮藏容器依次标记为5#、6#、7#、8#。实施例1将冰片固体分别密封于10个贮藏容器5#、10个贮藏容器6#、10个贮藏容器7#、10个贮藏容器8#内,使其不与外界接触,随后每月取样一次,利用气相色谱法进行顶空进样测定容器内冰片固体物质的量变化,结果见表2所示,从表2中可见,容器内冰片固体的物质的量无明显改变,差异不显著。使用岛津gc2014-c气相色谱仪测定冰片含量。色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇(peg)-20m为固定液,涂布浓度为8%;柱温为120℃±15℃。理论板数按正十八烷峰计算应不低于1000。校正因子测定:取正十八烷适量,精密称定,用醋酸乙酯溶解并稀释制成每1ml含2mg的溶液,作为内标溶液。另取冰片对照品约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液使溶解,并稀释至刻度。取1μl注入气相色谱仪,连续注样5次,按平均峰面积计算校正因子。测定法:精密称取本品与内标溶液进行顶空进样,测定,即得。表2实施例2以乙醇为溶剂,将冰片配制成浓度为0.06%的冰片溶液,分别密封于10个贮藏容器5#、10个贮藏容器6#、10个贮藏容器7#、10个贮藏容器8#内,使其不与外界接触,随后在固定时间取样,利用气相色谱法检测容器内溶液中冰片浓度的变化,结果见表3所示,从表3可见,容器内冰片溶液浓度无改变,差异不显著。使用岛津gc2014-c气相色谱仪测定冰片含量。色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇(peg)-20m为固定液,涂布浓度为8%;柱温为120℃±15℃。理论板数按正十八烷峰计算应不低于1000。校正因子测定:取正十八烷适量,精密称定,用醋酸乙酯溶解并稀释制成每1ml含2mg的溶液,作为内标溶液。另取冰片对照品约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液使溶解,并稀释至刻度。取1μl注入气相色谱仪,连续注样5次,按平均峰面积计算校正因子。测定法:精密量取本品10ml和内标溶液2ml,置磨口具塞试管中,密塞振摇,放置30分钟,待完全分层后,取上清液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。表3实施例3以水为溶剂,将冰片配制成浓度为0.04%的混悬液,密封于10个所述易转化成气态的物质的贮藏容器内,使其不与外界接触,随后在固定时间取样,利用实施例2所述气相色谱法检测容器混悬液中冰片浓度的变化,结果见表4所示,从表4可见,容器内冰片混悬液浓度无明显变化,差异不显著。表4实施例4以水为溶剂,添加羧甲基纤维素钠为基质,将冰片配制成浓度为0.03%的胶体溶液,密封于10个所述易转化成气态的物质的贮藏容器内,使其不与外界接触,随后在固定时间取样,利用实施例2所述气相色谱法检测容器内胶体溶液中冰片浓度的变化,结果见表5所示,从表5可见,容器内胶体溶液中冰片浓度无明显变化。表5实施例5以乙醇为溶剂,将薄荷油配制成浓度为0.08%的薄荷油溶液,密封于10个所述易转化成气态的物质的贮藏容器内,使其不与外界接触,随后在固定时间取样,利用气相色谱法检测容器内薄荷油溶液浓度的变化,结果见表6所示。从表6可见,容器内薄荷油溶液浓度无显著变化,差异不显著。使用岛津gc2014-c气相色谱仪测定薄荷油含量。色谱条件与系统适用性试验:弹性石英毛细管柱(柱长25nm,内径0.20mm膜厚度0.33um)hp-ffap;程序升温;初始温度60℃,保持4分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1分钟;进样口温度250℃,检测器温度250℃;分流比10:1。理论板数按环己酮峰计算应不低于20000。校正因子测定:精密称取环己酮适量,加正己烷制成每1ml含8mg的溶液,摇匀,作位内标溶液。另取(-)-薄荷酮对照品50mg、薄荷脑对照品80mg,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加正己烷至刻度,摇匀,吸取1ul注入气相色谱仪中,计算校正因子。测定法:取本品约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加正己烷至刻度,摇匀,吸取1ul注入气相色谱仪,测定,即得。表6实施例6以乙醇为溶剂,将桉油精配制成浓度为0.06%的桉油精溶液,密封于10个所述易转化成气态的物质的贮藏容器内,使其不与外界接触,随后在固定时间取样,利用气相色谱法检测容器内桉油精溶液浓度的变化,结果见表7所示,从表7可见,容器内桉油精溶液浓度无显著变化,差异不显著。使用岛津gc2014-c气相色谱仪测定桉油精含量。色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇(peg)-20m和硅酮(ov-17)为固定液,涂布浓度分别为10%和2%;涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(peg在进样口端);柱温为110±5℃;理论板数按桉油精峰计算,应不低于2500,桉油精与相邻杂质峰的分离度应符合要求。校正因子测定:取环己酮适量,精密称定,加正己烷溶解并稀释成每1ml含50mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,按平均峰面积计算校正因子。测定法:取本品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。表7时间/月012369121824365#桉油精浓度/%0.06550.06510.06530.06500.06480.06510.06470.06490.06500.06466#桉油精浓度/%0.06550.06530.06510.06480.06520.06500.06470.06440.06480.06457#桉油精浓度/%0.06550.06520.06500.06480.06450.06470.06490.06460.06430.06418#桉油精浓度/%0.06550.06510.06490.06460.06430.06470.06450.06430.06410.0638实施例7以乙醇为溶剂,将樟脑配制成浓度为0.09%的樟脑溶液,密封于10个所述易转化成气态的物质的贮藏容器内,使其不与外界接触,随后在固定时间取样,利用气相色谱法检测容器内樟脑溶液浓度的变化,结果见表8示,从表8可见,容器内樟脑溶液浓度无显著变化,差异不显著。使用岛津gc2014-c气相色谱仪测定樟脑含量。色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇(peg)-20m为固定液,涂布浓度为10%;柱温为140℃,理论板数按樟脑峰计算应不低于1000,樟脑峰与内标物峰的分离度应大于2。校正因子测定:取樟脑适量,精密称定,加70%乙醇使溶解,制成每1ml含20mg的溶液,作为内标溶液。另取樟脑对照品约40mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,连续注样3-5次,按平均峰面积计算校正因子。测定法:精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。表8实施例8以乙醇为溶剂,将龙脑配制成浓度为0.06%的龙脑溶液,密封于10个所述易转化成气态的物质的贮藏容器内,使其不与外界接触,随后在固定时间取样,利用气相色谱法检测容器内龙脑溶液浓度的变化,结果见表9示,从表9可见,容器内龙脑溶液浓度无显著变化,差异不显著。使用岛津gc2014-c气相色谱仪测定龙脑含量。色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇(peg)-20m为固定液,涂布浓度为8%;柱温为120℃±15℃。理论板数按正十八烷峰计算应不低于1000;校正因子测定:取正十八烷适量,精密称定,用醋酸乙酯溶解并稀释制成每1ml含2mg的溶液,作为内标溶液。另取龙脑对照品约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液使溶解,并稀释至刻度。取1μl注入气相色谱仪,连续注样5次,按平均峰面积计算校正因子。测定法:精密量取本品10ml和内标溶液2ml,置磨口具塞试管中,密塞振摇,放置30分钟,待完全分层后,取上清液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。表9对比例1利用等规聚丙共聚物挤出进行包装,但由于等规聚丙共聚物挤出温度在220℃以上,且硬度较大,因此无法挤出成型容器。对比例2利用铝箔层叠薄膜抽真空紧密吸附于聚对苯二甲酸乙二酯醇进行包装,但由于聚对苯二甲酸乙二酯醇属于高度结晶聚合物,因此容器无法挤出成型。以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。当前第1页12
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